張穎豪
上海旺旺食品集團有限公司(上海 201103)
人參最早產于中國。中國的人參產量占世界人參總產量的82%以上,居世界第1位,是中國典型的出口創匯產品[1]。紅參是人參剪去支根及須根,洗刷干凈,蒸至參根呈黃色,皮呈半透明狀,再烘干或曬干制成[2]。經熟制后的紅參脫除了皂苷組分中的部分糖基,減弱了極性,增加了生物利用度,且皂苷種類和含量也增多,從而具有更豐富的生物活性[3]。研究表明,紅參中含有特有的Rh1、Rh2、Rg3、20(R)-Rg2、Rg5[4]、Rh4[5]、Rs4-Rs7[6]、Rk1-Rk3>[7]、20(R)-Rf2[8]等皂苷。經熟制后的紅參田七素含量明顯降低,相較于人參降低了毒副作用,藥性更溫和[9]。近年來,各種強調功能和健康益處的植物飲料在相對低迷的軟飲料市場中脫穎而出,成就了不少百億單品。人參被列為新食品原料,市場上以人參為原料的飲料相繼出現。對人參飲料的研究主要以生曬參為原料[10-12],以紅參為原料的飲料工藝研究國內外尚少有報道。
因紅參成分復雜,含有生物堿、皂苷類、黃酮等相對分子質量較小(10 000以下)的成分,也含有淀粉、蛋白質等相對分子質量較大(50 000以上)的成分[13]。較長時間的加熱萃取,會導致其中的蛋白質(約1.6%)、多糖(約10%)、淀粉(約30%)等成分產生絮凝,并使一些原來能溶解的成分析出,從而產生大量沉淀。如對這些沉淀不采用適宜的去除方式,將會極大地影響飲料成品的感官。對于飲料的沉淀去除,有殼聚糖絮凝[14-16]、微濾[17-18]、超濾[19]、硅藻土過濾[20-21]等方法。
試驗以紅參為原料進行水萃取,對比將紅參萃取液經殼聚糖絮凝、陶瓷膜微濾、聚偏氟乙烯管式膜超濾后對紅參萃取液感官及人參總皂苷含量的影響。以紅參濃縮液為原料,通過單因素試驗和正交試驗,探究檸檬酸添加量、木糖醇添加量、甜菊糖苷添加量對紅參植物飲料風味的影響,確定紅參植物飲料的最佳工藝和配方,并觀測該紅參植物飲料在加速保存試驗期間離心沉淀率和功效性成分人參總皂苷的變化情況。試驗結果為紅參植物飲料的加工提供科學依據。
紅參片(安徽省亳州市中西藥有限公司);RO水(符合GB 19298—2014《包裝飲用水》);一水檸檬酸(濰坊英軒實業有限公司);木糖醇(浙江華康藥業股份有限公司);甜菊糖苷SG95(譜賽科(江西)生物技術有限公司);檸檬酸鈉(濰坊英軒實業有限公司);人參皂苷標準品Re(上海安譜試驗科技股份有限公司);冰乙酸(河南省康源香料廠有限公司);殼聚糖(國藥集團化學試劑有限公司)。
300L提取罐(舜甫科技(固安)有限公司);組合過濾中式設備(實驗室改裝);MUF-2540多功能膜濃縮系統(上海顧信生物科技有限公司);GQ142管式分離機(上海離心機械研究所有限公司);SPC40FP醒發箱(新麥機械無錫有限公司);SIGMA2-16P離心機(上海生泰科技有限公司);Agilent 8453紫外分光光度計(安捷倫科技(上海)有限公司)。
1.3.1 紅參濃縮液制備工藝篩選
紅參萃取液經殼聚糖絮凝、陶瓷膜微濾、聚偏氟乙烯管式膜超濾后,通過反滲透膜濃縮制備紅參濃縮液。
1.3.1.1 經殼聚糖絮凝制備紅參濃縮液
紅參片→粉碎→一次提取((95±2)℃,80 min,料水比1∶10 g/mL)→二次提取((95±2)℃,30 min,料水比1∶5 g/mL)→合并2次萃取液→0.125 mm孔徑篩網過濾后暫存→通循環水冷卻至55 ℃→按萃取液質量的4%加入殼聚糖溶液(5‰殼聚糖溶液,加入1%冰醋酸,攪拌均勻后常溫靜置2~3 h),充分攪拌后,靜置1 h→通循環水將絮凝液冷卻至30 ℃以下→管式離心(14 000 r/min)→反滲透濃縮(≤35 ℃)至Brix(13.0±0.5)%
1.3.1.2 經陶瓷膜微濾制備紅參濃縮液
紅參片→粉碎→一次提取((95±2)℃,40 min,料水比1∶25 g/mL)→二次提取((95±2)℃,40 min,料水比1∶15 g/mL)→合并2次萃取液→過0.125 mm孔徑篩網→管式離心(14 000 r/min)→陶瓷膜微濾(≤75 ℃)→反滲透濃縮(≤35 ℃)至Brix(13.0±0.5)%
1.3.1.3 經聚偏氟乙烯管式膜超濾制備紅參濃縮液
紅參片→粉碎→一次提取((95±2)℃,40 min,料水比1∶25 g/mL)→二次提取((95±2)℃,40 min,料水比1∶15 g/mL)→合并2次萃取液→過0.125 mm孔徑篩網→通循環水冷卻至40 ℃→管式離心(14 000 r/min)→聚偏氟乙烯管式膜超濾(≤35 ℃)→反滲透濃縮(≤35 ℃)至Brix(13.0±0.5)%
1.3.2 紅參濃縮液制備工藝確定
經過前期的試驗測試,對3種工藝制備紅參濃縮液的優缺點進行分析,確定最優工藝。
1.3.3 離心沉淀率的測定
參照趙云等[22]的方法。
1.3.4 人參總皂苷的測定
參考《保健食品衛生學理化檢測規范(征求意見稿)》[23]中的方法。
1.3.5 紅參植物飲料工藝流程
紅參濃縮液→調配→離心→滅菌→熱充填→封蓋→倒瓶→冷卻→成品
1.3.6 單因素試驗設計
1.3.6.1 檸檬酸添加量的單因素試驗
固定紅參濃縮液添加量3.8%,將木糖醇5%、甜菊糖苷0.06‰、檸檬酸鈉0.85‰溶于熱水中,測試檸檬酸添加量0.8‰,0.9‰,1.0‰,1.1‰和1.2‰條件下,紅參植物飲料的感官評分。
1.3.6.2 木糖醇添加量的單因素試驗
固定紅參濃縮液添加量3.8%,將檸檬酸1‰、甜菊糖苷0.06‰、檸檬酸鈉0.85‰溶于熱水中,測試木糖醇添加量3%,4%,5%,6%和7%條件下,紅參植物飲料的感官評分。
1.3.6.3 甜菊糖苷添加量的單因素試驗
固定紅參濃縮液添加量3.8%,將木糖醇5%、檸檬酸1‰、檸檬酸鈉0.85‰溶于熱水中,測試甜菊糖苷添加量為0.04‰,0.05‰,0.06‰,0.07‰和0.08‰條件下,紅參植物飲料的感官評分。
1.3.7 感官評價
采用百分制的評分方法,對樣品進行感官評價。評分由10名有經驗的研發人員組成,分別從樣品的色澤、滋味及氣味、口感、組織狀態這4個方面進行評分,以每個人4個方面評分的加和為最終得分,滿分為100分。具體評分標準見表1。
表1 感官評分標準
1.3.8 正交試驗設計
在單因素試驗的基礎上,取檸檬酸、木糖醇、甜菊糖苷的添加量3個因素的3個最佳水平進行L9(33)正交試驗,以感官評分,確定最佳的產品配方。正交試驗設計因素和水平,如表2所示。
表2 紅參植物飲料配方正交試驗因素和水平
1.3.9 穩定性試驗
將確定最佳配方的紅參植物飲料進行37 ℃加速保存試驗,每3周檢測1次離心沉淀率和人參總皂苷含量,觀測其在保存期內的穩定性。
1.3.10 數據處理與分析
試驗結果采用3次重復平均值±標準誤差表示,應用SPSS軟件進行數據分析,通過Excel 2010作圖。
由表3可知,3種工藝制備的紅參濃縮液,經聚偏氟乙烯管式膜超濾后的紅參濃縮液不僅紅參風味明顯,離心沉淀率低,且保留的功效性成分人參總皂苷含量也最高,故采用超濾工藝制備的紅參濃縮液進行紅參植物飲料的加工。
表3 3種工藝制備紅參濃縮液優缺點對比
2.2.1 檸檬酸添加量對樣品感官的影響
檸檬酸添加量主要影響樣品的酸感。由圖1可知,檸檬酸添加量從0.8‰增加到1.2‰過程中,樣品的感官評分隨著檸檬酸添加量增加,呈現先增高后降低的趨勢。檸檬酸添加量為0.9‰時,樣品的感官評分最高,酸感最好。
圖1 檸檬酸添加量對樣品感官品質的影響
2.2.2 木糖醇添加量對樣品感官的影響
木糖醇添加量主要影響樣品的甜感及口感飽滿度。由圖2可知,木糖醇添加量從3%增加到7%過程中,樣品的感官評分隨著木糖醇添加量增加,呈現先增高后降低趨勢。木糖醇添加量6%時,樣品的感官評分最高,甜感及口感飽滿度最好。
圖2 木糖醇添加量對樣品感官品質的影響
2.2.3 甜菊糖苷添加量對樣品感官的影響
甜菊糖苷添加量主要影響樣品的甜感,并起到降低樣品成本的作用。由圖3可知,甜菊糖苷添加量從0.04‰增加到0.08‰過程中,樣品的感官評分隨著甜菊糖苷添加量增加,呈現先增高后降低趨勢。甜菊糖苷添加量0.06‰時,樣品的感官評分最高,甜感最好。
圖3 甜菊糖苷添加量對樣品感官品質的影響
在單因素試驗的基礎上,以檸檬酸、木糖醇、甜菊糖苷的添加量為因素進行L9(33)正交試驗,以感官評分為指標,進行直觀分析。
從表4可知,A、B、C這3個因素對成品感官評價影響程度依次為C>B>A,即甜菊糖苷添加量為影響紅參植物飲料感官品質最主要的因素,其次為木糖醇添加量、檸檬酸添加量。從感官評分看,9號試驗組的評分最高,為89分。綜合各因素的R值,篩選出A3B2C2為最優組合。對最優組合進行驗證試驗,感官評分為91分。因此,紅參植物飲料的配方為紅參濃縮液添加量3.8%,檸檬酸鈉添加量0.85‰,檸檬酸添加量1.1‰,木糖醇添加量5%,甜菊糖苷添加量0.06‰。
表4 正交試驗結果及直觀分析
由圖5可知,用經聚偏氟乙烯管式膜超濾的紅參濃縮液制備的紅參植物飲料,在37 ℃加速保存試驗期間,離心沉淀率總體呈緩慢上升趨勢,從初始到加速15周,離心沉淀率從0.152%緩慢上升至0.17%。由圖6可知,在加速保存試驗期間,功效性成分人參總皂苷含量總體呈緩慢下降趨勢,從初始到加速15周,人參總皂苷含量從17.64 mg/100 mL緩慢下降至17.43 mg/100 mL。綜合離心沉淀率和人參總皂苷這2項指標來看,用經聚偏氟乙烯管式膜超濾的紅參濃縮液制備的紅參植物飲料在加速保存試驗期間具有較好的穩定性。
圖4 紅參植物飲料加速保存試驗期間離心沉淀率的變化
圖5 紅參植物飲料加速保存試驗期間人參總皂苷含量的變化
試驗對比經殼聚糖絮凝、陶瓷膜微濾、聚偏氟乙烯管式膜超濾制備的紅參濃縮液的優缺點。結果顯示,經聚偏氟乙烯管式膜超濾后的紅參濃縮液不僅紅參風味明顯,感官沉淀量少,離心沉淀率低,且保留的功效性成分人參總皂苷含量也最高。
以超濾后的紅參濃縮液為原料,通過單因素試驗和正交試驗,篩選出紅參植物飲料的基本配方:紅參濃縮液添加量3.8%,檸檬酸鈉添加量0.85‰,檸檬酸添加量1.1‰,木糖醇添加量5%,甜菊糖苷添加量0.06‰。由該配方制備的紅參植物飲料,在37 ℃加速保存試驗期間,從離心沉淀率和功效性成分人參總皂苷含量來看,均具有較好的穩定性。
試驗結果對紅參植物飲料的制備及生產實踐具有一定指導意義。