激光誘導擊穿光譜分析技術的實驗教學設計與實踐

張瑩瑩， 海 然， 張家良， 魏 來， 王曉娜

（大連理工大學物理學院三束材料改性教育部重點實驗室，遼寧大連116023）

0 引 言

聚變核能是公認的可替代傳統化石能源（煤炭、石油、天然氣等）的一項人類偉大科技成就。由包括中國、歐盟、美國、俄羅斯等7方共同組織參與的國際熱核聚變實驗堆（ITER）項目，是當今世界規模最大的國際科技合作計劃之一。隨后，世界首臺全超導托卡馬克裝置（EAST）由我國自主設計建造完成，該裝置屬于目前世界上最先進的磁約束聚變實驗裝置之一。與此同時，多項國家重大研究計劃項目相繼展開。我校作為ITER項目和EAST裝置的主要參與者之一，在數值模擬和實驗研究方面都做出了重要貢獻［1-2］。然而，如何將國家重大研究計劃和相關的科研成果轉化為本科實驗教學，拉近國家重大戰略需求和重大科學前沿與本科生所學理論知識的距離，增強學生的愛國精神，并激發學生奉獻祖國科研事業的決心和信心，是實驗教學改革需要關注的問題之一［3-4］。

在托卡馬克國家大實驗裝置中，如何在極端環境條件下進行實時、快速、精準地檢測裝置壁材料表面成分的細微變化，屬于磁約束聚變研究的瓶頸問題。激光誘導擊穿光譜技術（LIBS）［6-7］，具有其他技術不可比擬的優點：使用簡便、原位分析、在線檢測等，同時被廣泛應用于礦業探測、軍事爆炸物檢測、太空檢測等多種環境下的諸多領域［8-10］。

在物理學教學實驗中，基于國家重大研究計劃項目，將有關LIBS技術的成熟科研成果轉化為本科實驗教學項目，通過自主設計組裝實驗儀器設備，使實驗教學更具可行性，內容更具科學性和前沿性，不但可培養學生的創新精神、科學精神，更能結合高校的課程思政建設，培養學生的家國情懷，增強民族自信。

1 實驗設計

1.1 實驗原理

LIBS技術是一類光譜分析技術，其基本依據在于原子和分子光譜具備一定的指紋特征，即不同原子或分子的特有能級決定了其發出不同的光譜譜線，通過譜線波長的識別和關聯分析，從而實現樣品成分的定性和定量檢測［11］。

要使樣品的原子或分子成分發生光譜過程，必須對其進行激發，產生原子或分子的諸多激發態。傳統的光譜分析技術中，火焰燃燒、感性耦合等離子體炬、微波等離子體炬等［12-14］為常用的激發手段。隨著激光器技術的高速發展，利用高功率脈沖激光加熱樣品，可以實現樣品的快速高溫激發，形成高溫高密度的瞬態等離子體，同時產生大量處于激發態的離子。這些激發態的離子極其不穩定，躍遷的同時發射出具有特定波長的光。光輻射分為兩個階段進行：①形成等離子體的初始階段，主要發射連續譜輻射；②等離子體冷卻和空間膨脹階段，連續輻射迅速減弱，發射特征譜線的輻射，即特征輻射［15］。連續輻射和特征輻射經透鏡收集后由光纖導入高靈敏度的光譜儀，光譜儀將光譜強度分布經光電轉化形成電信號并記錄。由于光譜輻射分階段進行，為了得到原子分子的特征輻射，需要引入時序控制系統，控制光譜儀快門時間與激光器觸發脈沖之間的相對延遲，提高譜線信噪比。最后，對照原子分子光譜標準數據庫，對光譜儀記錄的譜線進行識別和分析，得出被測樣品的成分、含量等信息。

總結以上原理，LIBS技術包括3個過程：①樣品激發過程——脈沖激光燒蝕樣品，在其表面瞬間產生高溫高密度等離子體，同時輻射發光；②光譜記錄過程——經光纖和光譜儀完成光輻射的數據采集與記錄；③元素識別過程——比照原子分子光譜標準數據庫，對樣品元素進行定性分析。

1.2 實驗裝置

實驗裝置包括脈沖激光器、激光導光臂、光纖、光譜儀、計算機和時序控制系統，如圖1所示。

圖1 LIBS實驗裝置示意圖

（1）脈沖激光器。采用調Q方式的Nd：YAG（釔鋁石榴石晶體）納秒脈沖激光器（TINY-H800型），1 064 nm的輸出波長，單脈沖能量100～800 mJ連續可調，頻率1～10 Hz，脈寬小于10 ns。

（2）導光臂。經多組反射鏡引導激光光束，最后經平凸透鏡聚焦到樣品表面，如圖2所示。

圖2 光束傳輸系統示意圖

（3）光纖。由三條光纖拼接，組合采集的光譜范圍為200～950 nm。光纖探頭由收集透鏡組成，保證全部光譜波段被收集并聚焦耦合到光纖內。

（4）光譜儀。利用分光元件將等離子體發出的“復合光”分開為“單色光”。本實驗采用的光譜儀為美國海洋光學公司LIBS2500-3型。

（5）時序控制系統。采用單脈沖外觸發方式，激光器的觸發脈沖作為主脈沖，光譜儀接受此脈沖后，延遲一定時間產生快門脈沖。通過改變延遲時間改變兩個脈沖信號之間的相對延遲。

2 教學內容與實踐

托卡馬克裝置中的壁材料問題屬于磁約束聚變的瓶頸問題。要滿足聚變反應中腔室內2.5×108℃的極端高溫環境，并能承受高能離子的轟擊，科學工作者對大量材料展開了研究，先后更換了摻雜石墨、鈦鋯鉬合金、全鎢材料等。2017年7月，我國EAST裝置成功獲得電子溫度高達5×107℃、目前放電時間最長的等離子體，再次創造了磁約束核聚變領域新的世界紀錄。

在實驗教學環節中，首先結合“人造太陽”大科學工程背景［16］，將思政教育有機融合進來，向學生介紹我國在聚變核能研究領域內的重大成果和地位，激發學生學習和科研興趣。其次，針對托卡馬克實驗裝置中面臨的關鍵技術問題，展開分析討論，提出本實驗的實驗目的、實驗原理及實驗手段。最后，實驗內容圍繞7種材料進行LIBS技術檢測，根據材料導電性能由優到差，依次為：銅（Cu）、鎢（W）、鋁（Al）、石墨、摻雜硅、剛玉陶瓷（Al2O3）、聚四氟乙烯，如圖3所示。

圖3 實驗樣品

樣品材料經能量為200 mJ（閃光燈電壓為700 V）的脈沖激光燒蝕，延遲時間為4.6μs的情況下，得到的各個實驗樣品的LIBS光譜分析數據如圖4所示，其中譜線強度單位為原子單位（1 a.u.＝1 Hartree＝2.6 MJ/mol）。對照美國標準與技術研究院NIST原子光譜數據庫（www.nist.gov），分析得出每種材料的原子（分子）譜線。以Cu材料為例，如圖4中黑線所示，學生通過仔細觀察圖形并查閱數據發現，在波長324 nm和326 nm附近，有兩個明顯的峰值，對應Cu原子的特征輻射。另外，由于實驗是在大氣中進行，因此還得到了碳、氫、氧、氮等元素的原子譜線，學生可依次標出。540～700 nm之間還出現了較復雜的連續譜輻射，由激光產生等離子體時的高能電子引發，學生對此可做簡單了解。對照NIST數據庫，學生可標出所有7種樣品材料中主要的原子（分子）輻射譜線。通過觀察分析譜線，學生可發現導電性能好的金屬，和聚四氟乙烯之間存在明顯差別：金屬材料很容易激發產生特征輻射，而聚四氟乙烯則性能較穩定，成分也較復雜。因此，聚四氟乙烯常用來作為實驗中的絕緣材料，但缺點是不耐高溫。需要說明的是，學生從圖4中W的輻射譜線，發現W材料被激發后的產生率（即濺射率）相對較低。可能是由于使用的光譜儀受條件限制未采集到，也可能是W材料本身具有的優點：較高的熱導率和熔點等，因此在托卡馬克裝置中的極端環境條件下，純鎢材料是重要的壁材料之一。

圖4 實驗樣品光譜

3 教學效果與反思

近年來，在國家重大研究項目的支持下，高校取得了令人矚目的科研成果，而這些科研成果成為實驗教學寶貴的潛在資源。該實驗教學項目基于托卡馬克裝置中壁材料的在線分析診斷技術——LIBS技術，在應用物理專業實驗室經過了4學年的實踐教學，取得了良好的教學效果。該項目具有以下特點：

（1）國家重大研究計劃和實驗教學相結合。國家重大研究計劃項目面向國家重大戰略需求和重大科學前沿，其科研成果為國民經濟和社會發展提供重要保障。而這些重大研究計劃項目對于本科生來說，往往是高深莫測、難以企及的。將相關的成熟科研成果引入本科實驗教學，拉近國家重大研究計劃和本科生所學理論知識的距離，不僅加深了學生對基礎理論知識的實踐運用能力，更能激發學生的創新意識和科學精神，促進高校的拔尖創新人才培養。

（2）課程思政建設和實驗教學相結合。課程思政建設是高校在構建“三全育人”大格局過程中必不可少的重要環節。我校應用物理專業實驗以培養很強科學實踐能力和創新能力的應用物理研究型人才為目標。結合專業實驗人才培養特點，將我國在國際重大科學技術領域的地位和貢獻有機融入實驗教學過程當中，培養學生奉獻祖國科研事業的決心和信心，并形成實驗教學和思想政治教學同向同行的育人格局。

4 結 語

針對國家重大研究計劃——磁約束核聚變研究項目，探索了將相關的成熟科研成果轉化為本科教學實驗項目，拉近了國家重大戰略需求和重大科學前沿與本科生所學理論知識的距離，激發了學生學習和繼續鉆研的興趣。通過自主搭建實驗教學設備，采用聚變裝置中托卡馬克壁材料在線分析診斷技術——LIBS技術，學生分別對7種不同的實驗樣品進行脈沖激光燒蝕、光譜采集與分析。結果表明，不同材料之間的特征譜線存在明顯差異。其中鎢材料由于具有較多優點，成為托卡馬克裝置中重要的壁材料。該教學項目經過4學年的實踐證明，將國家重大研究計劃項目相關科研成果轉化為本科教學項目，同時將我國在國際重大科學技術領域的地位和貢獻融入教學過程當中，不但能鍛煉學生的創新實踐能力和探索研究能力，更能培養學生的家國情懷，增強民族自信。