快速加壓引起的硒熔體結晶行為*

王路 王菊 李娜娜 梁策 王文丹 何竹 劉秀茹?

1) (西南交通大學物理科學與技術學院, 材料先進技術教育部重點實驗室, 成都 610031)

2) (北京高壓科學研究中心, 上海 201203)

開展了在513, 523, 533 K溫度下硒熔體的快速壓致凝固實驗, 分析了不同保溫時間即0, 30, 60 min對凝固晶體尺寸及形貌的影響.發現隨著保溫時間的延長, 晶粒不斷發生聚集生長, 晶粒尺寸變大.通過與相同溫度、壓力條件下非晶硒、超細晶體硒粉等溫結晶的樣品對比, 否定了快壓凝固結構為非晶硒、非晶硒晶化為晶體硒的可能性, 認為硒熔體快壓凝固的結構為晶體硒, 在保溫過程中晶體顆粒在晶界處可以發生聚集生長.分析發現熔體快速壓致凝固法不能得到非晶硒的原因在于實驗條件下非晶硒為不穩定相, 非晶硒的晶化溫度隨壓力關系在2 GPa前后表現出不同的變化趨勢, 推測壓力對過冷液態硒的微觀結構有影響.

1 引 言

非晶硒具有優異的光電特性, 應用于X射線平板探測器[1].文獻報道的非晶硒制備方法有氣相沉積法、熔體冷卻法、機械球磨法[2-5].氣相沉積法是通過高溫或電子束轟擊使硒蒸發, 氣態硒原子在溫度相對低的基底上進行沉積, 形成非晶硒薄膜或顆粒[2,4,5].熔體冷卻法是把熔融態的硒放入室溫水、冰水混合物、冰-NH4Cl混合物、液氮中急冷, 形成塊體非晶硒[2,6-8].機械球磨法是使用不銹鋼小球研磨晶體硒, 獲得非晶硒顆粒[3].非晶硒在常壓下的晶化溫度在348—398 K, 與制備過程有關[2,3,8].當溫度高于晶化溫度時, 非……