曹三勇
重慶市地勘局川東南地質大隊 重慶 400000
電感耦合等離子體質譜技術,是聯合質譜技術、感耦等離子技術,屬于新型分析技術。上世紀八十年代,我國引入并適應電感耦合等離子體質譜儀器,注重研究儀器的元素測定結果,技術原理與方法等?,F階段,國內多數實驗室測量痕量、超痕量元素中,多采用電感耦合等離子體質譜技術。在實際應用中,電感耦合等離子體質譜技術應用范圍持續擴大,不僅體現在地質科學研究中,同時應用到環境、冶金、醫學、半導體、生物醫學等領域。
電感耦合等離子體質譜技術,離子源為電感耦合等離子體,通過質譜計,對無機多元素分析技術進行檢測,被分析樣品采用水溶液氣溶膠方式,可以進入到氬氣流內,通過大氣壓的氬等離子體中心,采用射頻能量激發方式,借助等離子體高溫效果,促使樣品去溶劑化、電力、汽化解離。等離子體通過不同壓力區,可以進入到真空系統內,按照質荷比,分離正離子。通過檢測器,能夠將離子轉換為電子脈沖,采用積分方式,對線路計數進行測量。比較分析現有標準、參考物質,能夠定量分析樣品痕量元素。
電感耦合等離子體質譜技術,通過解救技術,可以結合質譜儀、離子源的優勢,比如干擾少、掃描快、靈敏度高等,可以形成同位素、元素分析技術。該項技術具備多種優勢,例如線性范圍寬、測定元素多、檢出限低,可以擴大應用范圍,屬于強大的痕量超痕量無機元素分析法。
在電感耦合等離子體質譜技術中,主要受到質譜干擾、非質譜干擾。針對前者,涉及到多原子離子干擾,同量異位素重疊干擾、難熔氧化物干擾、雙電荷離子干擾。對于后者,包括高鹽量所致物理效應、抑制增強效應等。
在電感耦合等離子體質譜技術應用中,提出新型質譜干擾措施?,F階段,處理質譜干擾,不僅包含以上儀器條件,還需要在測定之前,對干擾元素進行分離處理,數字校正法,冷等離子體技術、動態碰撞技術、反應池技術。
非質譜干擾,被稱為基體效應,干擾效應非常復雜,不同基體元素,都會影響待測元素,所產生的影響程度差異大。當待測元素質量數較低時,則會受到基體效應影響。當基體元素質量數較大時,會產生明顯基體效應。基體效應、儀器透鏡系統,具備顯著關聯性?;w干擾效應,能夠對儀器工作參數進行調節,通過標準加入技術、內標法、樣品引入技術,可以消除基體效應,同時可以分離痕量元素。
3.1 貴金屬元素分析 貴金屬涉及到鉑、銀、金等元素,質量范圍比較大,可以采用電感耦合等離子體質譜技術檢測。然而在地質樣品中,鉑、金元素含量少,且鉑元素分布不均勻。所以,實驗室多應用密閉溶樣、提純、分離、富集等方式處理,之后借助電感耦合等離子體質譜技術檢測,具備準確檢測結果。
3.2 稀土元素分析 稀土元素涉及到16種,通過電感耦合等離子體質譜技術,發揮出譜線簡單、靈敏度高、檢出限低等優勢,可以準確檢測痕量稀土元素。
3.3 常規微量元素分析 在地質樣品中,注重分析常規微量元素,屬于重要檢測內容。部分學者研究中,采用密閉罐消解、電熱板消解方式,做好土壤樣品前處理。按照加標回收試驗、標準物質實驗,結果顯示,當消解方法不同時,可以有效檢測土壤不同礦質元素。因此在某地區土壤樣品礦質元素檢測中的應用顯著。國內學者分析了微波消解、電感耦合等離子體質譜技術,將其應用到沉積物、土壤樣品檢測中。還有部分學者,采用電感耦合等離子體質譜技術,對沉積物、土壤、巖石內的元素進行檢測,例如銅、鎳、錳、鋰等。
3.4 非金屬元素分析 在巖石、水系沉積物、土壤中,碘、溴屬于重要指標元素。部分學者采用電感耦合等離子體質譜技術,對溶液內碘、溴元素進行檢測,檢出限低,測定現象范圍寬,且準確度非常高。
硒元素會直接影響人類健康,因此被廣泛應用到環境地球化學、生物化學等領域。國外學者,采用電感耦合等離子體質譜技術,對巖石樣品的硒元素豐度比進行檢測,通過巰基棉技術,將樣品內的硒元素進行分離。在技術應用中,安裝氫氣發生器,再次純化分離樣品。還有學者通過八極桿碰撞室方法,對沉積物內部硒元素進行測量,同時分析稀土元素雙電荷離子,對硒元素比對測量的影響。
在植物生產中,磷屬于重要礦物質元素,有效磷可以表示土壤中的磷吸收量,現已成為農業化驗室的常規化驗項目。我國學者采用標準技術,對石灰性土壤內部有效磷進行測定,方法檢出限為0.085μg/g。
3.5 同位素比值分析 在測量同位素時,應用電感耦合等離子體質譜技術的效果顯著,能夠加快測量速度、檢出限低、靈敏度高,在裂變產物同位素測量、生命科學、地質學、地球環境化學中,都開始廣泛應用電感耦合等離子體質譜技術,檢測同位素物質。在近幾年發展中,逐漸改進優化了四級桿儀器,并且出現質量分析器,例如碰撞反應池技術、多接收器磁扇形技術、飛行時間等離子質譜儀,明顯改善了同位素分析精密度。相比于二次電離質譜、熱電離源質譜技術,可以全面提升競爭力。
按照相關學者研究顯示,分析高強不相容元素、中等不相容元素的巖石樣品中,中等不相容元素同位素,可以通過多接收等離子體質譜分析法。對于高強不相容元素地質樣品,采用分組試驗方式,明確同位素比值和元素含量比值的關系曲線。國內學者,采用電感耦合等離子體質譜技術,精確測量釹同位素,采用平行地質樣品分析顯示,電感耦合等離子體質譜技術,可以并且釹同位素測定精確度,相比于熱電離質譜法,電感耦合等離子體質譜技術能夠獲得高精度數據,同時可以縮短分析時間,顯著提升應用效率。
綜上所述,電感耦合等離子體質譜技術,可以有效測定痕量超痕量元素,有效作用于同位素比值分析中。對于電感耦合等離子體質譜技術而言,可以聯合使用激光剝蝕技術、多形態分離技術,在分析元素微區原位時,應用前景廣闊。