Inconel600合金管冷拉拔開裂原因

代 維，朱 祥，康文捷，靳書港

(重慶川儀十七廠有限公司，重慶 400700)

0 引 言

鎳基合金具有較高的高溫強(qiáng)度、良好的耐應(yīng)力腐蝕斷裂和耐均勻腐蝕性能[1]。根據(jù)強(qiáng)化特征可將鎳基合金分為固溶強(qiáng)化、時(shí)效強(qiáng)化兩種類型。Inconel600合金為鎳-鉻-鐵耐蝕合金，屬于固溶強(qiáng)化型合金，具有良好的耐高溫腐蝕性(耐酸堿)和抗氧化性能、優(yōu)良的冷熱加工和焊接性能，在熱處理、核工業(yè)、航空、化工等領(lǐng)域應(yīng)用廣泛[2-3]，此外在溫度儀表行業(yè)，也常作為鎧裝電纜外撬材料使用。在加工成鎧裝電纜的過程中，Inconel600合金管需經(jīng)過多道次冷拉減徑和中間退火處理，其冷加工性能的好壞決定著產(chǎn)品成材率的高低，一旦合金管出現(xiàn)批量冷拔開裂，必然造成無法挽回的經(jīng)濟(jì)損失。在實(shí)際生產(chǎn)中，Inconel600合金管經(jīng)多道次冷拉減徑后，尤其當(dāng)直徑小于3 mm時(shí)常出現(xiàn)縱向開裂現(xiàn)象。目前有關(guān)Inconel600合金熱處理工藝、焊接工藝及性能(如高溫氧化性能、蠕變性能、耐腐蝕性能等)的研究報(bào)道[4-7]較多，但有關(guān)其冷加工性能的相關(guān)報(bào)道較少。為了彌補(bǔ)這方面研究的空白并進(jìn)一步提升Inconel600合金管的冷拉拔質(zhì)量，作者從顯微組織、非金屬夾雜物、開裂形貌、力學(xué)性能、工藝性能、固溶處理等方面分析了Inconel600合金管在冷拉拔過程中開裂的原因。

1 試樣制備與試驗(yàn)方法

試驗(yàn)材料為2組尺寸為φ13 mm×1.5 mm×6 000 mm的Inconel600合金管，將2組試樣分別記作SP-1和SP-2試樣，SP-1試樣、SP-2試樣的處理工藝分別為990 ℃×10 min空冷(固溶)+冷軋、1 030 ℃×10 min空冷(固溶)+冷軋。采用直讀式光譜儀分析合金管的化學(xué)成分，結(jié)果如表1所示，可見兩試樣均符合ASME SB-167對(duì)該合金的成分要求，但2組試樣中的氮含量相差較大。參考工廠工藝要求，對(duì)固溶處理后的Inconel600合金管進(jìn)行多次冷拉拔，合金管管徑變化依次為φ13.0 mm→φ10.8 mm→φ9.3 mm→φ8.0 mm→φ6.9 mm→φ6.0 mm→φ5.6 mm→φ5.0 mm，每次拉拔后在1 050 ℃下進(jìn)行中間退火處理。將2組合金管按上述拉拔和熱處理工藝制成鎧裝電纜各30根，觀察發(fā)現(xiàn)SP-1試樣全部合格，未出現(xiàn)開裂，而SP-2試樣均出現(xiàn)了縱向開裂。

表1 Inconel600合金管的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))

分別在冷拉拔前的SP-1和SP-2試樣上截取尺寸為φ13 mm×1.5 mm×15 mm的金相試樣，經(jīng)磨拋，采用MR5000型光學(xué)顯微鏡觀察縱剖面非金屬夾雜物的形狀、大小、數(shù)量及分布，按照GB/T 10561-2005對(duì)夾雜物尺寸進(jìn)行評(píng)級(jí)，采用Inspect F50型掃描電鏡附帶的Quantax200-10型能譜儀(EDS)分析不同夾雜物的化學(xué)成分；金相試樣經(jīng)20 mL H2O+20 mL HCl+2 g CuSO4溶液腐蝕后，采用MR5000型光學(xué)顯微鏡觀察顯微組織，按照GB/T 6394-2017對(duì)晶粒尺寸進(jìn)行評(píng)級(jí)。按照GB/T 228.1-2010,分別在冷拉拔前的SP-1和SP-2試樣上沿軸向截取尺寸為φ13 mm×1.5 mm×180 mm的拉伸試樣，標(biāo)距為50 mm，在WDW-300型微機(jī)電子式萬能試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行室溫拉伸試驗(yàn)，拉伸速度為2 mm·min-1。采用V2D126型數(shù)顯顯微硬度計(jì)從管外表面至內(nèi)表面測(cè)冷拉拔前試樣的硬度，測(cè)試間隔為0.25 mm，載荷為1.961 N，保載時(shí)間為10 s。按照GB/T 246-2017，對(duì)冷拉拔前的SP-1和SP-2試樣進(jìn)行金屬管擴(kuò)口和壓扁試驗(yàn)，管長(zhǎng)為30 mm，擴(kuò)口量為外徑的10%(擴(kuò)口后直徑為14.3 mm)，壓扁后兩平板間距為8.65 mm。采用Inspect F50型掃描電鏡觀察冷拉拔后開裂試樣的微觀形貌，并用附帶的能譜儀進(jìn)行微區(qū)成分分析。

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 顯微組織

由圖1可以看出：冷拉拔前的SP-1試樣主要由等軸奧氏體、極少量孿晶及第二相顆粒組成，晶粒度為3.0級(jí)；SP-2試樣主要由奧氏體孿晶、第二相顆粒組成，其晶粒度為5.5級(jí)。對(duì)比發(fā)現(xiàn)，SP-2試樣的晶粒尺寸明顯小于SP-1試樣的，且孿晶數(shù)量、第二相析出相數(shù)量均比SP-1試樣的多。組織中晶粒尺寸及析出物含量與固溶處理溫度和冷卻速率有關(guān)。在一定溫度范圍內(nèi)，隨著固溶溫度的升高，原子遷移速率增大，晶體長(zhǎng)大速率增加，晶粒尺寸增大，析出相在基體中的溶解量增加，經(jīng)快速冷卻后組織中的析出相數(shù)量相對(duì)較少。但2組試樣的對(duì)比結(jié)果卻與此相反，這可能是因?yàn)镾P-2試樣的原始晶粒尺寸遠(yuǎn)小于SP-1試樣的，經(jīng)一定熱處理后晶粒雖然明顯長(zhǎng)大，但晶粒長(zhǎng)大具有遺傳性[8-9]，因此其尺寸仍小于SP-1試樣的。

圖1 冷拉拔前Inconel600合金管的顯微組織Fig.1 Microstructures of Inconel600 alloy tubes before cold drawing: (a) SP-1 sample, at low magnification; (b) SP-1 sample,at high magnification; (c) SP-2 sample, at low magnification and (d) SP-2 sample, at high magnification

2.2 非金屬夾雜物

由圖2可以看出：冷拉拔前的SP-1試樣中有2～5個(gè)正方形或梯形顆粒彌散分布在基體中，顆粒尺寸約為7 μm，還存在1個(gè)直徑為8.4 μm的D類氧化物；SP-2試樣中存在大量的正方形或梯形顆粒，以及長(zhǎng)度約142.4 μm的沿管縱向分布的鏈狀析出相。由圖3可以看出：合金基體(位置a)主要包括鎳、鉻和鐵元素；正方形顆粒(位置b)由鈦、鉻和氮元素組成，可知該析出相為TiN和CrN；淺色鏈狀析出相(位置c)的成分與正方形顆粒的相同，也為TiN和CrN相；深黑色鏈狀析出相(位置d)主要由鋁、鎂、氧元素組成，推測(cè)為Al2O3和MgO相。鏈狀析出相中存在的少量鎳、鉻、鐵元素來源于基體。由表2可知，冷拉拔前的SP-2試樣中的鏈狀氮化物尺寸較大。上述氧化物是在冶煉過程中，由脫氧反應(yīng)產(chǎn)生的氧化物在鋼液凝固之前未浮出表面而保留下來的。氮化物是由于氮在降溫和凝固時(shí)的溶解度較低，與其他元素如鈦或鉻結(jié)合，并以化合物形式從液相或固溶體中析出而形成的[10]。部分氧化物、氮化物等脆性?shī)A雜物在冷拉拔前的冷軋過程中破碎并沿軋制方向分布，因此在合金基體中呈現(xiàn)為鏈狀。

圖3 冷拉拔前Inconel600合金管的EDS分析位置與EDS譜Fig.3 EDS analysis position (a) and EDS spectra (b-e) of Inconel600 alloy tube before cold drawing: (b) position a; (c) position b;(d) position c and (e) position d

表2 冷拉拔前Inconel600合金管中非金屬夾雜物的評(píng)級(jí)結(jié)果

圖2 冷拉拔前Inconel600合金管的非金屬夾雜物形貌Fig.2 Morphology of non-metallic inclusions of Inconel600 alloly tubes before cold drawing: (a) SP-1 sample and (b) SP-2 sample

2.3 力學(xué)性能

由圖4可以看出：冷拉拔前合金管的抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度、斷后伸長(zhǎng)率及斷面收縮率均滿足ASME SB-167標(biāo)準(zhǔn)要求(抗拉強(qiáng)度不低于550 MPa，屈服強(qiáng)度不低于240 MPa，斷后伸長(zhǎng)率不小于30%)，其中SP-1試樣的強(qiáng)度指標(biāo)明顯低于SP-2試樣的，而對(duì)應(yīng)的韌塑性卻優(yōu)于SP-2試樣的；SP-1試樣的截面硬度為158～169 HV，略低于SP-2試樣的(184～195 HV)。研究[11]表明，當(dāng)固溶溫度低于1 050 ℃的，合金的硬度差異不大。試驗(yàn)時(shí)的固溶溫度為1 030 ℃，小于1 050 ℃，因此，2組試樣的硬度相差不大。

圖4 冷拉拔前Inconel600合金管的拉伸性能和硬度Fig.4 Tensile properties (a) and hardness (b) of Inconel600 alloy tubes before cold drawing

2.4 工藝性能

由圖5可以看出，擴(kuò)口、壓扁試驗(yàn)后，冷拉拔前的SP-1試樣表面均無裂紋或裂縫，而SP-2試樣表面出現(xiàn)了縱向裂紋，如圖中箭頭所示。可知，冷拉拔前SP-1試樣的抵抗變形能力優(yōu)于SP-2試樣的，這與SP-1試樣的塑性指標(biāo)明顯高于SP-2試樣的有直接關(guān)系，即材料的塑性指標(biāo)越高，強(qiáng)度相對(duì)較低時(shí)，其抵抗變形能力越高。

圖5 冷拉拔前Inconel600合金管擴(kuò)口、壓扁形貌Fig.5 Flaring (a-b) and flattening (c-d) morphology of Inconel600 tubes before cold drawing：(a, c) SP-1 sample and (b, d)SP-2 sample

2.5 開裂形貌

由圖6可以看出：冷拉拔后SP-2試樣的縱向裂紋起源于表面凹坑處，凹坑附近管壁凹凸不平，非金屬顆粒分布在縱向開裂處。由圖7可以看出：SP-2試樣基體表面(位置1)氧元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為14.71%，說明在拉拔與中間退火過程中合金管表面發(fā)生了氧化;凹坑邊緣(位置2)碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)為36.39%，氮質(zhì)量分?jǐn)?shù)為24.07%，可知其主要成分是氮化物和碳化物。雖然夾雜物的數(shù)量不多，但對(duì)合金鋼管，特別是小規(guī)格薄壁管的質(zhì)量影響較大。這是因?yàn)樵诶淅芜^程的拉應(yīng)力和模具的壓應(yīng)力作用下[12]，應(yīng)力易在脆性?shī)A雜物(氮化物和氧化物)處集中，造成裂紋萌生，并最終導(dǎo)致合金管開裂。

圖6 冷拉拔后開裂SP-2試樣的微觀形貌Fig.6 Micromorphology of cracked SP-2 specimen after cold drawing: (a) at low magnification and (b) at high magnification

圖7 冷拉拔后開裂SP-2試樣的EDS分析位置及EDS譜Fig.7 EDS analysis positions (a-b) and EDS spectra (c-d) of cracked SP-2 sample after cold drawing:(a, c) position 1 and (b, d) position 2

2.6 二次固溶處理后的冷拉拔效果

由于2組試樣的固溶處理溫度存在差異，為了驗(yàn)證熱處理工藝是否與合金管的開裂有關(guān)，將冷拉拔前的2組試樣在1 030 ℃下進(jìn)行了二次固溶處理，再通過相同冷拉拔+中間退火處理后觀察試樣的外觀，發(fā)現(xiàn)SP-1試樣未開裂，而SP-2試樣仍出現(xiàn)縱向開裂，與不同溫度固溶處理后的結(jié)果一致。由此可知，SP-2試樣在冷拉拔后的開裂與其固溶處理工藝無關(guān)。

2.7 開裂原因

綜上可知，在拉拔工藝、熱處理工藝相同的條件下，Inconel600合金的冷加工性能與非金屬夾雜物尤其脆性氮化物、氧化物的含量及分布有著直接關(guān)系。該批次Inconel600合金管冷拉拔后出現(xiàn)開裂的直接原因是合金中氮含量較高，在熔煉過程形成較多氧化物和氮化物，在冷拉拔前的冷軋過程中這些夾雜物呈鏈狀沿軋制方向分布，尺寸較大的鏈狀脆性?shī)A雜物降低了基體的連續(xù)性和塑性[13]，在后續(xù)反復(fù)冷拉拔過程中應(yīng)力在脆性?shī)A雜物處集中，導(dǎo)致裂紋在此處萌生并擴(kuò)展，最終導(dǎo)致合金管的開裂。

在熔煉過程中應(yīng)采用促進(jìn)夾雜物聚合和上浮、電渣重熔等方法[14-15]提高Inconel600合金的純凈度，嚴(yán)格控制氧源、脫氧劑的加入量，減少非金屬夾雜物的數(shù)量，改變其成分、大小和分布情況。

3 結(jié) 論

(1) Inconel600合金管中氮含量較高，在熔煉過程形成較多氧化物和氮化物，在冷拉拔前的冷軋過程中這些夾雜物呈鏈狀沿軋制方向分布;尺寸較大的鏈狀?yuàn)A雜物破壞了基體的均勻連續(xù)性和塑性，在反復(fù)拉拔過程中應(yīng)力在夾雜物處集中，導(dǎo)致微裂紋在此處萌生并擴(kuò)展至貫穿管壁，最終導(dǎo)致合金管的縱向開裂。

(2) 在生產(chǎn)過程中，除應(yīng)控制Inconel600合金管的拉拔工藝及熱處理工藝外，還應(yīng)嚴(yán)格控制合金管原材料的質(zhì)量，尤其是非金屬夾雜物的數(shù)量及分布，以避免Inconel600合金管在后續(xù)冷拉拔過程出現(xiàn)開裂。