控制圖在測定食品中鉛的應用

□ 周 延 王一婷 新疆維吾爾自治區產品質量監督檢驗研究院

環境中潛在的重金屬污染會隨著動植物的生長慢慢富集在其組織中，這些重金屬以食物的方式進入人體，之后在腎臟中累積，并且無法排出，也無法降解。因此，監控食品中重金屬含量對人們的健康顯得尤為重要。以鉛為例，利用原子吸收分光光度法測定鉛含量。對其測定結果是否在可控范圍內進行分析，以確保并證明檢測過程受控以及檢測結果的準確性和可靠性。本文根據《化學分析實驗室內部 質量控制指南—控制圖的應用》（CNAS—GL027:2018）中的要求選用了X—S控制圖，即平均值—標準偏差控制圖[1]，來監控實驗室中原子吸收分光光度法測定鉛元素的系統誤差與隨機誤差，并對其影響因素進行分析。

1 材料與方法

1.1 儀器與試劑

原子吸收分光光度計AAnalyst800（美國PE公司）、屹堯科技全能型微波消TOPEX+（上海屹堯公司）、硝酸GR（德國默克公司）、鉛單元素標準溶液（濃度：1000μg/mL；編號：GBW08619；中國計量科學研究院）。

1.2 質控樣品來源

隨機抽取茯磚茶樣品8個獨立包裝作為此次試驗的質控樣品，將8個獨立包裝樣品粉碎均質，依據《食品安全國家標準 食品中鉛的測定》（GB 5009.12—2017）[2]中第一法進行測定（分別做平行樣），將所有測定結果的平均值作為此次質控樣品的指定值。

1.3 測試原理

均質好的試樣在微波消解后，經石墨爐原子化，在波長為283.3 nm處測定吸光度。在一定濃度范圍內鉛的吸光度值與鉛含量成正比，與標準系列比較定量。[2]

1.4 測試過程

稱取混勻后的試樣0.2 g（精確至0.000 1 g）于微波消解罐中，加入5mL濃硝酸，將試樣進行消解。消解程序完畢冷卻后取出消解罐，在電熱板上于160 ℃趕酸至1 mL左右。消解罐放冷后，將消化液定容至10 mL容量瓶中，混勻備用。同時做試劑空白試驗。

2 結果與分析

2.1 控制圖的繪制

按照上述樣品處理過程，連續測定質控樣品39批，共累積39個結果，計算結果的平均值（X）和標準偏差（SD）。最后以質控樣品的39組結果的平均值為中心線，以X±2SD為上、下警戒限，以X±3SD為上、下行動限繪制控制圖。控制圖中可以直接觀察到結果的變化趨勢，并可以監控到是否有數據失控。質控樣檢測數據見表1，質量控制圖見圖1。

表1 茯磚茶中鉛測定數據（n=39）

圖1 茯磚茶中鉛的質控圖

2.2 數據狀態判斷

本文依據《實驗室質量控制 利用統計質量保證和控制圖技術 評價分析測量系統的性能》（GB/T 27407—2010）[3]對圖1的數據進行分析，以此來判斷測量系統狀態的變化是否失控。任一結果超出上、下警戒線表明測量系統失控，圖1中未出現此情況。此外，出現以下情況之一，則表明測量過程有可能失控：①連續3點中有2點落在中心線同一側的上、下警戒線以外；②連續5點中落在中心線同一側的X±SD以外；③連續9點或更多點落在中心線同一側；④連續7點遞增或遞減。上述4種情況，圖1中均未出現。表明此次測量結果均未失控。

3 結論

開展實驗室內部質量控制是發現實驗系統誤差的有效方法。本實驗室對茯磚茶中的鉛檢測進行質控，制作控制圖。運用實驗室質量控制規則對測量系統的性能進行監控，來達到對實驗室鉛項目檢測能力有效的指導作用[4]。質量控制圖是根據統計學原理設計的，實驗室應及時觀察質控圖是否出現異常，對異常的結果進行分析，并且要具備解決異常的能力。控制圖與盲樣考核等其他控制方法相比，其結果一目了然，過程簡單、費用低[5]。因此，在日常檢驗工作中運用質量控制圖對檢測數據進行監控，對檢測結果做出分析，對異常結果及時糾正，降低系統誤差、偶然誤差對結果的影響，從而保證實驗室檢測系統的穩定。