□ 劉 璐 易云婷 廣州市食品檢驗所
目前,人們越來越關注食品安全問題,食品檢測技術水平的提升就顯得尤為重要。儀器技術開發人員在開發高效檢測方法、開發新型檢測儀器和控制檢測變量等影響食品檢驗結果準確性的因素上都進行了大量的工作,在提高我國食品檢測技術水平上作出了突出貢獻。然而,樣品預制備仍是實驗室一系列環節中易被忽視的一環,作為檢驗開展的第一步,預制備的好壞直接決定了檢驗數據的準確性。
食品檢驗檢測樣品制備是指將檢驗部位取樣后進行均質的過程,一般取可食部分,根據檢驗檢測樣品代表性、均勻性要求[1],針對不同種類、狀態樣品及樣品包裝情況,應選擇適當的縮分、制備及保存方法,保證每份樣品都能代表原始樣品,能反映全部被測食品的組分、質量和衛生狀況,保持原有的理化指標,防止成分逸散或帶入雜質。另外,在制樣過程中還需做好交叉污染的控制工作,普通食品、農殘樣品及獸殘樣品均需要擁有獨立的制樣設備及制樣區域,避免制樣導致交叉污染[2]。
待檢食品不可能全部進行檢測,只能取一部分具有代表性的樣品,所取的樣品部位要能較好地反映待檢樣品的特性[3]。如在炒貨食品及堅果制品的檢測中,糖精鈉(以糖精計)、甜蜜素(以環己基氨基磺酸計)、三氯蔗糖、紐甜和二氧化硫殘留量項目要求有殼樣品需帶殼檢測,鉛、黃曲霉毒素B1等項目需去殼檢測。
樣品制備應在獨立區域進行,避免混入外來雜質,防止因揮發、環境污染等使樣品的特性值不能代表整批樣品的品質。微生物樣品制備或分樣時,要在無菌操作條件下進行,保證樣品不受環境、抽樣器具或人為的污染。
樣品縮分見表1[4]。

表1 樣品的縮分方法
應盡量避免使用對樣品可能造成污染或影響檢驗結果的采樣工具和采樣容器[5]。一般樣品制備存放應采取穩定性好,不會對檢驗項目有影響的容器。①一般樣品使用潔凈的塑料袋(聚乙烯材料)盛裝。②散裝的半液體、液體樣品使用潔凈的塑料(聚乙烯材料)或玻璃容器盛裝。③對于有特殊要求的樣品,應使用對檢測項目無干擾的容器盛放,如檢測金屬的樣品,應使用一次性無色透明的潔凈塑料袋或玻璃容器盛裝,具體見表2。

表2 部分檢驗檢測指標對樣品容器的特殊要求
預制備工作繁雜、重復程度高及工作性質單一,導致人員流動頻繁。人員的檢測能力得不到保證,不能及時發現和解決問題,無法確保預制備工作的質量。
目前,尚沒有一份專門針對樣品預制備的文件,沒有具體系統的描述各類別樣品,針對不同項目的預制備方法。如GB 2763中有許多類別對農藥殘留的取樣部位,與普遍認為的可食用部位不同。GB 2762中規定,食品原料經過機械手段(如谷物碾磨、水果剝皮、堅果去殼、肉去骨、魚去刺和貝去殼等)去除非食用部分后,所得到的用于食用的部分。但是不同地區飲食習慣不同,人們對可食用部分的理解也不同。
實驗室預制備可選擇的設備不多,基本都是家用型的為主,專業型的少。針對韌性大的樣品可選擇空間小,如魚皮等樣品可選擇的設備種類較少。
瓜子、花生和水產品等樣品的制備只能靠純手工操作。如紅瓜子在檢驗酸價、過氧化值和鉛等項目時,需去殼取樣,而為檢驗室提供200 g瓜子仁樣品就要耗費數小時。
樣品制備不僅僅是簡單地將待檢樣品粉碎,其中存在很多技術問題,如特殊檢驗項目的要求、特殊樣品制備等。人員的素養直接影響樣品預制備的準確性。除強調人員的職業修養外,應加強人員的專業基礎水平。針對新進人員制訂標準化的培訓計劃、強化實操訓練,讓每一個新進員工都能掌握樣品前處理的要領。培訓后,對新進人員定期進行星級考核評價,只有考核成績維持一定星級才允許獨立操作預制備工作,并定期進行實操考核[6]。
根據抽檢的樣品類別和相應檢驗項目,將檢驗項目按照不同部門分類,匯總合并各項目檢驗標準中涉及樣品預制備的要求,再加上日常積累的預制備注意事項,形成專門的預制備操作技術文件。通過查詢該文件,了解每類樣品不同檢驗部門不同項目對樣品的預制備取樣方法、取樣量和儲存條件等要求。
預制備間需配備專業的均質機器、大功率破壁機等,解決樣品打不爛、不夠粉碎等問題。對紅瓜子、核桃和花生等需純手工取樣的樣品,新增一系列輔助設備,如瓜子鉗、核桃夾等,在一定程度上緩解手工剝殼的壓力。