超聲波輔助提取桑葚籽油的研究

陳 雅，廉葦佳，韓 琛，阿依加馬麗·加帕爾，雷 靜

（新疆農業(yè)科學院吐魯番農業(yè)科學研究所，新疆吐魯番 838000）

桑葚籽是桑葚加工產品的副產物，占桑葚果實質量的3%~5%[1]。桑葚籽中富含黃酮、多糖、生物堿、二苯乙烯類等活性物質及多種微量元素，其中鐵元素含量與豬肝相近，有預防兒童缺鐵性貧血和改善缺鐵癥狀的作用[2-5]。桑葚籽還具有增強免疫力、滋陰補血、潤腸通便、補益肝腎、安神益智等作用[6]。桑葚籽中含油量為27.5%~33.0%，是一種以不飽和脂肪酸亞油酸為主的油脂，亞油酸含量高達82.85%，具有較高的營養(yǎng)與保健價值，具有降血脂、抗動脈粥樣硬化的作用[7-8]。目前，提取桑葚籽油的方法有溶劑浸提法、超臨界流體萃取法、超聲波輔助提取法、微波輔助提取法、直接壓榨法等[9-13]。其中，超聲波輔助提取是利用空化作用和機械振動有效地促使桑葚籽中的油脂溶出，該方法適用性廣、操作簡單快捷、提取率高且不破壞提取物結構[14-16]。以吐魯番桑葚籽為原料，探索出桑葚籽油的最佳提取工藝條件，為桑葚資源綜合開發(fā)利用提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料、試劑及儀器

材料：桑葚籽，來源于吐魯番黑桑葚加工產品副產物。

試劑：正己烷、石油醚（沸程60~90 ℃）、乙醇、乙酸乙酯、丙酮，成都市科龍化工試劑廠提供，均為分析純。

儀器：FA/JA 型系列電子天平，上海上平儀器有限公司產品；KQ-400DE 型數控超聲波清洗器，昆山市超聲儀器有限公司產品；旋轉蒸發(fā)儀，上海興創(chuàng)科學儀器設備有限公司產品；SIGMA3K15 型臺式冷凍離心機，北京中科匯義環(huán)保科技有限公司產品。

1.2 試驗方法

1.2.1 桑葚籽油提取工藝

桑葚籽→清洗→干燥、粉碎、過篩→取一定量桑葚籽粉→加入一定比例的浸提溶劑→超聲→離心→旋轉蒸發(fā)→稱重→計算桑葚籽出油率。

1.2.2 單因素試驗

（1） 以正己烷、石油醚（沸程60~90 ℃）、乙醇、乙酸乙酯、丙酮作為浸提溶劑，在超聲功率240 W，超聲溫度40 ℃，超聲時間30 min 條件下，研究不同浸提溶劑對桑葚籽出油率的影響。

（2） 在超聲功率240 W，超聲溫度40 ℃，超聲時間30 min 的條件下，研究不同料液比1∶5，1∶10，1∶15，1∶20，1∶25 對桑葚籽出油率的影響。

（3） 在料液比1∶15，超聲溫度40 ℃，超聲時間30 min 的條件下，研究不同超聲功率160，200，240，280，320 W 對桑葚籽出油率的影響。

（4） 在料液比1∶15，超聲功率280 W，超聲時間30 min 的條件下，研究不同超聲溫度20，30，40，50，60 ℃對桑葚籽出油率的影響。

（5） 在料液比1∶15，超聲功率280 W，超聲溫度50 ℃的條件下，研究不同超聲時間10，20，30，40，50 min 對桑葚籽出油率的影響。

1.2.3 響應面試驗

在單因素試驗的基礎上，以料液比（A）、超聲功率（B）、超聲溫度（C）、超聲時間（D） 為4 個因素進行響應面優(yōu)化試驗，以桑葚籽出油率作為響應指標，確定桑葚籽油的最佳提取條件。

響應面分析因素與水平設計見表1。

表1 響應面分析因素與水平設計

2 結果與分析

2.1 單因素試驗

2.1.1 浸提溶劑對桑葚籽出油率的影響

浸提溶劑對桑葚籽出油率的影響見圖1。

圖1 浸提溶劑對桑葚籽出油率的影響

由圖1 可知，浸提溶劑對桑葚籽出油率的大小依次為石油醚> 正己烷> 乙酸乙酯> 丙酮> 乙醇。因此，選擇石油醚作為浸提溶劑。

2.1.2 料液比對桑葚籽出油率的影響

料液比對桑葚籽出油率的影響見圖2。

圖2 料液比對桑葚籽出油率的影響

2.1.3 超聲功率對桑葚籽出油率的影響

超聲功率對桑葚籽出油率的影響見圖3。

圖3 超聲功率對桑葚籽出油率的影響

由圖3 可知，當超聲功率為160~280 W 時，隨著超聲功率的增加，桑葚籽出油率從14.7%增加到26.7%；當超聲功率為320 W 時，桑葚籽出油率開始下降。因此，選取超聲功率為70 W。

2.1.4 超聲溫度對桑葚籽出油率的影響

超聲溫度對桑葚籽出油率的影響見圖4。

圖4 超聲溫度對桑葚籽出油率的影響

由圖4 可知，桑葚籽出油率隨著超聲溫度的升高而升高，當超聲溫度達50 ℃時，出油率最大為27.7%。溫度繼續(xù)升高，桑葚籽出油率有下降的趨勢。因此，選擇超聲溫度為50 ℃。

2.1.5 超聲時間對桑葚籽油出油率的影響

超聲時間對桑葚籽出油率的影響見圖5。

壓覆范圍是確定壓覆資源/儲量的關鍵參數和工作重點，壓覆范圍應根據壓覆類型、地質條件等綜合因素確定。壓覆類型根據建設項目用地范圍，劃分為點壓覆項目、線壓覆項目和面壓覆項目(圖1)。一般而言，無論什么類型的壓覆項目，壓覆評估范圍要根據建設項目范圍和壓覆礦產資源范圍的實際情況及影響情況確定，需利用該壓覆礦區(qū)的礦產資源類型和特點計算得出。

圖5 超聲時間對桑葚籽出油率的影響

由圖5 可知，桑葚籽出油率隨著超聲時間的增加而不斷增加；當超聲時間達到40 min 后，不能顯著提升桑葚籽出油率。因此，選擇超聲時間為40 min。

2.2 響應面試驗

在單因素試驗的基礎上，以料液比（A）、超聲功率（B）、超聲溫度（C）、超聲時間（D） 4 個因素進行響應面優(yōu)化試驗。

響應面試驗方案及結果見表2。

表2 響應面試驗方案及結果

2.2.1 回歸方程擬合及方差分析

采用Design Expert 8.0.6 統(tǒng)計軟件對所得數據進行回歸分析，對各因素回歸擬合后，得到回歸方程：

回歸模型及方差分析見表3。

由表3 可知，此模型p 值<0.000 1，表示擬合的模型方程極顯著，說明試驗方法可靠，可用該回歸方程替代試驗真實點對結果進行分析。失擬項p 值為0.116 8>0.05，表現為不顯著，說明回歸方程擬合度和可信度均較好，試驗誤差小。模型中A，B，C 的p 值均小于0.01 表現為差異極顯著，說明料液比、超聲功率、超聲溫度對桑葚籽出油率的影響顯著，而D 的p 值>0.05，表現為不顯著。各因素影響桑葚籽出油率順序為超聲功率>超聲溫度>料液比>超聲時間。交互項AB、AD 的p 值均小于0.01，說明AB、AD 對桑葚籽出油率的影響極其顯著；交互項BC 的p 值<0.05，說明BC 對桑葚籽出油率的影響顯著；交互項AC、BD、CD 的p 值均大于0.05，說明其對桑葚籽出油率的影響不顯著。A2、B2、C2、D2的 p 值均小于 0.01，說明 A2、B2、C2、D2對桑葚籽出油率的影響極其顯著。復相關系數R2=0.976 8，說明試驗值與模型回歸值一致性良好，試驗誤差小，可以用此模型分析、預測各因素對桑葚籽出油率的影響。

表3 回歸模型及方差分析

2.2.2 響應面圖分析

根據Design Expert 8.0.6 統(tǒng)計分析軟件獲得各因素間交互作用對桑葚籽出油率影響的響應曲面圖和等高線圖。

料液比與超聲功率的交互作用對桑葚籽出油率影響的響應曲面圖和等高線圖見圖6，料液比與超聲時間的交互作用對桑葚籽出油率影響的響應曲面圖和等高線圖見圖7，超聲功率與超聲溫度的交互作用對桑葚籽出油率影響的響應曲面圖和等高線圖見圖8。

圖6 料液比與超聲功率的交互作用對桑葚籽出油率影響的響應曲面圖和等高線圖

由圖6 可知，料液比與超聲功率對桑葚籽出油率交互作用顯著，隨著料液比和超聲功率的增加，桑葚籽出油率含量逐漸增加，當2 個因素增加到一定程度，桑葚籽出油率又逐漸降低，說明過高或過低的料液比和超聲功率都會影響桑葚籽出油率。由圖7 可知，等高線圖呈橢圓形說明料液比與超聲時間對桑葚籽出油率交互作用顯著，隨著料液比與超聲時間的增加，桑葚籽出油率逐漸增加，當2 個因素增加到一定程度時，桑葚籽出油率又逐漸降低，說明過高或過低的料液比與超聲時間都會影響桑葚籽出油率。由圖8 可知，超聲功率與超聲溫度對桑葚籽出油率的交互作用顯著。

圖7 料液比與超聲時間的交互作用對桑葚籽出油率影響的響應曲面圖和等高線圖

圖8 超聲功率與超聲溫度的交互作用對桑葚籽出油率影響的響應曲面圖和等高線圖

2.2.3 驗證試驗

通過所得回歸模型對桑葚籽油提取工藝條件進行優(yōu)化，得到最適提取條件為料液比1∶16.07，超聲功率272.40 W，超聲溫度51.51 ℃，超聲時間40.15 min，得到桑葚籽出油率為30.48%。為了驗證模型預測的準確性，按照上述條件進行驗證試驗。鑒于試驗的實際可操作性，將提取工藝條件調整為料液比1∶16，超聲功率272 W，超聲溫度51 ℃，超聲時間40 min，經過3 組重復試驗，實際測得桑葚籽出油率平均值為30.14%，試驗結果與模型結果基本一致，所得模型能較準確地預測實際情況。因此，采用響應面分析方法優(yōu)化桑葚籽油提取工藝條件較準確，有實際的應用價值。

3 結論

通過以桑葚籽出油率作為響應值（Y），料液比（A）、超聲功率（B）、超聲溫度（C）、超聲時間（D） 為自變量建立回歸方程：

得到最適桑葚籽油提取條件為料液比1∶16，超聲功率272 W，超聲溫度51 ℃，超聲時間40 min，在此條件下測得桑葚籽出油率為30.14%，與模型結果30.48%相差不大，表明該回歸模型具有較好的預測性能，可用于指導生產實踐。