直讀光譜法測(cè)定生鐵中的元素含量

＊陳 蓉

（重慶建設(shè)工程質(zhì)量監(jiān)督檢測(cè)中心有限公司 重慶 401336）

1.實(shí)驗(yàn)部分

(1)主要儀器和材料

PDA-7000 直讀光譜儀（日本島津公司）；MP22000 氬氣凈化器（英國(guó)Sircal設(shè)備有限公司）；GM-4型光譜磨樣機(jī)。

(2)試樣制備

白口化生鐵試樣由重鋼股份公司煉鐵廠提供，分析試樣在澆注成型后，在紅熱狀態(tài)下完全脫離模具并在空氣中冷卻至暗紅色，放入冷卻水槽中急速冷卻，以確保試樣白口化和防止裂紋產(chǎn)生。分析面磨制水平，紋路一致。

(3)標(biāo)樣準(zhǔn)備

含砷鑄鐵光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品（GSB 03-1809-2005）。

2.結(jié)果與討論

(1)預(yù)燃光源及時(shí)間的選擇

PDA-7000直讀光譜儀光源具有多種放電類型，在同一分析過(guò)程上，可自動(dòng)選用2～3種不同放電類型進(jìn)行組合，本方法選擇的激發(fā)條件見(jiàn)表1。

表1 激發(fā)預(yù)燃光源及時(shí)間

兩次時(shí)序的預(yù)燃能夠使生鐵表面上火花放電斑點(diǎn)處的熔融有一定的深度和寬度，而本方法選擇的組合放電模式，既消除樣品組織結(jié)構(gòu)差異對(duì)分析結(jié)果的影響，又放電穩(wěn)定以提高分析的靈敏度，同時(shí)滿足每種元素對(duì)激發(fā)光源的要求。

(2)分析波長(zhǎng)的選擇

工作中選擇分析元素的靈敏原子線，靈敏度高，分析范圍寬，并以第二時(shí)序的鐵為內(nèi)標(biāo)以獲得穩(wěn)定的相對(duì)光強(qiáng)。選擇元素分析線如表2。

表2 分析波長(zhǎng)

(3)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線

在選定的分析條件下，選用實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有的含砷鑄鐵光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品（GSB 03-1809-2005）一套共6塊，繪制工作曲線。每塊標(biāo)鋼激發(fā)兩次，測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品中各元素的譜線強(qiáng)度，以基體（Fe 287.2nm）為內(nèi)標(biāo)，繪制相對(duì)強(qiáng)度與元素含量的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，校正后工作曲線方程見(jiàn)表3。……