堿性次氯酸鈉法與二甲基甲酰胺法對棉/再生纖維素纖維靛藍牛仔布褪色的差異分析

文/羅浩之 何倩婷

1 引言

在紡織品定量化學分析中，依據標準，一般認為染色纖維的染料是纖維的一部分而不必去除，但是棉與再生纖維素纖維混紡（后簡稱為“棉/再生”）的靛藍牛仔布具有其特殊性。一方面，棉/再生的靛藍產品在定量分析中，通常出現甲酸/氯化鋅溶液無法徹底溶解再生纖維素纖維的情況，溶液出現黏稠、剩余物呈果凍狀、抽濾困難等現象，導致最終溶解結果數據不穩定，造成較大差異。另一方面，靛藍牛仔布常規染色時染料占整個纖維重量的1% ～3%左右，超靛藍產品甚至會占到4%以上，而在溶解過程中大部分染料會溶解在甲酸/氯化鋅溶液中，對結果影響較大[1]。因此在對棉/再生靛藍牛仔布的定量化學分析中預先進行褪色處理很有必要。

而對棉/再生靛藍牛仔布的褪色工藝很多學者做了研究，其中堿性次氯酸鈉法和二甲基甲酰胺法因褪色效果好、纖維損傷小在實際操作過程中應用最多，然而兩種方法之間的優劣未有定論，為此作者主要從纖維損傷、褪色效果和纖維含量測試結果偏差3個方面來分析其間的差異。

2 試驗部分

2.1 試驗材料及儀器設備

2.1.1 材料

已知成分比例的白色棉/再生面料5塊、棉/再生靛藍牛仔布6塊。

2.1.2 試劑

氫氧化鈉、次氯酸鈉、二甲基甲酰胺、冰乙酸、氨水、無水甲酸、氯化鋅，以上試劑均為分析純。

堿性次氯酸鈉溶液：在1mol/L的次氯酸鈉溶液中加入氫氧化鈉，使其含量為5g/L。

甲酸/氯化鋅溶液：20g無水氯化鋅（質量分數>98%）和68g無水甲酸加水至100g。

稀乙酸：將5mL冰乙酸用水稀釋至1L。

稀氨水：取氨水20mL（密度為0.880g/mL）用水稀釋至1L。

2.1.3 儀器設備

恒溫振蕩水浴鍋（室溫 ～100oC），電子天平（精度為0.0001g），電爐，恒溫烘箱（105±5）℃，干燥器，真空抽濾裝置，250mL具塞三角燒瓶、燒杯、量筒、稱量瓶、玻璃砂芯坩堝。

2.2 試驗方法

2.2.1 退漿

沸水浴退漿，浴比為1g:250mL，退漿時間為30min。試驗過程中不斷添加沸水用以補充煮沸過程中蒸發的水，保證其浴比，并在15min時更換一次沸水，保持其對漿料更好的溶解性。

2.2.2 褪色

本試驗采用的褪色試劑分別為堿性次氯酸鈉溶液和二甲基甲酰胺，水浴溫度對應控制在25℃[2]和90℃。而在褪色時間的選擇上，由于不同材料顏色深淺略有差異，導致其從褪色試驗開始到顏色不再變化所需的時間也不同，為統一變量，在其他條件確定的情況下做了一個針對褪色完成時間的觀察試驗。結果顯示堿性次氯酸鈉法中各試驗材料顏色不再變化的最末時間為25min，而二甲基甲酰胺法對應的時間為40min。因此最終確定兩種褪色方法具體條件如下。

堿性次氯酸鈉法：堿性次氯酸鈉溶液，浴比1g:100mL，25℃水浴振蕩25min，原液、水、稀乙酸、水依次抽洗。

二甲基甲酰胺法：二甲基甲酰胺，浴比1g:100mL，90℃水浴振蕩40min，同溫原液、熱水、水依次抽洗。

2.2.3 溶解再生纖維素纖維

依據標準GB/T 2910.6—2009《紡織品 定量化學分析第6部分：粘膠纖維、某些銅氨纖維、莫代爾纖維或萊賽爾纖維與棉的混合物（甲酸/氯化鋅法）》[3]，采用70℃甲酸/氯化鋅法溶解再生纖維素纖維，具體條件：甲酸/氯化鋅溶液，浴比1g:100mL，原液預熱10min，70oC水浴保溫20min，同溫原液、同溫水、稀氨水、水依次抽洗。

2.2.4 烘干、冷卻、稱重

依據國家標準GB/T 2910.1—2009《紡織品 定量化學分析 第1部分：試驗通則》[4]對試樣及坩堝與殘留物進行烘干、冷卻、稱重。

3 結果與分析

3.1 褪色過程中d值的確定

經沸水浴的白色棉/再生面料經兩種褪色方法處理后的質量變化見表1。數據顯示兩種褪色方法對不同成分比例的白色棉/再生面料褪色的d值均為1.01，這表明本試驗采用的兩種褪色方法對棉及再生纖維素纖維損傷較小且差別不大，均在可行范圍內。

表1 白色棉/再生面料褪色重量變化及d值

3.2 褪色效果對比

首先，根據褪色試驗過程中的直接觀察發現，經二甲基甲酰胺法褪色后的試樣顏色明顯淺于堿性次氯酸鈉法。其次，從6個樣品中各取兩個平行樣，經兩種褪色方法處理后的質量變化見表2，從其顯示的數據可知，二甲基甲酰胺法的褪色率也略微高于堿性次氯酸鈉法。因此從褪色效果來說，二甲基甲酰胺法略優于堿性次氯酸鈉法。

表2 棉/再生靛藍牛仔布褪色重量變化及褪色率

3.3 纖維含量測試結果偏差

用褪色處理后的樣品進行溶解試驗，從測試結果的偏差程度來對比兩種褪色處理的差異性，試驗結果如表3所示。

由表3可知，兩種褪色方法所對應的測試結果均在標準所規定的允差范圍內，都具備可行性。而通過對比兩種方法對應樣品平行樣之間的偏差和平均值與設計值之間的偏差可以發現，相對堿性次氯酸鈉法對應的數據來說，二甲基甲酰胺法對應的樣品平行樣之間的絕對偏差更小一些，平均值與設計值之間的絕對偏差也更小。因此從纖維含量測試結果偏差來說，二甲基甲酰胺法造成的誤差更小，準確度更高，試驗數據也更均衡穩定。

表3 褪色后樣品溶解試驗測試結果

4 結論

綜上可知，對于棉/再生靛藍牛仔布的褪色，堿性次氯酸鈉法與二甲基甲酰胺法褪色d值均為1.01，褪色后樣品纖維含量的測試結果均在標準規定的允差范圍內，均具有可行性，其中二甲基甲酰胺法在褪色效果和纖維含量測試結果偏差方面更優于堿性次氯酸鈉法。