激光干涉儀在氣體微小流量測量中的應用

趙玉婷,楊松濤,張永勝,于華偉

(航空工業(yè)北京長城計量測試技術研究所,北京 100095)

0 引言

氣體微小流量測量在航空航天、半導體制造業(yè)、生物工程及精細化工等領域有廣泛的應用[1],微升級別的微小流量測量更是起到至關重要的作用[2],因此需要建立具有良好計量性能的氣體微小流量標準裝置,滿足微升級微小流量的溯源需求[3]。目前測量不確定度高于0.5%的小流量標準裝置主要是活塞式氣體流量標準裝置,例如:德國PTB 建立的標準裝置流量范圍覆蓋0.003～3 L/min,標準流量的不確定度為0.25%(k=2)[4]。在國內,航空工業(yè)計量所建立的被動活塞式玻璃體積管氣體小流量標準裝置,流量范圍覆蓋0.001～10 L/min,其中0.01～10 L/min 擴展不確定度為0.2%(k=2),0.001～0.01 L/min 擴展不確定度為0.5%(k=2)。

為了進一步拓展流量范圍下限,本文在現有被動活塞式玻璃體積管氣體小流量標準裝置的基礎上進行技術改進,利用激光干涉儀替代光電開關,實時測量活塞移動位移與時間從而計算得出標準流量。對改進后的標準流量裝置進行重復性試驗和測量不確定度分析,驗證其準確性和可靠性。

1 原有被動活塞玻璃體積管標準裝置

被動活塞玻璃體積管標準裝置主要由氣源控制部分和主標準器組成,流量范圍為0.001～10 L/min,在0.001～0.01 L/min 范圍內擴展不確定度為0.5%(k=2),在0.01～10 L/min 范圍內擴展不確定度為0.2%(k=2),適用的工作介質包括空氣、氮氣、氬氣等。氣源控制部分通過兩級減壓形成穩(wěn)定壓力,為了方便工作過程中流量的顯示及調節(jié),配備了多種流量范圍的熱式氣體質量流量控制器。主標準器包括內徑分別為20,50,70 mm 的活塞玻璃體積管,覆蓋流量范圍0.001～10 L/min[5]。其中,內徑為20 mm 的標準器流量范圍下限為0.001 L/min,是本文的研究對象。該主標準器由溫度變送器、壓力變送器、活塞、玻璃缸體、光電開關、控制閥門組成[6],如圖1 所示。玻璃缸體內裝配有塑料活塞,利用水銀環(huán)實現玻璃缸體與活塞之間的密封[7]。氣源通過穩(wěn)壓控制在調節(jié)閥前形成穩(wěn)定的壓力,并在玻璃缸體末端安裝有限位開關,防止活塞碰撞缸體末端造成損壞[8]。

圖1 被動式活塞主標準器原理圖

裝置通過測量活塞分別觸發(fā)光電開關a、光電開關b 的時間間隔及有效長度得到標準流量,有效長度為光電開關a 和光電開關b 之間的距離,由激光干涉儀標定得到,標定容積值為13.61 mL。由于每完成一個流量點的校準,活塞穩(wěn)定運行距離應不小于所標定的有效長度,導致微小流量情況裝置的工作效率較低。

表1 記錄了1 mL/min 以下的若干流量點及其單次校準所需的時間,例如0.1 mL/min 的單次校準時間為2.3 h,則完成一個流量點校準(至少重復測量三次)需要約7 h。且流量越小,所需的時間越長,這是限制該裝置進一步拓展流量范圍下限的重要因素。

表1 微小流量點單次校準效率數據表

2 標準流量測量

2.1 測量原理及過程

本文在被動活塞式玻璃體積管標準器的基礎上,取消兩組光電開關,保留玻璃缸體末端的限位開關用于限位保護,增加激光干涉儀作為標準器的組成部分,實時同步測量活塞移動的位移和時間,如圖2 所示。

圖2 激光干涉儀測量活塞位移原理圖

校準過程中,首先連接流量計和管路,打開閥門b,關閉閥門a 和閥門c,使活塞上升,通過激光干涉儀的動態(tài)測量功能,保證時間和距離測量的同步性,實時測量并記錄活塞的位移和對應時間。在穩(wěn)定流量段,讀取活塞運動的距離和時間,計算得出該次校準的標準流量。

相比于原有裝置,改進后的流量標準裝置能夠實時得到活塞移動的位移與時間,在活塞穩(wěn)定運行的過程中,可以任意選取某段位移用于計算標準流量,尤其是在氣體微小流量測量過程中,能夠極大提升校準工作效率,進一步拓展流量測量范圍下限。

2.2 標準流量計算方法

標準流量計算公式為

式中:qs為標準狀態(tài)氣體流量;d為玻璃缸體的內徑,m;L為活塞在缸體內移動的距離,m;t為活塞運動該段距離所用時間,s;T為工況下的氣體溫度,K;p為工況下的氣體壓力,Pa;K為工況下的空氣壓縮系數;Ts為標況下的氣體溫度,即273.15 K;ps為標況下的氣體壓力,即101325 Pa;Ks為標況下的空氣壓縮系數。

標準器處的壓力變送器的測量范圍為0～120 kPa,允許誤差為±0.075%;標準器處所用溫度變送器的測量范圍為0～50 ℃,最大允許誤差±0.1 K。主標準器內工作壓力約為101.325 kPa,可認為K=Ks[9],因此式(1)可簡化為

3 標準流量重復性試驗

為了獲得標準流量的重復性,選取0.01,0.02,0.05,0.1,0.2,0.5 mL/min 共6 個流量點進行實驗,每個流量點測量6 次。數據處理過程中,根據式(3)計算重復性[10]。

式中:qi為第i次標準流量測量值;為標準流量測量值的平均值;n為每個流量點的測量次數。

表2 中的數據表明,本文提出的方法使得流量在0.01～0.5 mL/min 范圍內的平均校準時間縮短至原有裝置平均校準時間的3%,極大提升了裝置的使用效率。分析重復性數據,最差為0.164%,滿足計量校準的要求[9]。

表2 標準流量的重復性實驗數據

4 標準流量不確定度分析

標準流量不確定度的評定在標準大氣壓下進行,環(huán)境溫度控制為(20 ±2) ℃。

4.1 體積管直徑測量引入的不確定度urel(d)

2)三坐標機引入的不確定度urel,B(d)

采用B 類標準不確定度評定,根據三坐標機檢定證書,測量的最大允許誤差為±5 μm,假設為均勻分布,則urel,B(d)=0.015%。

則體積管直徑測量引入的不確定度

靈敏系數cd=2。

4.2 活塞移動距離測量引入的不確定度urel(L)

采用B 類標準不確定度評定,活塞移動距離由激光干涉儀測得,根據檢定證書,測量的最大允許誤差為±2 μm,假設為均勻分布,測量長度最短為1.026 mm,引入不確定度約為0.113%,靈敏系數cL=1。

4.3 時間測量引入的不確定度urel(t)

采用B 類標準不確定度評定,根據激光干涉儀在動態(tài)測量模式中的技術參數,時間測量引入的不確定度分量約為0.005%,靈敏系數ct=1。

4.4 壓力測量引入的不確定度urel(p)

采用B 類標準不確定度評定,標準器內工作壓力約為一個標準大氣壓,工作過程中壓力波動約為±50 Pa,假設為均勻分布,引入的不確定度分量約為0.03%。

2)壓力變送器引入的不確定度urel,B(p)

采用B 類標準不確定度評定,根據標準器處所用壓力變送器的校準證書,最大允許誤差為±0.075% FS,滿量程為120 kPa,假設為矩形分布,引入的不確定度約為0.052%。

壓力測量引入的不確定度

靈敏系數cp=1。

4.5 溫度測量引入的不確定度urel(T)

采用B 類標準不確定度評定,工況下的溫度約為20 ℃(293.65 K),工作過程中溫度波動約為±0.2 K,假設為均勻分布,引入的不確定度分量約為0.04%。

2)溫度變送器引入的不確定度urel,B(T)

采用B 類標準不確定度評定,根據標準器所用溫度變送器的校準證書,最大允許誤差為±0.1 K,假設為矩形分布,引入的不確定度分量約為0.02%。

溫度測量引入的不確定度

靈敏系數cT=1。

4.6 合成標準不確定度

標準流量不確定度分量匯總如表3 所示,其中合成標準不確定度根據式(7)計算。

表3 不確定度分量匯總表

根據表3 可知,合成標準不確定度urel(qs)=0.18%,合成標準不確定度標準流量的擴展不確定度約為U=0.36%(k=2)。

5 總結

使用激光干涉儀實時測量活塞移動位移,有效提升了被動活塞式玻璃體積管氣體流量校準裝置的工作效率,將流量范圍下限從1 mL/min 擴展至0.01 mL/min。通過標準流量重復性試驗證明該裝置在所擴展范圍內具有良好的計量性能,標準流量的不確定度U=0.36%(k=2),滿足溯源校準要求,提升了氣體微小流量的校準能力。