王忻 范珺 周祺 濰坊市檢驗檢測中心
近年來,我國食品安全事件發生率越來越高,特別是農藥殘留、食品添加劑等安全問題的出現,逐漸提升了大眾對食品安全的要求,所以強化食品安全檢驗與監督勢在必行。目前很多企業食品安全檢驗中應用到氣相色譜儀,以確保所生產食品的安全性。
從根本上說,氣相色譜法屬于一種色譜法,同時也是現階段被廣泛應用的一種分離分析方法。氣相色譜法的主要特點在于使用范圍廣、分離效果好、檢測靈敏度高及速度快等。應用氣相色譜儀時,以液體或者惰性氣體為介質,對混合物組分流動形成帶動作用,如果經過液體固定相,則會受到作用時間和作用力的影響,由此混合物組分就會彼此分離,分離后的組分會通過氣相色譜儀檢測系統進行電量的轉換,并將各組分濃度比例計算出來[1]。通過以上原理,氣相色譜法可檢測易揮發的固體混合物、氣體或液體,特別是混合物比較復雜時,可及時實現組分分離。
氣相色譜儀適配多種檢測器,有FID、ECD、NPD、FPD等。GC/ECD是電子俘獲檢測器,是靈敏度較高。它僅對鹵代烴、含 N、O和 S等雜原子的化合物等有響應,可以檢驗果蔬、糧谷中菊酯類等農藥殘留或魚肉等獸藥殘留情況;GC/NPD為氮磷檢測器,適用于分析氮、磷化合物,其有高靈敏度和高選擇性等特點,可以檢驗食品中有機磷、有機氮農藥殘留情況;GC/FPD火焰光度檢測器對有機磷、有機硫的響應值與碳氫化合物的響應值之比很高,可排除大量溶劑峰及烴類的干擾,有利于痕量磷、硫的分析,是檢測有機磷農藥和含硫污染物的主要工具。
食品添加劑作為防腐、改良劑等在食品中的應用已非常普遍。GC/FID為火焰離子化檢測儀,是一種通用型檢測器,幾乎對所有的有機物都有響應,在食品檢測中常用來作為防腐劑、甜味劑的檢測器,例如面包、糕點、醬腌菜等中的脫氫乙酸、丙酸、丙二醇、甜蜜素等,對于煙熏、腌漬食品,采用氣相色譜質譜聯用GC/MS技術可有效檢驗其內所含的多環芳烴[2],例如腌制魚中的N-二甲基亞硝胺等。
通過分析現階段我國酒類指標發現,白酒所含雜醇油、甲醇等含量較高,應根據酒類標準嚴格規定發酵飲料檢驗方法,而通過氣相色譜儀可快速檢測白酒所含甲醇含量;對于包裝飲用水,氣相色譜HS-GC(頂空)技術可以有效分析其中的揮發性氣體、硫化物等,例如三氯甲烷、四氯化碳。通過嚴格檢查硫化物與揮發性氣體質量,為飲料以及酒類食品質量提供保障。
目前很多塑料袋生產廠家為了提高塑料袋韌性與透明度,在生產期間添加大量增塑劑,最為常見、應用廣泛的增塑劑就是鈦酸酯,其添加量占比高達50%,而包裝食品內一旦有過多油脂或者接觸水,增塑劑就會發生溶出現象,直接影響到人體健康,導致致癌、中毒以及發育不良等發病率的提升。而應用氣相色譜質譜聯用GC/MS技術可有效檢驗增塑劑,從而對塑料袋生產中的增塑劑含量進行有效控制。
現階段,國內食用油大多會采用溶劑浸出法生產,盡管該生產方法已作脫溶處理,然而,依舊會存在少量溶劑殘留,根據GB 2716-2018 食品安全國家標準 中的規定,溶劑浸出法所生產的植物油(包括調和油)中,每公斤油溶劑殘留量必須在20mg以下,若人體長時間接觸該溶劑,會損傷皮膚屏障功能,導致呼吸中樞麻醉,而且還會損害人體周圍神經和造血功能。通過氣相色譜HS-GC(頂空)可有效檢驗食用油溶劑殘留情況,而且還具有分析時間短、檢出限低以及分離效果好等諸多優勢;同時,GC/FID還可以對嬰兒配方食品以及食用油中的脂肪酸進行檢測,分離度好,為嬰兒配方食品等質量安全提供了有力保障。
若想保證氣相色譜儀在未來檢驗中充分發揮其功效,就需要對該儀器進行定期維護,通常維護氣相色譜儀分以下幾個部分,即:密封墊片、襯管更換,色譜柱、進樣口、檢測器等定期檢查保養以及老化清洗。其中在維護密封墊片工作中,所用材料主要為硅膠,所以在維護期間需要嚴格檢測氣化室,同時隨時更換密封墊片。氣相襯管也需要定期更換,尤其是針對食品這種復雜的檢測基質。色譜柱可以根據檢測的結果,例如色譜峰的拖尾、保留時間偏移等情況進行切割與老化,保證檢測數據的準確性。同時,針對儀器日常保養檢查,需要確保氣路等是否泄漏,及時更換存在問題或者潛在問題的零件,氣相色譜儀檢測性能一旦降低,就需要及時更換。維護氣相色譜儀的重點在于定期清洗,如果氣相色譜儀使用時間過長,則會有雜質或有害化學氣體出現,會對氣相色譜儀使用產生嚴重影響,進而降低檢驗精度。
總結:總而言之,隨著近些年大眾生活品質的不斷提升,人們也越來越重視食品安全檢驗問題,尤其是近些年很多食品安全問題的出現,如何通過新方法、新技術為食品安全提供保障,成為各界的熱議話題,這就使得氣相色譜儀檢測食品安全的應用前景更為廣闊,氣相色譜技術的迅猛發展,選擇性更好、靈敏度更高的檢測器在很大程度上提升了該技術的發展前景,能夠為大眾提供更可靠、優質以及完善的食品安全檢驗服務,嚴格把控食品質量安全關,為提升視頻質量奠定良好基礎。