復切微波膨脹梗絲的吸附特性

李 航， 夏 非， 張興濤， 馬 揚， 邱 智， 堯珍玉*

〔1.云南瑞升煙草技術(集團)有限公司， 云南 昆明 650106； 2.鄭州輕工業(yè)大學 食品與生物工程學院， 河南 鄭州 450002〕

0 引言

【研究意義】隨著世界控煙浪潮的興起以及人們對健康的日益關注，卷煙焦油量不斷降低。低焦油卷煙具有降耗和減害兩大優(yōu)勢，開發(fā)出能被消費者普遍接受的高香氣低焦油卷煙產品已成為一項重要的研究課題。低焦油卷煙的特點決定了其葉組配方中需要大量如薄片和傳統(tǒng)梗絲等的填充料[1]，這類原料不僅能大幅提高煙草原料的綜合利用率及有效降低煙葉的消耗，還可作為載體搭載特殊的料、香添加到卷煙葉組配方中，使卷煙產品在吸味、嗅香上具有獨特風格，對增強產品特性、確立產品風格有重要作用。近年來，隨著煙葉成本不斷上漲，提升填充料的品質，進一步提高其在卷煙中的使用比例，降低卷煙原料成本，亦是當前煙草行業(yè)工作者重要研究內容之一。復切微波膨脹梗絲在顏色、形態(tài)方面較傳統(tǒng)梗絲更接近煙絲，是一種新形態(tài)的梗絲，可應用于卷煙葉組配方中，也可作為一種新型載體使用。但作為載體，必須具備良好的吸附能力，才能將足夠的功能香料液、添加劑等被負載對象攜帶進卷煙葉組，進而發(fā)揮相應的作用。因此，研究其吸附性具有重要的現實意義。【前人研究進展】何炬等[2-8]報道，微波膨脹煙梗技術的興起和發(fā)展，為煙梗資源的利用與研究開辟了新的方向。盧幼祥等[9-11]研究表明，煙梗經微波處理后，原有的孔隙結構得到有效膨脹，形成大量多孔組織結構且排列均勻，空腔間隙增多增大，經形變、干燥后，制備出的微波膨脹梗絲，具有較高的填充力，可促進卷煙的燃燒，改善煙梗的抽吸品質，降低焦油含量。董高峰等[12-13]研究優(yōu)化了復切微波膨脹梗絲的加工工藝。【研究切入點】目前，鮮有關于復切微波膨脹梗絲吸附特性方面的研究報道。為此，探究復切微波膨脹梗絲與薄片絲、傳統(tǒng)梗絲、葉絲對水、乙醇和甘油等的負載能力，評價其吸附特性，并選取薄荷醇為負載對象進行驗證。【擬解決的關鍵問題】探明復切微波膨脹梗絲的吸附特性，為其在卷煙產品中的應用提供科學依據。

1 材料與方法

1.1 材料

1.1.1 梗絲、薄片絲及葉絲樣品 復切微波膨脹梗絲(煙梗依次經微波膨脹、回潮、切片、切絲、干燥定型和風分等工序制成的梗絲)，紅河卷煙廠；薄片絲，云南中煙再造煙葉有限責任公司；傳統(tǒng)梗絲，昆明卷煙廠；純葉絲，昆明卷煙廠。

1.1.2 試劑與儀器 蒸發(fā)皿、95%乙醇和甘油，山東濟南國太化工；薄荷醇(AR)，天津市科密歐化學試劑開發(fā)中心；200目濾布和400目濾網，杭州大橫科技有限公司；RE5299旋轉蒸發(fā)儀，上海亞榮生化有限公司；AT-YC-1填充值測定儀，山東安尼麥特有限公司；ML303分析天平(感量0.001 g)，瑞士Mettler Toledo公司；恒溫水浴鍋，上海精宏實驗設備有限公司；GZX-9140MBE烘箱，上海博迅實業(yè)；Phenom掃描電子顯微鏡，美國FEI公司；頂空儀(7694E)和氣相色譜-質譜聯用儀(7890A-5975C)，安捷倫科技有限公司。

1.2 方法

1.2.1 指標測定

1) 樣品含水率。采用YC/T 28.8-1996[14]方法測定4個樣品的含水率，3 次重復，取其平均值。

2) 樣品填充值。采用YC/T 152-2001[15]方法測定4個樣品的填充值，3 次重復，取其平均值。

1.2.2 樣品的微觀結構觀察 采用掃描電鏡(SEM)進行觀察，即在加速電壓為5 kV條件下采用背散射電子成像方法分別觀測4個樣品微觀結構。

1.2.3 4個樣品對被負載對象的吸附能力試驗

1) 液態(tài)水。準確稱取4個樣品各20 g(m0)，分別包裹于200目濾布內，用大量水充分洗滌至洗出液體澄清無色視為水溶性物質完全洗出，撈出濾布，將樣品置于蒸發(fā)皿內，于100℃烘箱內烘烤至樣品質量不再變化為止，稱量并記錄此時各樣品的質量(m1)，即為樣品中不可溶絕干物質質量。將洗滌烘干后的樣品置于經烘箱完全干燥后的自制漏斗式濾網內，均勻噴撒水分，至樣品開始滴水為止，記錄此時樣品質量(m2)。計算得出樣品對水(液態(tài))的最大吸附量(m)，m=m2-m1，3 次重復，取其平均值。

2) 氣態(tài)水。氣態(tài)水即水蒸氣，以下均用氣態(tài)水表達。準確稱取水分基本一致的4個樣品各10 g(M0)，分別置于400目篩網上，并將篩網置于已加熱至沸騰的水浴鍋上，蒸汽回潮一定時間后，取下篩網，稱取并記錄其質量(M1)。計算得出各樣品在一定時間內對氣態(tài)水的最大吸附量(M)，M=M1-M0，試驗設定蒸汽回潮時間依次為30 s、60 s、120 s和300 s 4個梯度，3 次重復，取其平均值。

3) 乙醇。4個樣品經烘箱烘至絕干后，準確稱取各絕干樣品5 g(Y0)分別包裹于200目濾布內，將其浸入盛有絕干樣品質量20倍的95%乙醇的燒杯內，在22℃條件下浸泡5 min后撈出，懸掛于燒杯上方至無液體滴出，稱取并記錄此時各樣品重量(Y1)，同時將燒杯內液體轉移至燒瓶，利用旋轉蒸發(fā)器在50℃條件下抽真空后得到醇溶組分，稱取并記錄其重量(Y2)，計算得出樣品對乙醇的最大吸附量(Y)，Y=Y1+Y2-Y0，3 次重復，取其平均值。

4) 甘油。4個樣品經烘箱烘至絕干后，準確稱取各絕干樣品5 g(G0)攪拌浸漬于盛有一定質量的甘油的燒杯內，再將其放入100℃烘箱內浸漬20 min后，用200目濾網將樣品移出后稱取并記錄樣品及濾網總重量(G1)，此時樣品表面明顯有多余液體，再將其置于100℃烘箱內濾除多余甘油至濾網上不再有液體滴出為止，稱取并記錄濾網及濾出液體重量(G2、G3)，計算得出樣品對甘油的最大吸附量(G)，G=G1-(G2+G3)-G0，3 次重復，取其平均值。

1.2.4 樣品對薄荷醇的綁定能力及釋放差異的驗證試驗 準確稱取水分基本一致的4個樣品各15.00 g(m)，分別添加0.1%的薄荷醇，貯存平衡4 h，得到含薄荷醇的4個樣品，并將各樣品均分為5份，再將其敞開放置于恒溫(22℃)恒濕(60%)條件下分別放置0、3 d、6 d、9 d和12 d后，采用頂空-氣質連用儀分別測定樣品中薄荷醇含量，3 次重復，取其平均值。

頂空進樣條件：準確稱取上述樣品0.1 g(精確到0.000 1 g)置于22 mL的頂空瓶中，封口。樣品平衡溫度80℃，樣品環(huán)溫度120℃，傳輸線溫度160℃，加壓時間0.20 min，充氣時間0.20 min，樣品環(huán)平衡時間0.05 min，進樣時間1.0 min。氣相色譜條件：填料為(6%-氰丙基-苯基)甲基聚硅氧烷的毛細管柱柱長60 m，內徑0.32 mm，膜厚1.8 μm，進樣口溫度240℃，載氣為氮氣，恒流模式流速為1.5 mL/min，分流比為20∶1，采用程序升溫，初始溫度50℃保持2 min，以20℃/min 升至240℃保持5 min。質譜條件：電離方式為EI，電子能量70 eV，離子源溫度230℃，四極桿溫度150℃。然后計算樣品中薄荷醇的含量(X)。

X=C/M

式中，X為樣品中薄荷醇的含量(mg/kg)，C為儀器觀測值(μg)，M為試樣的質量(g)。

2 結果與分析

2.1 4個樣品的填充值及水分含量

從表1可知，4個樣品的填充值為3.55～6.37 cm3/g，依次為復切微波膨脹梗絲>傳統(tǒng)梗絲>薄片絲>葉絲。各樣品的水分含量為12.08%～12.38%，依次為薄片絲>復切微波膨脹梗絲>傳統(tǒng)梗絲>葉絲。填充值越高，單位質量體積越大，其與料、香接觸的比表面積也越大，但吸附能力與填充值是否存在正相關性還有待進一步試驗驗證。

表1 4個樣品的填充值及水分含量

2.2 4個樣品的微觀結構

從圖1看出，復切微波膨脹梗絲、傳統(tǒng)梗絲、薄片絲和葉絲4 種樣品的微觀結構存在明顯差異。復切微波膨脹梗絲微觀結構較為規(guī)則，結構均勻有序，切面有很多孔洞狀空隙結構；傳統(tǒng)梗絲也可見不規(guī)則孔洞狀結構，但數目較復切微波膨脹梗絲少；薄片絲則由多層不規(guī)則纖維狀結構組成，組織較為疏松；葉絲則微觀結構表面皺縮，表面為封閉式結構。表明，煙梗經微波膨脹處理后，原有的孔隙結構得到有效膨脹，形成大量多孔組織結構且排列均勻有致，空腔間隙增多增大，是高效吸收料香的載體。

圖1 4個樣品掃描電鏡(SEM)的微觀結構

2.3 4個樣品對水的吸附特性

2.3.1 液態(tài)水 從表2可知，采用水洗溶出方式溶出水溶性物質時，4個樣品的水分、水溶性物質干重和不溶性物質干重分別為2.416～2.476 g、6.434～9.135 g和8.437～11.150 g。各樣品不溶性物質及其1 g不溶性物質對液態(tài)水的吸附量分別為30.997～68.080 g和2.780～7.502 g，均為復切微波膨脹梗絲>傳統(tǒng)梗絲>薄片絲>葉絲。

表2 4個樣品的組分構成及其對液態(tài)水的吸附量

2.3.2 氣態(tài)水 從表3可知，4個樣品接觸不同時間對氣態(tài)水吸附性量的變化。接觸30 s時對氣態(tài)水的吸附量為0.328～0.928 g，依次為復切微波膨脹梗絲>葉絲>傳統(tǒng)梗絲>薄片絲。60 s時為0.953～1.488 g，依次為薄片絲>復切微波膨脹梗絲>傳統(tǒng)梗絲>葉絲。120 s時為1.485～3.485 g，依次為復切微波膨脹梗絲>薄片絲>傳統(tǒng)梗絲>葉絲。300 s時為3.165～8.192 g，依次為復切微波膨脹梗絲>傳統(tǒng)梗絲>薄片絲>葉絲，表明，在吸附時間充足時，4個樣品對氣態(tài)水均具有良好的吸附特性。

表3 4個樣品接觸不同時間對氣態(tài)水的吸附量

2.4 4個樣品對乙醇與甘油的吸附特性

2.4.1 乙醇 從表4可知，在忽略95%乙醇溶液中5%水分的影響下，4個樣品的醇溶性物質和非醇溶性物質重量分別為0.138～0.168 g和4.832～4.862 g。在相同吸附時間下，各樣品非醇溶性物質和1 g非醇溶性物質對乙醇的吸附量分別為3.958～7.295 g和0.842～1.545 g，均為復切微波膨脹梗絲>薄片絲>葉絲>傳統(tǒng)梗絲。

2.4.2 甘油 從表5看出，在相同吸附時間下，4個樣品及其1 g樣品對甘油的吸附量分別為3.938～11.073 g和0.788～2.215 g，均為復切微波膨脹梗絲>傳統(tǒng)梗絲>薄片絲>葉絲。可見，復切微波膨脹梗絲對甘油的吸附能力優(yōu)于其余3個樣品，約為葉絲的3倍。

表5 4個樣品醇溶性物質與非醇溶性物質對甘油的吸附量

2.5 4個樣品對薄荷醇綁定能力的驗證

從表6可知，4個樣品在恒溫恒濕敞口放置條件下，薄荷醇均有不同程度的損失。各樣品放置3 d、6 d、9 d和12 d時薄荷醇的留存量分別為72.25%～85.23%、56.20%～73.78%、49.79%～66.26%和48.41%～63.62%，均為復切微波膨脹梗絲>傳統(tǒng)梗絲>葉絲>薄片絲。從釋放比例的標準偏差看，復切微波膨脹梗絲對薄荷醇的釋放更均勻。

表6 4個樣品置放不同時間的薄荷醇留存量

3 討論

在卷煙加工工藝中，加料溶液通常為水溶性香料，加香溶液通常為醇溶性香料，甘油不僅是傳統(tǒng)卷煙制品中常用的保潤劑，用于改善煙草物理特性、增強耐加工性[16-17]，還是新型煙草產品中常用的發(fā)煙劑之一，在高溫加熱狀態(tài)下可產生大量濃郁的煙霧[18]，降低煙草燃燒溫度，增加對煙氣水分及煙氣粒相物中揮發(fā)性、半揮發(fā)性成分的釋放[19-20]。卷煙在燃吸的過程中，主流煙氣流經煙絲柱，其中的水分也會被載體吸收，對感官產生干刺等負面效應，影響卷煙品質。因此，選取液態(tài)水、氣態(tài)水、乙醇和甘油3種物質作為載體，用于評價吸附特性。研究結果表明，4個樣品中，復切微波膨脹梗絲的填充值最高，空間結構疏松，具有較大的比表面積，為吸附能力提供了結構基礎。各樣品不溶性物質和1 g不溶性物質對液態(tài)水的吸附量均為復切微波膨脹梗絲>傳統(tǒng)梗絲>薄片絲>葉絲；4個樣品在接觸30 s、60 s、120 s和300 s時對氣態(tài)水的吸附性量分別為復切微波膨脹梗絲>葉絲>傳統(tǒng)梗絲>薄片絲、薄片絲>復切微波膨脹梗絲>傳統(tǒng)梗絲>葉絲、復切微波膨脹梗絲>薄片絲>傳統(tǒng)梗絲>葉絲和復切微波膨脹梗絲>傳統(tǒng)梗絲>薄片絲>葉絲。因此，4個樣品在短時間內卷煙的燃吸環(huán)境并不能充分發(fā)揮各樣品對水分的吸附能力，主流煙氣水分不會因樣品的吸附而受損。各樣品非醇溶性物質和每克非醇溶性物質對乙醇的吸附量均為復切微波膨脹梗絲>薄片絲>葉絲>傳統(tǒng)梗絲；對甘油的吸附量為復切微波膨脹梗絲>傳統(tǒng)梗絲>薄片絲>葉絲，而且復切微波膨脹梗絲對甘油的吸附能力遠優(yōu)于其余3個樣品，約為葉絲的3倍。薄荷醇的香氣特征明顯，采用其作為負載對象表征特征功能風格香料的綁定能力及釋放存在差異，各樣品放置3 d、6 d、9 d和12 d時薄荷醇的留存量分別為72.25%～85.23%、56.20%～73.78%、49.79%～66.26%和48.41%～63.62%，均為復切微波膨脹梗絲>傳統(tǒng)梗絲>葉絲>薄片絲。從釋放比例的標準偏差看，復切微波膨脹梗絲對薄荷醇的釋放更均勻。

4 結論

復切微波膨脹梗絲吸附特性良好，有利于攜帶水溶性和醇溶性特征風格功能香料進入葉組發(fā)揮作用，并維持卷煙在煙包開啟后及煙支抽吸前后感官風格的一致性，可作為發(fā)煙劑載體應用于生產新型煙草產品。