氨綸與纖維素纖維、再生纖維素纖維混紡產品的定量分析方法探討

文/何海華 林玲 張蕓娟

氨綸憑借其良好的強度和彈性（可拉伸至其原始長度的5倍），已被廣泛應用于各類服飾中。隨著生活水平日益增長，人們對服飾的穿著舒適性、外觀、美感的要求在不斷地提升，高檔的再生纖維素纖維/氨綸的混紡產品應運而生，如粘纖、莫代爾纖維、萊賽爾纖維與氨綸的混合，這種面料不僅吸濕透氣性好，而且手感柔軟、豐滿、滑爽，具有優良的懸垂性和蠶絲般的光澤，深受大眾的喜愛。

針對纖維素纖維/氨綸的定量檢測方法有很多種，如標準方法：FZ/T 01095—2002《紡織品 氨綸產品纖維含量的試驗方法》中的手工拆分法和二甲基甲酰胺法[1]、GB/T 2910.20—2009《紡織品 定量化學分析 第20部分：聚氨酯彈性纖維與某些其他纖維的混合物（二甲基乙酰胺法）》[2]；GB/T 38015—2019《紡織品 定量化學分析 氨綸與某些其他纖維的混合物（20%鹽酸法）》[3]，還有行業內研究人員以次氯酸鈉法定量纖維素/氨綸[4]的非標準方法。這些方法各有利弊，本文通過對以上5種定量方法的分析和比較，給氨綸與纖維素纖維、再生纖維素纖維混紡樣品的定量分析提供參考。

1 試驗部分

1.1 試劑

次氯酸鈉溶液：在1mol/L的次氯酸鈉溶液中加入氫氧化鈉，使其含量為5g/L。此溶液用碘量法滴定，使其濃度在0.9mol/L～1.1mol/L。

20%(質量分數)鹽酸：取濃鹽酸1000mL（20℃，密度1.19g/mL）慢慢加入到800mL蒸餾水中，待冷卻到20℃時，再加入蒸餾水，修正其密度至1.095g/mL～1.100g/mL。濃度控制在19.5%～20.5%。

99%二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺。

稀乙酸溶液：將5mL冰乙酸加水稀釋至1000mL。

稀氨水溶液：取80mL濃氨水（密度0.880g/mL）用蒸餾水稀釋至1000mL。

1.2 試驗儀器

恒溫振蕩水浴鍋（帶有溫控裝置）；分析天平：精確到0.0001g；恒溫烘箱：能保持溫度（105±3）℃；干燥器；有塞三角燒瓶；稱量瓶；玻璃砂芯坩堝；抽濾器等。

1.3 試驗樣品

取氨綸與纖維素纖維、氨綸與再生纖維素纖維共20塊樣品。樣品包含深色、淺色和牛仔面料。樣品信息見表1。氨綸與纖維素纖維、氨綸與再生纖維素纖維。

表1 樣品信息

2 試驗結果

2.1 次氯酸鈉法

將試樣放入三角燒瓶中，每克試樣加入150mL，濃度為0.9mol/L～1.1mol/L的次氯酸鈉溶液，在（70±2）℃水浴鍋中振蕩20分鐘，用已知干重的玻璃砂芯坩堝過濾，用少量次氯酸鈉溶液將殘留物清洗到玻璃砂芯坩堝中。真空抽吸排液，再依次用70℃溫水清洗，稀乙酸溶液中和，最后用清水連續清洗殘留物，直至清洗干凈為止。該方法與手工拆分法氨綸數據對比如表2所示。

通過表2可以得出，無論是深色或淺色樣品，次氯酸鈉法與手工拆分法測試所得氨綸結果非常接近，其中編號為1、2、6、18、19的樣品氨綸數據結果與手工拆分法一致，而其余編號樣品的氨綸最大偏差僅為0.2%，在GB/T 29862—2013《紡織品纖維含量的標識》所規定的標準允差范圍內，所以次氯酸鈉法測試氨綸/纖維素纖維、氨綸/再生纖維素纖維可以替代手工拆分法。

表2 次氯酸鈉法與手工拆分法氨綸數據對比 %

2.2 20%鹽酸法

把準備好的試樣放入三角燒瓶中，每克試樣加100mL、20%鹽酸溶液，塞上玻璃塞，搖動三角燒瓶使試樣浸濕。然后將三角燒瓶放入（70±2）℃水浴振蕩器中振蕩30min，振蕩頻率80次/min～100次/min。用已知干燥質量的玻璃砂芯坩堝排液抽吸或濾網過濾。剩余纖維用少量同溫度、同濃度的鹽酸洗滌3次（必要時輔以機械揉搓，使溶解物與氨綸分離），再用同溫度水洗4次～5次，用稀氨水溶液中和2次，然后用水充分洗滌。將剩余纖維烘干、冷卻、稱重。該方法與手工拆分法的氨綸數據對比如表3所示。

通過表3可以發現，20%鹽酸法與手工拆分法所測得的氨綸結果也非常接近，其中，編號為1、2、3、8、9、11、16的樣品氨綸數據相同，而其余編號樣品所得氨綸數據的最大偏差為0.2%，在GB/T 29862—2013所規定的允差范圍內。同時得出，無論是深色或淺色樣品，用20%鹽酸法測試氨綸/纖維素纖維、氨綸/再生纖維素纖維也可以替代手工拆分法。

表3 20%鹽酸法與手工拆分法氨綸數據對比 %

2.3 二甲基甲酰胺法（DMF法）

把準備好的試樣放入三角燒瓶中，每克試樣加100mL二甲基甲酰胺溶液，在沸騰的水浴上攪拌20min，使氨綸溶解。用已知質量的玻璃砂芯坩堝過濾，將剩余纖維用同溫度的二甲基甲酰胺洗滌3次，再用溫水洗4～5次，每次洗后必須用真空泵抽吸排液。二甲基甲酰胺法（DMF法）與手工拆分法的氨綸數據對比如表4所示。

通過表4可以得出，對于樣品編號為1 ～12的淺色樣品，DMF法與手工拆分法的氨綸數據相差不大，均在GB/T 29862—2013的標準允差±3%范圍內；而深色樣品編號為13 ～20的樣品，DMF法的氨綸數據與手工拆分法的數據相差較大，其中編號為14的樣品，氨綸的偏差高達5.8%，19號深色牛仔面料氨綸偏差為3.4%，均超過了GB/T 29862—2013的標準允差±3%范圍，由此得出，有些深色面料和牛仔面料不適用于DMF法，因此該方法具有一定的局限性。

2.4 二甲基乙酰胺法（DMAC法）

將試樣放入具塞三角燒瓶中。加入150mL二甲基乙酰胺并振蕩將試樣潤濕。置于60℃的加熱裝置中振蕩20min。將三角燒瓶里的物質通過已稱重的過濾坩堝過濾，然后將殘留物用同溫度的二甲基乙酰胺沖洗轉移到坩堝上，讓液體在重力作用下排凈后用泵抽干。用水沖洗并用抽濾裝置將坩堝抽干。烘干坩堝和殘留物，冷卻并稱重。二甲基乙酰胺法（DMAC法）與手工拆分法的氨綸數據對比如表5所示。

通過表5可以得出，對于編號為1 ～12的淺色樣品，DMAC法的氨綸數據與手工拆分法的氨綸數據相差不大，均在GB/T 29862—2013的標準允差±3%范圍內；而對于編號為13 ～20的深色樣品，DMAC法與手工拆分法的數據相差較大，其中，最大偏差達到了5.1%，而19號牛仔面料氨綸數據偏差為3.6%，也超出了GB/T 29862—2013的標準允差范圍，所以有些深色面料和牛仔面料不適用DMAC法，因此該方法具有一定的局限性。

表5 二甲基乙酰胺法（DMAC法）與手工拆分法氨綸數據對比 %

3 結果與討論

20塊面料分別用拆分法、次氯酸鈉法、20%鹽酸法、二甲基甲酰胺法、二甲基乙酰胺法這5種試驗方法所得氨綸含量數據結果如圖1所示。

圖1 5種試驗方法氨綸含量柱形圖

從圖1可知，以手工拆分法的數據作為對比，無論淺色還是深色樣品，次氯酸鈉法和20%鹽酸法的氨綸數據結果與手工拆分法的數據幾乎一致，相對偏差較小。對于淺色樣品，二甲基甲酰胺法（DMF法）和二甲基乙酰胺法（DMAC法）的氨綸數據結果與拆分法結果比較接近，實測值偏差在0.3%～2.3%，雖皆在標準允差范圍內，但與次氯酸鈉法和20%鹽酸法相比，氨綸的結果還是偏大；對于深色樣品和牛仔面料，二甲基甲酰胺法（DMF法）和二甲基乙酰胺法（DMAC法）的氨綸實測值與手工拆分法偏差較大，為1.7%～5.8%，有幾組數據已超出允差范圍，數據不可靠。

分析原因是，二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺是有機化學試劑，在溶解氨綸的過程中，會把面料中的染料或非纖維物質一并溶解，從而導致深色和牛仔面料中的氨綸數據偏大；而次氯酸鈉法和20%鹽酸法是將纖維素纖維或者再生纖維素纖維溶解去除，剩余的氨綸幾乎不受染料和非纖維物質的影響，所以無論深色還是淺色面料，氨綸數據都比較穩定。因此，在實際檢測過程中，對于一些難以拆分或者深色的面料，二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺法有一定的局限性。建議用次氯酸鈉法和20%鹽酸這兩種方法替代，來保證測試結果的準確性。

4 結論

通過對以上5種氨綸定量方法的試驗和比較，在實際檢測工作中，對于深色樣品和牛仔面料，用二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺化學定量法測試的氨綸含量偏高，且相對偏差值較大，嚴重影響檢測結果的準確性，建議在實際檢測中采用手工拆分法、次氯酸鈉法或20%鹽酸法。

次氯酸鈉法和20%鹽酸法與手工拆分法的檢測結果相接近，在實際檢測工作中，對于大批量樣品的檢測或難以拆分的面料，此兩種方法檢測結果更準確，用時更短，能有效提高檢測效率，且相對于有機溶劑（二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺）更綠色環保。因此，對于氨綸/纖維素纖維、氨綸/再生纖維素纖維的樣品，次氯酸鈉法和20%鹽酸這兩種方法無論是深色還是淺色樣品，更符合實際的檢測工作。