淺析生態環境監測的質量控制方法

薛志歡 韓嘉琪 呂玉新

【摘 ?要】生態環境監測中的質量保證是做好監測工作的前提和基礎，也是整個檢測機構的生命線。通常，人們將質量控制手段劃分為內部質量控制、外部質量控制兩大類，每一類有若干具體質量控制方法。環境、人員、儀器等方面的質量控制，嚴格意義上既不屬于內部質量控制，也不屬于外部質量控制，而是檢測機構取得資質認定的必備條件。每種質量控制手段都有其適用的范圍和特征，在具體運用中要熟悉經常用到的各種質量控制方法。只有靈活運用多種質量控制方法，才能既降低成本，又提高效率，保證數據準確可信。

【Abstract】The quality assurance in the ecological environment monitoring is the premise and foundation of the monitoring work， and is also the lifeline of the whole testing organization. Generally， quality control means are divided into internal quality control and external quality control， each of which has several specific quality control methods. In a strict sense， the quality control of environment， personnel， instruments and other aspects is neither internal quality control nor external quality control， but the necessary conditions for testing institutions to obtain qualification recognition. Each quality control method has its applicable scope and characteristics. In the specific application， we should be familiar with the various quality control methods that are often used. Only flexible use of a variety of quality control methods， can not only reduce the cost， but also improve the efficiency， ensure the accuracy and credibility of data.

【關鍵詞】環境監測;數據質量;控制手段;質保計劃

【Keywords】environmental monitoring; data quality; control means; quality assurance plan

【中圖分類號】X830.5 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 【文獻標志碼】A ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 【文章編號】1673-1069（2021）09-0137-03

1 引言

長期以來，我們體制內的省、市、縣環境監測機構形成了一套完備的質量控制體系。每年的年初都制定了本單位的質量保證計劃方案，年底要編制質量控制總結報告。日常工作中，每一項監測任務的下達，都制定了細致的質量控制手段，最后編制監測報告前必須統計質量控制手段完成情況，對各項措施落實情況要做個小結[1]。然而，我們在質量抽查中發現縣級監測機構的質量控制手段單一，幾乎都是平行樣、質控樣。社會環境檢測公司對質量控制手段也不理解，要么下達監測任務時不下達質量控制措施，要么籠統地說按照監測技術規范做好質量控制，讓具體從事檢驗檢測的人員一頭霧水，不知道如何具體操作。之所以會出現這種現象，主要是人們對環境監測中的質量控制手段認識不到位，理解不深入。

2 機構資質的必備條件

一個檢驗檢測機構的成立，是以取得營業執照為標志的。一份檢測報告的發出，是以取得資質認定證書為標志的。這就是說，有了營業執照，還不能對外出具檢測報告，不僅要在機構組織、人員組成、場所環境、儀器設備方面滿足一定的要求，還要建立一套完備的管理體系，且這套至少運行3個月以上，這才是進行資質認定的前提條件。通過省級以上資質認定評審組的現場評審和問題整改，省級以上的市場監督管理局批準發給資質認定證書，這個檢測機構才具備對外出具檢測數據和報告的能力。嚴格意義上說，這些取得資質認定的必備要件，既不屬于實驗室內部控制，也不屬于外部控制。

2.1 機構組織

作為獨立法人開展檢驗檢測活動的機構，實踐中容易犯以下錯誤：一是包括有關禁止性規定在內的誠信檢驗承諾沒有公開上墻接受監督;二是沒有制定防范和懲治監測數據弄虛作假的制度;三是經營范圍與質量控制相抵觸，如既經銷監測儀器設備又開展環境監測服務。

2.2 人員配置

社會環境監測機構普遍缺少專業技術人員，很難保證滿足具有中級職稱或同等技術能力的人員不低于15%的要求，再加上對授權簽字人要求所學專業必須是生態環境類的。專業技術職稱和所學專業的要求，對社會環境監測機構和不少縣級監測站都是很大的挑戰，這說明人員配置方面缺口很大。

2.3 場所環境

對于外出現場采樣、監測的場所，普遍缺少質量控制措施。對于經常遇到的高空廢氣采樣，未制定安全防護方面的規定，也沒有配置安全繩、頭盔，萬一采樣人員跌落下去后果不堪設想[2]。土壤、固廢類的風干室與制樣室未單獨分開，很容易因樣品相互干擾污染影響數據質量。

2.4 儀器設備

主要問題是配備的儀器設備數量不足。例如，檢測機構只有1臺廢氣顆粒物采樣儀器，不能同時對進口、出口開展檢測。在現場測鍋爐廢氣時，沒有用標準氣體進行校準就直接采樣。用手機上的經緯度數據來代替采樣專用的地理信息終端定位儀。

3 質量控制兩類方法

質量控制應該涵蓋環境樣品的采樣、運輸、保存、測試等各個環節，從質量控制的主導對象上區分，可以區分為內部質量控制、外部質量控制兩大類。

3.1 內部質量控制方法

檢測機構的內部質量控制主導方是檢測機構自己，也就是說檢測機構本身依職權就能主導的質量控制行為。一般而言，不涉及檢測機構之外的其他部門協作。

3.1.1 質控樣測試

目前，有銷售的質控樣多半是水質方面的，也有部分土壤方面的、氣體方面的，就是通常我們所說的有證標準物質。機構內部的質控人員將購買的質控樣和實際樣品一同下達給實驗室測試人員，分析測試人員將質控樣與實際樣品以相同的流程和方法一同進行測試，若質控樣的測試值在給定的檢測區間內，即可認為實際樣品的測定值準確可信。質控樣品都是購買有證書的標準樣品，雖然可靠性能非常高，但是實際成本也很高，所以日常使用要控制在各種考試考核、執法鑒定等關鍵檢測行為。這種方法在基層環境監測機構應用的比較多，主要的原因還是質控手段單一，不理解還有其他的質控手段。

3.1.2 平行樣測試

這是目前廣大基層人員使用最多的質量控制手段之一，多半局限于實驗室內經過預處理后樣品的平行樣測試。其實，應該在現場采樣時就設定平行樣，水樣要求是同一大桶水樣中同時分裝到2個樣品瓶中，測試項目可完全相同，也可部分相同。廢氣樣品就要求采樣的排氣筒同一平面開設互成90°角的2個采樣孔，采集廢氣的2臺設備同時插進采樣孔同時采樣，同時結束，同時送到實驗室去測試，提倡這種現場開始的平行樣測試。而土壤和固廢的平行樣則應該是制備好的樣品，分別取適量同時進行預處理和分析測試。對平行樣的測定結果用相對偏差來評價，氣相色譜法平行樣的相對偏差≤10%;分光光度法、原子吸收法等平行樣的相對偏差≤5%;容量法的平行樣相對偏差≤3%。如果平行樣品的相對偏差大于給定分析方法的允許偏差，那就說明本批次樣品測定結果失控，應分析原因，查找問題。

現場平行樣更能表征樣品的質量控制效果，所以提倡現場平行樣。因為實驗室內預處理后再做平行樣，其質控數據雖然非常好，但采樣和樣品預處理的干擾均忽略了。

3.1.3 比對測試

作為一種質控手段，還可進一步劃分為人員比對、方法比對、儀器比對，都是通過比對來衡量數據質量的常用質控手段。人員比對由本機構的2名檢測人員在同一時間段，對同一樣品，使用同一方法，在相同型號的儀器上進行分析測試。通過2人測試結果的比較，判定檢測人員操作能力方面的差距大小。人員比對考核的是人，主要應用于評價新進的或調崗的檢測人員是否具備上崗或換崗的能力和資格。方法比對是不同分析方法之間的比對試驗，指同一檢測人員對同一樣品依照不同的方法標準，對同一項目進行分析測試。通過2種方法測試結果的比較，判定其分析方法的可靠性。方法比對考核的是方法，通常以經典的標準方法所得結果與另一檢測方法的檢測結果進行對比。主要用于考察不同的檢測方法存在的系統誤差，也用于對非標方法的確認。儀器比對是指同一檢測人員運用不同儀器設備，對相同的樣品使用相同檢測方法進行分析測試。通過2臺儀器測試結果的比較，判定儀器性能的穩定性。儀器比對考核的是儀器，通常用于實驗室對新增加或維修后儀器設備的性能情況進行核查，也可用于評估不同儀器設備對同一樣品測試的差異程度。進行儀器比對，尤其要注意保持比對過程中除儀器之外其他所有環節條件的一致性。

3.1.4 留樣測試

在環境樣品的有效保存期間再次對同一樣品進行的測試，通常稱為留樣測試，也叫留樣復測。執行留樣測試的，可以是同一人，也可是不同的人。事實上，留樣復測可以認為是一種特殊的實驗室內部比對，即不同時間的比對。留樣復測應注意所用樣品的性能指標具有相對穩定性，超過樣品保存期限的就不能再復測了。環境監測樣品類別中，能做留樣復測的通常是土壤、固廢、煤質。留樣復測作為內部質量控制手段，表征的是精密度，不能判定測試過程的系統誤差。它主要適用于執法監測過程中的超標樣品，通過監控測試結果的持續穩定性也可促使檢驗人員認真對待每一次檢驗工作，從而提高自身素質和技術水平。

3.1.5 加標回收率

加標回收率試驗通常是將已知質量或濃度的被測物質添加到被測樣品中作為測定對象，用給定的標準分析方法進行測定，按照回收率公式計算被測物質分析結果增量占添加的已知量的百分數來衡量數據的準確度。理論上說，如果加標回收率為100%，說明測試結果最準確，通常認為能做到90%～110%都是準確的。大量的光度比色法都要用到標準使用液，以這種標準使用液進行加標回收試驗，就不必使用質控樣來進行準確度的控制試驗。加標回收率試驗具有方法操作簡單、成本低廉的特點，能綜合反映測量的準確度，主要適用于各類化學及儀器分析，如分光光度法、氣相色譜法、原子熒光法、離子色譜法、原子吸收法等方法。

3.1.6 質量控制圖

在數理統計上，通過計算平均值，極差、標準差等統計量，按照質量控制圖的制作程序，確定中心線，上、下控制限，以及上、下輔助線和上、下警戒線，從而繪制出分析用質量控制圖[3]，既能表征測試結果的精密度，也能表征測試結果的準確度。理論上說，通過分析用控制圖，判斷測量過程處于穩定或控制狀態后，就可以將分析用控制圖轉換為控制用控制圖，判斷是否存在系統變異或趨勢。環境監測涉及的樣品測試，通常不會持續3、5天乃至10多天反復測試同一個樣品，所以一般不使用這種質量控制圖，在此不作贅述。

3.1.7 實驗室空白樣測試

實驗室空白樣測試是在用蒸餾水代替測樣品的情況下，用與測定待測樣品相同的方法、步驟進行定量分析，獲得分析結果的過程。空白樣測試的結果稱為空白試驗值，簡稱空白值?？瞻字狄话惴从硨嶒炇覝y試系統產生的本底值，包含了實驗用水、化學試劑、環境條件、熟練程度等綜合因素對樣品產生的綜合影響，可從樣品的分析結果中扣除空白值，以確保樣品數據的質量。通過實驗室空白測試，主要用途是可以有效去除由化學試劑、實驗用水、環境因素等在實驗室分析中各種客觀因素所引起的誤差。也可以實驗室空白測試評估該檢測方法的檢出限和定量限等技術指標，這是在方法標準驗證中需要重點測試的內容之一。

3.1.8 全程序空白樣測試

如果想考量從采樣、運輸到實驗室分析測試過程中各種客觀因素對測試結果的影響，建議進行全程序空白樣測試。事先用一個樣品瓶裝入蒸餾水，帶到水質采樣現場后，打開裝蒸餾水的采樣瓶的瓶蓋放在采樣現場空地上，正常的采樣結束后，將空白樣瓶和實際樣瓶一同裝進樣品箱中，帶回實驗室一同分析測試[4]。如若氣體樣品，則將空氣采樣器帶至采樣點，除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品。全程空白樣的測試結果一般應低于方法檢出限，樣品測試值無須扣除全程序空白樣測試值。大多數監測質控人員容易忽略全程序空白樣測試，必須清楚同一批次10個以上樣品中應做1份全程序空白樣品，旨在消除室外采樣、室內分析過程中各種客觀因素所引起的誤差。

3.2 外部質量控制手段

通常是由檢測機構外部的某個官方或民間團體組織開展的質量控制活動，各級市場監督管理部門組織的能力驗證、實驗室比對是必須參加的，其他部門或民間團體組織的可自愿參加。

3.2.1 能力驗證

能力驗證是實驗室間比對的一種方式，按照預先制定的準則評價參加者的檢驗檢測能力，也是公認的衡量檢測機構數據質量的外部質量控制手段。驗證的結果分為滿意、基本滿意、可疑、不滿意4個層級。

參加能力驗證是一種非常有效的外部質量控制手段，對測試方法不做強制，只對測試結果進行評價。它不僅可以確定和監控檢測實驗室的數據質量，也可有效識別實驗室存在的質控問題。但由于能力驗證受年度計劃的制約，因此需要開展實驗室間比對來補充。

3.2.2 質控考核

質控考核是實驗室間比對的一種方式，它是由主導權的上級部門統一發放質控樣對下屬檢測機構進行質量評價的質控手段。質控考核事先有確定的保證值區間范圍，而能力驗證事先沒有保證值范圍，它是通過數理統計計算的區間范圍。這就要求能力驗證的參加者數量足夠多，數理統計出來的區間范圍才穩定可信，當然在數理統計前必須對最大值、最小值進行統計學上的識別和檢驗，而質控考核則沒有對參加者數量的要求。

3.2.3 實驗室間比對

由2個或多個實驗室對相同的環境樣品進行測試，通過比較測試結果間的相對偏差來識別檢測實驗室之間存在的差異。多半是不同檢測機構間自主協商進行的，對樣品的測試方法、測試時間要求盡量一致，這樣可以減少不必要的誤差。實驗室通過開展實驗室間比對，及時發現存在的問題以及與其他實驗室間的差異。與能力驗證比較，它的靈活性更強，可作為實驗室外部質量控制的常用手段。

4 質量保證計劃

體制內的各級環境監測機構每年都在年初制定下發“年度質量保證計劃”，將例行監測中的質量控制措施作出規劃，包括對機構、人員、環境、儀器方面的因素都考慮進去，提出相應的控制目標。為數眾多的社會環境檢測機構對質量保證計劃認識不到位，沒有制定計劃，也沒有推廣質控措施。

5 結語

生態環境監測中的質量控制方法既有內部質量控制，也有外部質量控制，具體的質量控制方法也較多[5]。基層監測站、社會環境檢測機構的質控人員，習慣上只會用質控樣、平行樣，質控手段單一。只有靈活運用多種質量控制方法，才能既降低成本，又提高效率，保證數據準確可信。

【參考文獻】

【1】周鮮果.環境監測中質量控制[J].環境與發展，2017，44（4）：192.

【2】冷榮艾.多場所實驗室質量控制管理方法探討[J].水利技術監督，2014，20（2）：3.

【3】董道明.質量控制圖的原理及其在環境監測分析中的應用[J].環境科學導刊，2007，26（5）：82.

【4】汪洋.淺析環境監測采樣質量管理控制[J].能源與環境，2015，22（3）：78.

【5】潘春龍.論環境監測過程中的質量保證工作[J].環境科學導刊，2012，31（3）：112.