中科院合肥研究院在鉛基堆材料腐蝕研究中取得進展 等（共四條）

中科院合肥研究院在鉛基堆材料腐蝕研究中取得進展

前不久，中國科學院合肥物質科學研究院核能安全技術研究所研究員黃群英和副研究員姜志忠課題組在鉛基堆材料腐蝕行為與機理研究方面取得進展，相關研究成果發表在Corrosion Science上。合肥研究院副研究員羅林為論文第一作者，副研究員姜志忠、肖尊奇為論文共同通訊作者。

以液態鉛鉍共晶合金（LBE）作為冷卻劑的鉛冷快堆是第四代先進核能系統中最具發展前景的堆型之一。LBE在高溫下對結構材料有較強的腐蝕性，由此引發的結構材料相容性問題成為目前制約鉛冷快堆應用的關鍵科學問題之一。通?？赏ㄟ^控制LBE中的溶解氧濃度，使結構材料表面形成具有保護性的致密氧化膜，抑制結構材料與LBE間的相互作用，減緩結構材料的腐蝕進程。但在服役過程中，由工作負載、熱循環等產生的外應力可能導致氧化膜的破裂與失效。因此，開展外加應力條件下保護性氧化膜在LBE中的失效行為研究，對鉛基堆的結構設計和安全分析具有重要的理論研究意義和實際工程應用價值。

圖1 液態金屬環境慢速率拉伸試驗系統

圖2 液態鉛鉍與拉應力協同作用下T91鋼表面尖晶石層的開裂和脫落模型

基于高通量實驗設計思想，科研人員設計了一種小錐度圓錐體試樣，利用自主研發的鉛鉍環境慢速率拉伸試驗裝置，研究馬氏體鋼T91樣品表面氧化膜在LBE中隨拉應力變化而產生的開裂和剝離演變行為。研究發現，隨著拉應力增加，氧化膜最外層的磁鐵礦層逐漸脫落；當樣品內凹處的應力超過一定閾值時，起保護作用的尖晶石層會呈條帶狀開裂，且尖晶石外亞層發生局部脫落。研究發現，LBE沿氧化膜裂紋和內部空隙向材料基體的滲透，導致尖晶石的部分外亞層與尖晶石其他部分以及內亞層之間結合力的喪失，進而引起氧化膜的脫落?；诖耍撗芯刻岢黾饩鈦唽娱_裂和脫落的模型。研究表明，鉛基堆部件內凹處的保護性氧化膜會最先失效，在結構設計和安全分析時需重點關注。

研究工作得到國家重點研發計劃及國家自然科學基金項目的資助。

（中科院合肥物質科學研究院）

中科院化學所在金屬有機框架材料薄膜的可控生長研究中取得進展

二維納米材料制備技術的快速發展為高性能電子器件的設計與應用提供了重要基礎。由于電子器件需要在介電層上進行組裝與集成，因此，研究有機分子的自組裝行為，在絕緣襯底表面上直接構筑均勻的二維納米材料對于研究材料的基本物理性質、開發規?；瘧镁哂兄匾饬x。

中國科學院化學研究所有機固體實驗室科研人員在金屬有機框架（MOF）材料的可控組裝與規?；苽浞矫骈_展系列研究?？蒲腥藛T以六羥基苯并菲(HHTP)為有機配體，通過化學氣相沉積技術研究水-氧氣氛對晶體生長的影響，制備出高質量的Cu3(HHTP)2MOF材料（Mater. Chem. Front. 2020, 4, 243）；利用電化學技術，以六羥基苯并菲、苯-1,3,5-三基三硼酸(BTPA)、2,4,6-三羥基-1,3,5-苯三甲醛(TBTC)等為有機配體，通過施加外電壓使其向陽極遷移并與解離出的銅離子在陽極表面發生配位反應，制備出均勻的二維Cu3(HHTP)2、Cu3(BTPA)2、 Cu3( TBTC)2等MOF薄膜，并將它們轉移到硅片襯底上，組裝了電子器件（Angew. Chem. Int. Ed.2021, 60, 2887）。

最近，科研人員從毛細現象中獲得靈感，提出制備二維MOF薄膜的限域生長策略。該方法利用毛細力將制備二維MOF薄膜的銅離子和5,10,15,20-四(4-羧基苯基)卟啉(TCPP)交替引入到由兩片絕緣襯底組成的狹縫內，在限定的區域內發生配位反應，從而在石英、藍寶石、硅片等絕緣襯底表面上直接生長出大面積的二維Cu2(TCPP) MOF薄膜。該方法不需要襯底轉移，與目前的硅加工工藝相兼容。通過XRD、HRAFM和Cryo-TEM等儀器測試表明，該方法制備的MOF薄膜具有高的晶體質量, 其薄膜電導率為0.007 S cm-1，相比其它羧酸基MOF材料（10-6S cm-1）提高了3個數量級。此外，該策略也適用于制備Cu3(HHTP)2， Co3( HHTP)2和 Ni3( HHTP)2等二維MOF材料，具有普適性。

相關研究成果發表在Advanced Materials上，并被選為前封面。論文第一作者為博士生劉友星，論文通訊作者為研究員陳建毅和中科院院士、研究員劉云圻。研究工作得到國家自然科學基金委員會和中科院戰略性先導科技專項（B類）的支持。

（中科院化學研究所）

國家重點研發計劃項目“細長孔零件化學氣相沉積涂覆關鍵技術示范應用”在武漢啟動

2021年3月29日，由武漢材料保護研究所有限公司牽頭的國家重點研發計劃項目啟動暨方案實施研討會在武漢順利召開。

項目責任專家、北京科技大學材料失效與控制研究所所長、教育部環境斷裂重點實驗室主任宿彥京教授，項目專家組成員中國科學院力學所先進制造工藝力學重點實驗室副主任夏原研究員，有研資源環境技術研究院(北京)有限公司董事長劉營研究員，機械科學研究總院集團有限公司總工程師、北京機科國創輕量化科學研究院有限公司董事長杜兵研究員，武漢理工大學能源與動力工程學院副院長/博士生導師袁成清教授，湖北省科技廳高新處劉嘉楠主任，武漢市科技局高新處陳達處長，以及項目承擔及合作單位代表等出席會議。

武漢材料保護研究所有限公司黨委副書記、副總經理、特種表面保護材料及應用技術國家重點實驗室主任潘鄰代表公司致歡迎詞，對各位專家、本地主管部門的領導以及項目各承擔單位的與會表示熱烈的歡迎，并向與會人員介紹了公司的基本情況。項目責任專家宿彥京教授發表講話，他表示項目任務艱巨，項目各承擔單位應發揮各自優勢，通力合作，確保項目穩步實施。湖北省科技廳高新處劉嘉楠主任表示，希望項目各參與單位嚴格按照科技計劃管理和中央財政科研經費管理的有關規定，各司其職、各盡其責，確保項目各項任務順利推進，項目資金使用依法依規。省科技廳也將盡最大努力，做好協調和服務工作。

會上，項目負責人、武漢材料保護研究所有限公司黨委書記、董事長、總經理吳勇對項目總體實施方案進行了匯報。項目專家夏原研究員結合項目的實施，提出項目需要形成系統的管理辦法，各承擔單位需要增進課題之間的聯系；袁成清教授表示，關于項目提出的示范應用，需要強調各自的側重點；杜兵研究員認為，項目的實施需要加強組織管理，如何形成一套行之有效的組織管理體系是順利推進項目實施的關鍵，項目實施過程中的“里程碑”應保證真實性、有效性且具備說服力。該項目組成員單位中科院寧波材料技術與工程研究所王永欣研究員、武漢材料保護研究所有限公司段海濤研究員、西安交通大學劉梅軍教授、東北大學耿樹江教授、東方電氣集團東方汽輪機有限公司李定駿高級工程師對各自承擔的課題具體實施計劃也作了相關匯報。參會領導和專家認真聽取匯報并積極討論，并提出了許多寶貴的意見。

此次項目啟動會的順利召開，不僅表示國家對公司及合作單位核心技術競爭力的肯定，還標志著國家對公司的項目組織管理能力的認可?！凹氶L孔零件化學氣相沉積涂覆關鍵技術示范應用”項目的啟動，將針對超長超細內孔CVD沉積存在的不均勻、性能差、速度慢等難題，研發自主知識產權的裝備/工藝/評價成套技術，實現在燃機空心葉片上示范應用，研制出超長超細內孔CVD滲層一體化裝備、性能評價和應用技術標準，實現示范應用，填補國內“空白”，解決“卡脖子”問題；建立催滲理論體系，形成滲層改性與氧化膜重整技術，突破國外設備與技術的制約，提升我國燃機空心葉片表面保護理論與技術水平。

（武漢材料保護研究所有限公司）

中科院合肥研究院等在石墨烯材料的等離子體制備及應用研究中獲進展

前不久，中國科學院合肥物質科學研究院等離子體物理研究所研究員王奇主持的安徽省重點研究與開發計劃項目《等離子體技術制備高質量功能化石墨烯》通過安徽省科技廳組織的結題驗收；來自中國科學技術大學、合肥工業大學、安徽大學、安徽辰龍會計師事務所、安徽華安會計師事務所等單位組成的專家組聽取了結題匯報，對項目取得的成績表示肯定，通過了結題驗收。近年來，在石墨烯材料的等離子體制備及應用方面，研究團隊解決了等離子體技術制備石墨烯及石墨烯復合材料工藝難題，減小了液相路線中石墨烯材料的團聚程度，節約了能耗；開展了石墨烯復合材料在能源、環保、生物醫藥等領域的應用研究，并取得進展。

在研究方面，研究團隊通過等離子體增強化學氣相沉積技術，實現了在較低溫度下、不同基底上制備石墨烯薄膜；基于等離子體法制備石墨烯，實現了高純度粉體石墨烯的可控制備；以實現石墨烯的功能化為目標、石墨烯的結構修飾為研究重點，研究了通過修飾、摻雜、復合等手段對石墨烯電子結構和表面化學特性的影響，為面向儲能器件應用的石墨烯材料制備提供了研究基礎。采用等離子體技術，制備氮硫共摻雜石墨烯、基于固態氮源的氮摻雜石墨烯、石墨烯-過渡金屬硫化物復合結構的全固態超級電容器材料（ACS Sustainable Chemistry & Engineering,2019,7,7597；Applied Surface Science, 2020,527,146574；Small,2017,13,1603494）；采用等離子體，制備三維樹枝狀NiCo-LDHs電解水催化劑（Chemical Communications, 2020,56,872）；通過氫等離子體，制備石墨烯及石墨烯-碳納米管三維結構負載鉑燃料電池催化劑（Applied Surface Science, 2018,450,413；AIP Advances, 2017,7,065118）；與陳健團隊合作制備出鋰離子電池硅碳負極材料（E l e c t r o c h i m i c a A c t a,2 0 2 0,3 4 5,1 3 6 2 4 2；E l e c t r o c h i m i c a A c t a ,2019,327,134995）；與黃青團隊合作研究了等離子體制備石墨烯對大腸桿菌的抗菌活性及細菌失活機制（Applied Physics Letters,2018,112,013701）；研究了碳基復合材料的合成與改性，如其在環境保護、催化劑、傳感等方面的應用（Applied Physics Letters,2020,117,063301；Applied Catalysis B: Environmental,2020,260,118207；Journal of Colloid and Interface Science,2020,562,12；Industrial &Engineering Chemistry, 2019, 58,3978-3987；Materials Reports,2018,32,3295-3308）。

在應用方面，研究團隊積極開展標準化工作，參與制定了3項石墨烯領域行業標準，與多家企業和清華大學、北京大學、中科院寧波材料技術與工程研究所、中科院山西煤炭化學研究所、中科院蘇州納米技術研究所等科研院所合作，共同制定了團體標準《鋰離子電池用石墨烯導電漿料》（T/CGIA 032—2020）；針對鋰離子電池導電劑，建立了全面評價技術參數和測試方法；針對石墨烯材料的自有特點，建立了相應的技術參數要求，為石墨烯漿料企業產品研發、質量控制、電池企業采購漿料提供了指導和參考。

研究工作得到國家自然科學基金、安徽省杰出青年科學基金、中科院青年創新促進會等項目的支持。