HPLC 法測定水楊酸鈉注射液中水楊酸鈉的含量

陳向丹，王 峻，龔 波，董書香

（湖北省獸藥監察所，湖北武漢430070）

水楊酸鈉（sodium salicylate）又名鄰羥基苯甲酸鈉，為白色或微顯淡紅色的細微鱗片，或白色粉末及球狀顆粒，用于風濕癥等。水楊酸鈉注射液由水楊酸鈉加適宜的抗氧劑和金屬絡合物制成的滅菌水溶液。靜脈注射用于馬、牛、羊、豬、犬的風濕癥，是1種解熱鎮痛藥。目前，查閱到水楊酸鈉相關分析研究內容均不涉及高效液相色譜法[1-6]，僅查閱到水楊酸鈉注射液的國內標準。其含量測定采用雙相滴定法。該法操作煩瑣，且乙醚存在刺激性大、沸點低、易燃等不安全性。為了避免使用乙醚對人體產生的刺激麻醉作用及其危險性，同時提高專屬性，本試驗擬采用高效液相色譜法對水楊酸鈉含量進行測定，為水楊酸鈉含量的測定提供可行的方法。

1 材料與方法

1.1 儀器與試劑

高效液相色譜儀-紫外檢測器（Agilent1260 Infinity Ⅱ，OpenLAB CDS ChemiStation Edition（C.01.09[144]）色譜工作站軟件）、分析天平（梅特勒AE 240）、乙腈為色譜純、冰乙酸為優級純、水（超純水）。

1.2 藥品

水楊酸鈉對照品（含量：99.0%，批號：Z05A6Y2161，北京盛世康普化工技術研究院）；空白制劑：四川某已獲獸藥GMP認證企業提供；供試品：水楊酸鈉注射液（四川3個已獲獸藥GMP認證企業生產，含量規格均為10%，批號分別為：170401、20170101、20170901）。

1.3 試驗方法

1.3.1 色譜條件

最終色譜條件為：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充柱，以水-乙腈-冰乙酸（197∶100∶3）為流動相、流速1.0 mL/min、檢測波長230 nm、柱溫30 ℃、進樣量10μL。

1.3.2 溶液的制備

對照品溶液：精密稱取水楊酸鈉對照品25 mg，置100 mL量瓶中，加流動相溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液。……