甲酸/氯化鋅法測試粘膠纖維、某些銅氨纖維、莫代爾纖維或萊賽爾纖維與棉的定量分析的研究

文/顧梅花 李紅娟 許亞蘭

1 引言

再生纖維素纖維吸濕性高、手感柔軟，在紡織品中被廣泛應(yīng)用。尤其與棉的混紡，深受人們的喜愛，因此，再生纖維素纖維與棉的定量分析也尤為常用，尤為重要。在采用GB/T 2910.6—2009《紡織品 定量化學(xué)分析 第6部分：粘膠纖維、某些銅氨纖維、莫代爾纖維或萊賽爾纖維與棉的混合物（甲酸/氯化鋅法）》測定混紡比時，發(fā)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定一般情況下采用40℃的甲酸/氯化鋅對粘膠纖維、某些銅氨纖維、莫代爾纖維或萊賽爾纖維進行2.5h溶解，對某些較難溶解的纖維采用70℃處理時，處理時間不夠明確，測試帶來了不便，可能導(dǎo)致結(jié)果偏差較大。為提高測試的準(zhǔn)確性，本文對該方法在不同溫度、不同時間條件下，對幾種纖維的影響進行了檢討，并給出了最終的解決方案。

2 試驗部分

2.1 試劑

甲酸/氯化鋅試劑：20g無水氯化鋅（質(zhì)量分數(shù)＞98%）和68g無水甲酸加水至100g。稀氨水溶液：將20mL濃氨水（ρ=0.880g/mL）加水稀釋至1L。

2.2 儀器

恒溫水浴振蕩器、恒溫干燥箱、電子天平（精度0.1mg）、帶塞玻璃錐形瓶（250mL）、燒杯、量筒、砂芯坩堝、抽濾瓶、干燥器等。

2.3 試樣

粘膠纖維、銅氨纖維、莫代爾纖維、萊賽爾纖維分別與棉按照一定比例進行混合，制成的混紡物。

2.4 試驗原理

用甲酸/氯化鋅試劑把粘膠纖維、銅氨纖維、莫代爾纖維或萊賽爾纖維，從已知干燥質(zhì)量的混合物中溶解去除，收集殘留物，清洗、烘干和稱重。用修正后的質(zhì)量計算其占有混合物干燥質(zhì)量的百分率。由差值得出第二種組分質(zhì)量分數(shù)。

2.5 試驗

2.5.1 定量分析偏差確認

按照GB/T 2910.6—2009對已知混率的樣品進行測定。標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定，采用40℃的甲酸/氯化鋅溶液以浴比1∶100溶解2.5h，每隔45min搖動一次。對于某些在40℃下難溶解的化學(xué)纖維，在70℃下進行試驗。因此，本文對40℃和70℃兩種不同溫度條件下測試結(jié)果進行確認，且由于70℃下溶解時間未明確，參照GB/T 2910.22—2009《紡織品 定量化學(xué)分析 第22部分：粘膠纖維、某些銅氨纖維、莫代爾纖維或萊賽爾纖維與亞麻、苧麻的混合物（甲酸/氯化鋅法）》中70℃溶解法，溶解時間選擇為20min。結(jié)果如表1所示。

表1 已知混率樣品測試結(jié)果

從結(jié)果來看，40℃、2.5h溶解條件下，莫代爾、銅氨、萊賽爾與棉的結(jié)果偏差較大；70℃、20min溶解條件下，萊賽爾與棉的結(jié)果偏差較大。

2.5.2 偏差的原因解析

從樣品溶解后結(jié)果及狀態(tài)推測，引起偏差大的原因為溶解不完全。

（1）再生纖維素纖維生產(chǎn)過程。如表2所示，不同種類的再生纖維素纖維由于生產(chǎn)工藝不同，最終分子量不同，導(dǎo)致各自的溶解性不一樣。由于粘膠的分子量在再生纖維素纖維中是最低的，因此，通常的溶解方法沒有問題。而其余種類纖維分子量高，通常方法不能完全溶解。

表2 各種再生纖維素纖維的特征

（2）試驗條件方面的影響。從結(jié)果來看，70℃條件下比40℃條件下結(jié)果偏差小，溶解溫度與溶解時間可直接影響測試結(jié)果。

2.5.3 改善對策及結(jié)果驗證

根據(jù)上述原因分析，溶解溫度和溶解時間直接影響測試結(jié)果，且70℃測試結(jié)果比40℃的結(jié)果與理論值接近，因此，確定采用70℃進行測試。但是70℃時溶解時間需進一步檢討。

（1）溶解時間的檢討

雖然參照GB/T 2910.22—2009中70℃溶解法，溶解時間選擇為20min，但是對于萊賽爾纖維（分子量高）來講，還是未能完全溶解。因此針對萊賽爾和棉的混紡品，延長溶解時間進行檢討，結(jié)果如表3。

表3 不同溶解時間對混率測試結(jié)果的影響

從結(jié)果來看，70℃、40min以上溶解條件下，萊賽爾纖維能完全溶解。

（2）溶解時間對棉修正系數(shù)的檢討

溶解時間延長勢必造成對棉的損傷增加，因此，有必要對棉的修正系數(shù)進行修正。結(jié)果如表4，隨著溶解時間的延長，修正系數(shù)變大。

表4 70℃不同溶解時間下棉纖維修正系數(shù)

結(jié)合修正后的修正系數(shù)再次進行計算，結(jié)果如表5。

表5 修正系數(shù)改變后不同溶解時間的測試結(jié)果

從結(jié)果來看，采用70℃溶解40min、50min條件的測試結(jié)果與理論值偏差均＜1%。但是50min的情況下對棉的損傷較大，因此建議采用40min溶解。

（3）溶解條件對其他成分的適用性檢討：GB/T 2910.6—2009除萊賽爾纖維外，還適用于粘膠纖維、某些銅氨纖維、莫代爾纖維與棉的混紡物，那么，70℃、40min對這3種成分是否有影響進行了確認，結(jié)果如表6。

表6 其他成分在該條件下不同溶解時間的測試結(jié)果

從結(jié)果來看，70℃、40min對其他纖維沒有影響，測試結(jié)果與理論值的偏差均＜1%。

2.6 驗證

為確保利用本實驗室檢驗的條件能給出準(zhǔn)確的結(jié)果，并與其他實驗室結(jié)果一致，我們就相同樣品與外部檢測機構(gòu)進行了比對試驗，結(jié)果均一致，具體見表7。

表7 比對試驗結(jié)果

3 結(jié)論

3.1 萊賽爾與棉混紡時采用GB/T 2910.6—2009 《紡織品 定量化學(xué)分析 第6部分：粘膠纖維、某些銅氨纖維、莫代爾纖維或萊賽爾纖維與棉的混合物（甲酸/氯化鋅法）》 進行測定時，存在偏差大的問題。

3.2 通過再生纖維素纖維生產(chǎn)特征、產(chǎn)品特點分析產(chǎn)生偏差大的原因是通常條件下再生纖維素纖維尤其是萊賽爾纖維溶解困難。

3.3 通過對不同溶解溫度、不同溶解時間及修正系數(shù)的探討，確定了有效合理的溶解條件，確保了數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。而且通過與外部檢測機構(gòu)進行對比，進一步驗證了方法的可行性。

4 結(jié)語

通過上述試驗和分析，建議使用該標(biāo)準(zhǔn)的各實驗室，對于再生纖維素纖維與棉混紡物的定量分析時，要強化溶解條件，確保數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。