水洗顆粒煙膠混合橡膠的干燥工藝條件優化

趙建林，雍占福

（1.青島科技大學 高分子科學與工程學院，山東 青島 266042；2.湖南際華財盛新材料科技有限公司，湖南 長沙 410005）

水洗顆粒煙膠混合橡膠是近年來新開發的一種天然橡膠產品，其主要針對下游客戶對高性能子午線輪胎要求而開發，將市場上傳統方法生產的越南和緬甸小煙膠片通過水洗、縐片、造粒及干燥，包裝成35 kg的標準塊狀橡膠。其雜質質量分數≤0.08%，塑性初值（P0）≥35，塑性保持率（PRI）≥70，門尼粘度[ML（1＋4）100 ℃]為75～85；其品質比傳統方法生產的越南小煙膠片和緬甸小煙膠片更穩定，有效改善了傳統小煙膠片雜質多、門尼粘度波動大、有夾生的質量缺陷，同時又實現了標準塊狀托盤包裝，方便儲運和使用，深受用戶青睞。

評價天然橡膠性能的常規指標為P0、PRI和門尼粘度，深入研究時測定重均相對分子質量或數均相對分子質量。P0和PRI是天然橡膠及其混合橡膠的重要分級指標。P0是表征天然橡膠相對分子質量和可塑性程度的指數，可為橡膠制品加工工藝條件提供參考，當P0大于30時，天然橡膠的一般認為，PRI表征天然橡膠的耐熱老化性能，PRI高，說明天然橡膠的抗氧化斷鏈性能好，PRI與硫化膠的耐老化性能、定伸應力、拉伸強度、回彈值、壓縮疲勞生熱以及壓縮疲勞變形等性能有良好的相關性。P0和PRI越高，說明天然橡膠的性能越好[1-3]。因此高性能橡膠制品希望使用P0和PRI高的天然橡膠。

門尼粘度可以表征天然橡膠的加工性能、相對分子質量及其分布。門尼粘度較高時，天然橡膠的相對分子質量大且分布寬，不易混煉和擠出；門尼粘度較低時，天然橡膠的相對分子質量小且分布窄，加工易粘輥[4]。根據下游用戶的經驗和要求，天然橡膠門尼粘度[ML（1＋4）100 ℃]為75～85時加工性能較適宜。

本工作介紹水洗顆粒煙膠混合橡膠的干燥工藝條件的優化，為制備P0和PRI高的高性能天然橡膠提供參考。

1 水洗顆粒煙膠混合橡膠的干燥工藝分析

1.1 干燥工藝布局

水洗顆粒煙膠混合橡膠的干燥工藝布局見圖1。

圖1 水洗顆粒煙膠混合橡膠的干燥工藝布局

采用自制的連續顆粒橡膠烘干爐，分4段32個車位。每個車位有28個小格（兩小格橡膠質量約為35 kg），每車橡膠質量約為490 kg，干燥房外層用耐火磚砌墻并加石棉保溫層，長度為50.75 m，高度為1.55 m，寬度為5.4 m；內部有效工作長度為46.4 m，共32個車位，最后兩個車位為冷卻間。第1段為橡膠表面抽濕階段；第2段為高溫烘烤階段；第3段為低溫烘烤階段；第4段為抽冷階段（兩個車位）。

1.2 原干燥工藝方案存在的問題

因天然橡膠無固定熔點，加熱后會慢慢軟化，到130～140 ℃時就會完全軟化直至熔融[5]。原干燥工藝高溫段溫度設定為128 ℃，低溫段溫度為120 ℃，步進干燥時間為120 s。

按原干燥工藝條件干燥后，膠塊表面發粘，容易粘在膠車上。偶爾有膠塊內部的水汽集聚現象，導致膠塊局部發白。天然橡膠的P0、PRI和門尼粘度均偏低，P0為35～40，PRI為70～78，門尼粘度[ML（1＋4）100 ℃]為73～78（標準要求下限值為73）。步進干燥時間不合理，與生產線整體生產節拍不匹配，水洗縐片工序（簡稱水線）生產能力跟不上干燥爐的干燥能力，導致經常出現干燥爐空車待料等情況。

2 干燥工藝優化方案設計

根據工廠運行實踐，水線的生產速度為9.5～10 t·h-1，干燥爐的步進干燥時間調整為140～180 s，與水線生產節拍匹配，干燥線整體速度穩定。

步進干燥時間為前進1次（即1個車位）的間隔時間。前后動作時間為30 s，步進干燥時間若為150 s，則總時間為180 s，即3 min出1車膠，每小時可出20車膠，此產能與水線生產速度比較接近。不同步進干燥時間對應的出車量和干燥線產量見表1。

表1 不同步進干燥時間對應的出車量和干燥線產量

根據生產經驗，干燥溫度高于128 ℃時，橡膠容易出現發粘情況；干燥溫度低于120 ℃時，橡膠內部水汽聚集嚴重，容易出現夾生情況且生產效率較低。

本工作結合水線造粒的產能，設計干燥工藝優化方案，見表2，其中1#方案為原干燥工藝方案。

表2 干燥工藝優化方案

3 結果與討論

3.1 P0

優化方案連續10車天然橡膠的P0測試結果見表3。

從表3可以看出，高溫段溫度從128 ℃降低到126 ℃后，天然橡膠P0明顯提高，但是繼續降低至124 ℃后，P0變化不明顯。

表3 優化方案連續10車天然橡膠的P0測試結果

3.2 PRI

優化方案連續10車天然橡膠的PRI測試結果表4。

表4 優化方案連續10車天然橡膠的PRI測試結果

從表4可以看出，高溫段溫度從128 ℃降低到126 ℃后，天然橡膠PRI明顯提高，但是溫度繼續降低至124 ℃，PRI變化不明顯。此外，當高溫段溫度相同，低溫段溫度相差2 ℃時，PRI變化非常小。

3.3 門尼粘度

優化方案連續10車天然橡膠的門尼粘度[ML（1＋4）100 ℃]測試結果見表5。

從表5可以看出：高溫段溫度從128 ℃降低到126 ℃后，天然橡膠門尼粘度略有提高，與P0變化趨勢一致；但整體變化不大，1#和2#方案天然橡膠的門尼粘度最低值分別為73和74，接近標準要求下限，有質量不達標的風險。

表5 優化方案連續10車天然橡膠的門尼粘度測試結果

從表3—5可以看出：高溫段溫度降低2 ℃，步進干燥時間延長30 s后，3#和4#方案天然橡膠的性能都較為理想，但4#方案的低溫段溫度低2 ℃，更節能；雖然5#和6#方案天然橡膠各指標數值更高，但是步進干燥時間需在原干燥工藝的基礎上延長60 s，對生產效率影響較大，且不能及時對水線造粒的橡膠進行處理。綜上所述，本工作干燥工藝優化方案選擇4#方案。

3.4 膠塊內部水汽集聚現象

按照原干燥工藝方案（1#方案）和優化方案（4#方案）各連續生產32車橡膠，并隨機切開膠塊進行內部抽檢。每車隨機抽檢2塊，每個方案各抽檢64塊。

結果表明，1#方案天然橡膠發現有3塊膠中有水汽集聚和發白夾生現象（見圖2），4#方案天然橡膠沒有該現象。表明1#方案制備的橡膠有較大的質量隱患，而4#方案制備的橡膠品質更有保證。

圖2 1#方案膠塊夾生現象

4 結論

與原干燥工藝方案相比，采用優化后的干燥工藝方案（高溫段溫度為126 ℃，低溫段溫度為116℃，步進干燥時間為150 s）制備的天然橡膠P0和PRI均提高且更穩定，門尼粘度略有提高，波動小；膠塊干燥比較徹底，內部沒有水汽聚集和局部發白的現象，與水線造粒工序的產能匹配更好，產品質量和生產效率較高。