真密度方法的建立及應用

張迎春

（中國石化塔河煉化有限責任公司，新疆 庫車 842000）

抽出油作為我公司調合瀝青的重要原料，公司對抽出油進廠驗收密度分析指標為實測值，無具體指標要求，由于質檢中心分析抽出油進廠驗收密度的方法一直是采用稀釋法進行密度分析，此方法從樣品稀釋到分析、再到換算結果報出分析過程時間較長，分析過程中影響因素較多，中心現有一臺真密度儀，用來分析焦炭的密度，經過論證，通過具體研究實驗條件，得出結論：抽出油密度可以采用真密度儀進行分析，樣品的準確性及重復性均符合標準要求，通過對真密度儀抽出油密度的方法建立，可滿足抽出油進廠驗收密度的日常分析需求[1-3]。

1 真密度方法概述

儀器基本原理主要基于氣體方程PV=nRT。儀器主要通過測試兩個體積下的兩個壓力值，然后根據下面公式來計算得出相應的體積。

式中：Vp—樣品體積；

Vc—樣品池體積（已知量）；

Va—附加體積（已知量），

p2—氣體僅在樣品池時的壓力；

p3—氣體進入附加空間Va后的壓力。

2 分析測試

2.1 Va校準與Vc校準

Va校準與Vc校準結果見表1。

表1 Va校準與Vc校準數據

從表1 數據可以看出，Va校準中號杯結果80.367 7 cm3，在78.1～82.1 cm3之間，Va校準小號杯結果12.068 0 cm3，在10.5～12.5 cm3之間，均符合Va校準要求。Vc校準中號杯結果為60.206 6、60.665 7、60.210 5 cm3，在58.3～61.3 cm3之間，符合Vc校準要求；Vc校準大號杯結果為 152.191 8 cm3，在148.3～152.3 cm3之間；小號杯結果為21.1353 cm3，在19.0～22.0 cm3之間，也都符合Vc校準要求。

2.2 不同方法結果對比

用3 種不同的密度方法與荊門廠家抽出油分析數據的比對，結果見表2。

表2 3 種密度方法與荊門廠家抽出油分析結果比對

從表2 數據可以看出，用廠家提供的抽出油分析報告單的密度結果與我實驗室用3 種密度方法分析的結果，均換算為20 ℃的密度時與廠家提供的數據均在誤差范圍內，采用真密度分析是在室溫下的密度，換算為20 ℃時的密度與比重瓶法換算到20 ℃時密度均在誤差范圍內，因此用真密度方法測抽出油的密度符合產品標準要求。

2.3 重復性測試

對2020年抽出油樣品進行重復性測試，結果表如3所示。

從表3 數據可以看出，針對同一樣品抽出油在溫度一致情況下，樣品密度的重復性符合標準要求。

表3 抽出油樣品重復性測試結果

2.4 真密度法與比重瓶法的對比

針對瀝青樣品用真密度法與比重瓶法兩種方法做了相應的考察，數據見表4。

表4 瀝青樣品兩種分析方法結果比對

從表4 數據可以看出，采用真密度法分析瀝青樣品的密度，與現有方法比重瓶法相比較，在溫度接近時，兩種方法分析的數據都在標準規定的誤差范圍之內，但在溫度相差大時還需進一步考察，因此在溫度接近25.0 ℃時，也可以用真密度法分析瀝青密度。

3 注意事項

1）為保證溫度的穩定，將真密度儀盡可能放在一個恒溫環境內，盡量不要放置在熱源、空調或開著的窗戶附近。

2）本儀器不適用分析常溫下流動的樣品。

3）為保證數據的精確度，儀器開機要預熱和熱平衡至少1 h。

4）分析前檢查減壓閥的壓力控制在0.2±0.05 MPa，穩壓閥的壓力控制在80±0.5 kPa。儀器壓力不得超過150 kPa，否則會導致儀器損壞。

5）樣品測量運行出現異?；蛐枞藶橥顺觯捎面I盤右邊開關恢復。

6）樣品池與樣品池子容器要貼緊，確保兩者無空隙，裝完樣必須對準白線順時針旋緊黑色塑料蓋，防止系統漏氣。不分析樣品時，必須將樣品池密封好，以防周圍環境污染物沾污。

7）應選擇有代表性的樣品，須保證樣品在加壓下不會釋放出氣體，往樣品室內稱入樣品時，樣品表面應無氣泡，倒入樣品室三分之二位置即可。

8）一般樣品在測試真密度時，可選擇壓力范圍為 13.79～137.9 kPa，在不會讓樣品發生形變的情況下，最好選擇較大壓力（110.32～131.01 kPa），但最好不要選擇最高壓力點。

4 結論

1）抽出油密度可以采用真密度儀進行分析，樣品的準確性及重復性均符合標準要求，可進行抽出油進廠驗收密度的日常分析。

2）用此真密度方法分析時，所需樣品用量少，樣品室清洗方便，也可減少對環境的污染。

3）通過Va校準與Vc校準的數據分析，均符合Va校準與Vc校準的校準要求。

4）采用真密度法分析瀝青樣品的密度，與現有方法比重瓶法相比較，在溫度接近時，兩種方法分析的數據都在標準規定的誤差范圍之內，但在溫度相差大時還需進一步考察，因此在溫度接近25.0 ℃時，也可以用真密度法分析瀝青密度。