MOVPE 設備真空技術及其故障分析

宋 健，張 恒，張啟明，劉如彬，孫 強

（中國電子科技集團公司第十八研究所化學與物理電源重點實驗室，天津 300384）

1 MOVPE 技術背景及其主要應用

MOVPE（Metalorganic Vapor Phase Epitaxy，金屬有機化合物氣相外延）是1960 年代發展起來的利用金屬有機化合物進行金屬輸運的一種半導體氣相外延技術。半導體材料生長是一種受控相變過程，外延技術還有氫化物氣相外延（HVPE）、分子束外延（MBE）、化學束外延（CBE）等，MOVPE 技術憑借其有效和全面的優勢，逐漸成為了光電器件生產的核心技術。與其他材料外延制備技術相比，MOVPE 通過先進的真空控制技術、快速切換反應氣體氣路，嚴格的流場、溫場設計，自轉、公轉的載片裝置，在位的監控系統，已經具備了大多數技術的競爭優勢，即使對于生長速度而言，20 μm/h 的生長速度也不鮮見。伴隨技術的進步，MOVPE 設備在太陽能電池、半導體照明、半導體激光器、場效應晶體管（FET）、光電陰極、探測器等多個領域有著廣泛的應用。

1980 年代初期，MBE 與MOVPE 哪個最終會成為商業器件所需化合物半導體材料制備的主導技術，仍存在分歧。當時，有關純度及界面陡峭度的固有局限仍然困擾著MOVPE 的科研技術人員，然而今天這些障礙已經被克服，這一技術也被證明是最經濟的方法，特別適合于生產大面積、高生長速率需求的器件，當前商用MOVPE 設備已遍布全世界。

2 MOVPE 技術原理及系統組成

MOVPE 設備有多種形式，但是運行原理大致相同。MOVPE 生長過程實際上就是生長基元（原子、離子、或分子）從氣相不斷地通過界面并入晶格格點的過程。設備可以通過載氣（H2或N2）攜帶金屬有機化合物（如TMGa、TMAl、TMIn、TEGa 等）和氫化物分子（如AsH3、PH3、NH3、SiH4等）連續輸運到反應室內加熱的襯底上方，隨著氣體流向加熱過的襯底，其溫度逐漸升高，在氣相中可能會形成加合物，溫度進一步升高后，此時的MO 源及氫化物、加合物氣相成核。氣相中的反應物擴散至襯底表面并吸附到表面，吸附的產物在表面繼續反應，并最終并入晶格，生成外延層。表面反應的副產物、載氣及過量的反應氣體被帶出反應室，由真空泵排入尾氣處理系統做進一步處理。

為了達到這一目的，MOVPE 設備需要配置氣體輸運分系統、真空生長反應室、尾氣處理分系統、控制裝置分系統及外延層原位監測系統：①氣體輸運分系統的功能是向反應室內輸送各種反應物，并精確控制其摩爾量、總流量、送入時間和送入順序等，以便生長特定組分和結構的外延層；②尾氣處理分系統是將有毒尾氣進行無毒化處理，使尾氣排放標準達到環境安全要求，需要配備密閉的真空系統及尾氣處理設備；③控制分系統由上位的工業控制計算機和下位的多個可編程控制器（PLC）組成，計算機負責工藝過程參數調節、檢測，突發故障報警記錄、數據分析及人工介入控制等，各功能PLC 負責各系統信號采集、數據處理及各數字、模擬信號輸出，MOVPE 生長控制系統使得生長復雜結構變得簡單，提高了設備重現性、安全性和生產效率。

真空生長反應室和原位監測系統是MOVPE 設備系統的核心，目前市場上有多種類型的反應室，如果按氣流方向與襯底的關系，可以分為水平和立式反應室兩大類。通常襯底面朝上，但也有襯底生長面朝下的以抑制熱對流的倒置反應室。反應室工作壓力可分為工作在大氣壓下的常壓AP-MOVPE 反應室和低壓LP-MOVPE 反應室：常壓反應室的特點是設備結構簡單，維保容易；低壓反應室需要配備壓力PID（Proportion-Integration-Differentiation，比例—積分—微分）控制系統及真空泵系統，同時在MO 源瓶的出口處也需要安裝壓力控制器，設備比常壓系統復雜度大大提高。MOVPE 反應室一般包括放置襯底的基座、加熱器、壓力探頭、光學探頭，可以在反應室內進行物理化學反應，實現溫度、壓力精確控制。主流MOVPE 反應室一般都配備光學原位監測系統，對反應室內襯底溫度、翹曲度進行實時監控，最新的MOVPE 系統已經標配自動裝卸片機械手，可以實現MOVPE 的連續自動生長。

3 MOVPE 真空運行原理

在給定的空間內，低于一個大氣壓力的氣體狀態一般稱為真空狀態。真空狀態下由于氣體稀薄，分子之間、分子與其他質點（如電子、離子等）之間以及分子與各種表面（如器壁）之間相互碰次數相對減少，使氣體的分子自由程增大。MOVPE 反應室一般在2～80 kPa（20～800 mbar）的低真空范圍內穩定運行。由于低壓反應室有助于消除腔內熱驅動對流，抑制有害寄生反應，有利于獲取陡峭界面并提高均勻性，因此低壓反應室擴大了金屬有機化合物源的選擇范圍，已經成為生產型MOVPE 的主流機型。

常見的低壓反應室真空系統包括真空腔室、壓力傳感器、蝶閥及控制系統、真空泵等。真空泵負責抽氣，壓力傳感器負責實時測量腔室的壓力值并反饋給控制系統，PID 控制模塊通過調節蝶閥的張開角度來控制泵的抽氣速率，通過這種閉環控制，達到穩定壓力的目的。典型的GaAs 外延片生長過程壓力變化如圖1 所示。

圖1 GaAs 外延片生長過程壓力變化

從圖1 中可以看出，外延工藝生長對壓力的控制要求非常嚴格，不僅需要長時間穩定控壓，而且在生長過程中會根據需求不斷調節生長壓力，并要求壓力值快速平穩切換，以達到快速穩定反應室內氣流流場的目的。在MOVPE 技術生長過程中，反應室壓力是重要參數之一，它的壓力高低直接影響生長質量。壓力不穩會影響氣體粒子的遷移距離，在其他條件相同的前提下，壓力增減會引起嚴重的湍流，使停滯層厚度發生變化，影響生長速率和外延層的平整性，湍流還會對外延層的界面陡峭程度、本底摻雜水平以及厚度、組分、摻雜均勻性都產生不利影響。因此，必須嚴格保證內部流體流態為層流，源氣分布均勻，以減少源氣的預反應并提高源氣的利用效率，從而降低外延生長的成本。MOVPE 真空控制系統如圖2 所示。

圖2 MOVPE 真空控制系統

德國愛思強的AIX 系列、美國Veeco 的D180 和E 系列MOVPE 設備均采用了這種反應室壓力控制方式，控制器也均采用MKS600 系列。設備通過蝶閥和反應室內壓力計的配合，當反應室壓力高于設定值時，壓力控制器調節蝶閥開度變大，當反應室壓力低于設定值時，壓力控制器調節蝶閥開度變小，來達到穩定腔室壓力的目的。

4 MOVPE 真空系統常見故障分析

真空技術直接影響MOVPE 外延工藝水平，因此保證設備真空穩定運行顯得尤為重要。根據MOVPE 設備運行原理，真空系統故障大體分為如下類型。

4.1 機械故障

機械故障導致的真空度不穩定是MOVPE 最常見的故障類型。MOVPE 設備真空反應室及真空管道、閥門等機械部件偏離正常狀態，真空系統喪失部分或全部功能，導致真空系統故障。根據機械零件失效理論，這類故障一般包括機械零件磨損失效、零件斷裂失效、金屬零件的腐蝕失效、真空零件變形失效等。理論上講，零件出現缺陷是機械故障的總根源。曾發現過蝶閥閥芯上的膠圈腐蝕、變形，導致閥芯卡死，不能實時調節真空壓力值；或者管道中球閥與控制其開閉的氣動閥之間的固定銷斷裂，導致閥門常開或者常閉，影響真空管道排氣等故障。

4.2 電氣故障

電氣故障導致的真空不穩定現象比較少見，主要原因是電氣系統相較于機械系統受到的外界干擾更少，因此也更加穩定。真空系統一旦出現電氣方面的故障，由于電氣元件關聯性比較強，難以快速判斷故障點位。檢查機械零部件正常后，就需要排查電氣故障。以一個典型的MOVPE 真空系統電氣故障為例：當設備正常運行程序時，軟件突然不能控制蝶閥實時動作，不能穩定調節反應腔室的壓力值。當遇到類似的故障時，需要了解反應室壓力控制技術原理，在掌握原理的前提下，逐級排查電氣控制系統：①確認PLC 控制系統、壓力控制器、控制箱信號轉換電路板有無故障報警信息，查找控制系統故障；②逐級排查真空部件有無損壞或者性能下降，檢查壓力傳感器是否失效、蝶閥驅動電機是否失控等，如果仍然找不到故障原因，繼續排查整個的壓力控制系統電氣線路接口是否牢固、是否存在虛接、短路現象；③排查壓力模塊各輸入、輸出端口直流電壓是否正常，通信模塊及通信電纜信號輸出是否正常等。整個流程下來，基本能夠定位到電氣故障的具體點位，從而使真空系統恢復正常。

4.3 泄漏故障

MOVPE 設備由反應室到真空管道末端可以看作一個封閉腔體。管道接口一般使用氟橡膠形圈密封，并使用快接卡箍固定。隨著膠圈的老化、受熱形變及快接卡箍的松動，在接口處會形成微小漏點。伴隨著各種可能的泄漏，設備外部的氧和水便會進入真空系統，形成水氧沾污。以常見的AlGaAs 器件為例，由于進入反應室的氣體均是純度99.999 9%超高純材料，氧作為深能級雜質會導致少數載流子壽命短和PL（Photoluminescence，光致發光）強度變差：研究表明，氣相中僅1×10-6的氧氣分子將導致AlGaAs 外延層的氧濃度＞1019/cm3，同時PL 的強度變差。與水氧相關的缺陷會嚴重影響產品性能，所以MOVPE 技術對設備的整體漏率要求非常高，一般要求漏率至少＞5.0×10-18Pa·m3/s。微小泄漏對真空影響不大，因此單純看極限壓力不容易發現，但微漏對產品工藝影響巨大。目前工業上一般采用氦質譜檢漏儀法對設備真空系統進行檢漏，氦質譜檢漏儀的漏率測試等級能達到1.0×10-10Pa·m3/s，完全滿足工藝需求。由于密封件會定期損壞，故必須定期檢漏，對于檢測出的微小漏點要及時進行替換。

4.4 其他影響真空度的故障。

反應室真空被破壞的原因多種多樣，除了以上影響設備真空度的常規原因外，還有一些不常見的故障。如反應室和設備管道某處，因物理沉積造成堵塞或者氣體排放不暢，會導致蝶閥的開啟程度反常變化，此時就需要根據設備結構拆開管道，逐段檢查。隨著設備使用，真空泵本身的磨損、沉積、腐蝕、泄漏導致其排氣性能下降；或者新工藝的真空需求超過了真空泵的極限抽速，導致反應室工藝真空度無法達到；或者工藝真空度達到后又偏離設定值，PID 控制的振蕩周期增加。出現該類故障，就需要綜合判斷各方面技術參數，深入排查真空泵是否異常。

4.5 案例分析

以一臺在用近10 年生產型MOVPE 設備為例，表1 為該設備近10 年各類型故障出現次數的統計，圖3 為各類型故障出現次數對應的曲線圖。

圖3 故障次數曲線

表1 故障次數統計表 次

由統計圖看出，設備的機械故障和泄漏故障每年發生的頻率大致相當，這主要是由于設備零部件及密封件的機械磨損及失效的周期比較固定，而維修的主要手段是用全新的配件替換磨損的零件。根據各部件的失效周期，進行預防性維修，基本可以消除機械故障對產品的影響。再觀察電氣故障曲線，基本是一條元寶形的倒拋物線，該曲線和設備生命周期的總故障曲線類似，主要原因是設備初期由于安裝、操作不當，故障頻發；經過初期故障期，設備運行逐漸成熟、穩定，電氣故障偶發；隨著電氣元件壽命的逐漸到期，元器件不再穩定，導致設備后期故障又頻發。

5 結論

MOVPE 設備結構復雜，真空控制系統各部件又相互牽制。因此，真空系統維修前必須要深入了解其真空控制技術，再仔細分析故障類型及產生原因，做好整體的維修方案。鑒于設備的復雜性和危險性，要對所有的可能故障點位逐一排查，以達到快速判斷、準確定位、安全修復的目的，讓MOVPE 設備更好地服務于科研和生產。