多次沖擊加載-卸載路徑下鐵α-ε相變動力學(xué)特性研究*

華穎鑫 劉福生 耿華運(yùn) 郝龍 于繼東 譚葉 李俊?

1) (西南交通大學(xué)高溫高壓物理研究所, 成都 610031)

2) (中國工程物理研究院流體物理研究所, 沖擊波物理與爆轟物理重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室, 綿陽 621900)

采用氣炮作為加載手段, 結(jié)合反向碰撞技術(shù)和多臺階三層組合飛片技術(shù), 通過精細(xì)的樣品/窗口波剖面測量, 對典型加載-卸載-再加載路徑下鐵的相變動力學(xué)特性進(jìn)行了研究.觀測到一次卸載階段的多波結(jié)構(gòu)及再加載段的雙波結(jié)構(gòu).獲得首次逆相變閾值約為(11.3 ± 0.5) GPa, 首次加卸載相變特征時(shí)間為30 ns; 再加載相變起始壓力為10-12 GPa, 且隨著再加載初始態(tài)ε相質(zhì)量分?jǐn)?shù)降低而降低.實(shí)驗(yàn)顯示二次相變壓力閾值與ε相殘余質(zhì)量分?jǐn)?shù)以及逆相變子相所含孿晶、缺陷相關(guān), 同時(shí)二次加載相轉(zhuǎn)變速率比首次加載更快.上述結(jié)果揭示了多晶鐵相變動力學(xué)行為與加載路徑的強(qiáng)耦合, 為相關(guān)研究提供了新的視角和實(shí)驗(yàn)支撐.

1 引 言

相變是指材料內(nèi)部的原子排列、晶體結(jié)構(gòu)或電子結(jié)構(gòu)發(fā)生變化.然而物質(zhì)世界種類繁多、千差萬別, 不同相變系統(tǒng)之間差異極大, 即使是同一相變系統(tǒng), 在不同外界條件下相變類型和特征也有或大或小的差別.尤其是在沖擊波作用下由于耦合了高溫、高壓、高應(yīng)變率、加載-卸載路徑等極端且復(fù)雜的條件, 相變的復(fù)雜性超出了其平衡狀態(tài), 如相變?yōu)槭裁窗l(fā)生, 朝著什么方向進(jìn)行? 相變是如何進(jìn)行的, 它的途徑和速度如何? 相變產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變有什么特征? 這些問題激發(fā)了研究者的極大興趣, 在凝聚態(tài)物理、地球科學(xué)和材料科學(xué)中成為最吸引人的主題之一.

作為地球內(nèi)-外核主要成分和眾多工業(yè)應(yīng)用研究的重要材料, 鐵在不同壓力-溫度條件下呈現(xiàn)出一系列復(fù)雜的晶體結(jié)構(gòu).本文主要研究在高壓條件下, α-Fe經(jīng)歷結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變?yōu)榱硪粋€(gè)物相ε相(六角密排, hcp)[1]的相變, 這一相變行為最初在Minshall等[2,3]的沖擊實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn), 隨后被Barker和Hollenbach[4,5]的速度剖面測量確認(rèn), 也在靜高壓電阻率測量[6]、X射線衍射(XRD)[7-9]中得到證實(shí).

后續(xù)的研究工作尤其是動態(tài)高壓實(shí)驗(yàn)表明, 溫度、加載路徑、減壓速率(卸載速率)、剪切應(yīng)力、樣品大小、晶粒尺寸等對α → ε相轉(zhuǎn)變的動力學(xué)途徑都有很大影響.例如, 不同加載方式實(shí)驗(yàn)表現(xiàn)出與時(shí)間依賴的相轉(zhuǎn)變速率明顯差異, 其中Barker等[5]沖擊實(shí)驗(yàn)(應(yīng)變率～106/s)給出的相變特征時(shí)間從沖擊壓力17 GPa時(shí)的60 ns下降至30 GPa時(shí)的12 ns, 且隨終態(tài)壓力呈線性衰減; Jensen等[10]的反向碰撞沖擊實(shí)驗(yàn)則顯示了與先前的理解相反的響應(yīng), 相變特征時(shí)間隨峰值壓力呈指數(shù)型衰減, 從相變壓力處的百納秒量級到高碰撞壓力下的亞納秒量級; Bastea等[11]的磁驅(qū)準(zhǔn)等熵加載實(shí)驗(yàn)(應(yīng)變率～105至106/s)給定相變特征時(shí)間為12-50 ns左右, 且與準(zhǔn)等熵加載上升時(shí)間(0.1-1 μs)的對數(shù)呈線性關(guān)系; 而更高應(yīng)變率(～107-108/s)的激光斜波實(shí)驗(yàn)[12]則表明當(dāng)應(yīng)變率大于106/s時(shí)相變起始壓力更快速增加, 利用KJMA相變動力學(xué)唯象模型擬合的相變特征時(shí)間為1-2 ns.此外,還報(bào)道過卸載過程中ε相→α相的逆相變特性,Barker等[5]給出的逆相變壓力閾值為9.8 GPa.

這些關(guān)于熱物理因素(溫度, 卸載速率, 壓力)影響相變特性的研究, 使得我們對于復(fù)雜工程條件中的單一影響因素有了更為深刻的理解和認(rèn)識, 然而關(guān)于多種因素耦合在一起如何影響動力學(xué)路徑的基本知識仍十分匱乏.其中一種典型的工況條件是沖擊加載-卸載-再加載的復(fù)雜熱力學(xué)路徑.先前的沖擊壓縮實(shí)驗(yàn)表明α相→ε相有時(shí)間依賴的轉(zhuǎn)變速率(幾十納秒內(nèi)完成)和逆相變遲滯現(xiàn)象,使得一次沖擊加載-卸載作用后可能存在高壓ε相殘余, 而非全部回到低壓α相, 進(jìn)而改變再加載過程的起始物相狀態(tài)和動力學(xué)路徑.盡管有此假定,但是基于高速平靶撞擊實(shí)驗(yàn)的復(fù)雜路徑加卸載控制技術(shù)存在較大的物理設(shè)計(jì)及可靠實(shí)施難度, 至今都缺乏沖擊相變實(shí)驗(yàn)證據(jù).鑒于此, 本文利用基于氣炮加載的反向碰撞技術(shù), 通過多臺階三層復(fù)合飛片的精細(xì)設(shè)計(jì), 實(shí)現(xiàn)典型沖擊加載-卸載-再加載路徑控制, 結(jié)合宏觀混合相模型模擬計(jì)算對實(shí)測波剖面的特征信號進(jìn)行分析, 揭示了多晶鐵α相?ε相動力學(xué)特征的路徑相關(guān)性.

2 實(shí)驗(yàn)方法

針對多晶鐵相變的路徑相關(guān)性研究實(shí)現(xiàn)典型的沖擊加載-卸載-再加載路徑, 本文提出和發(fā)展了一種多臺階疊層飛片, 如圖1所示, 其設(shè)計(jì)原理是基于Fe樣品作為飛片的“反碰法”實(shí)驗(yàn)技術(shù)路徑, 選擇具有更高沖擊阻抗且為單波結(jié)構(gòu)的標(biāo)準(zhǔn)材料Ta實(shí)現(xiàn)再加載, 兩者之間采用低阻抗高強(qiáng)度環(huán)氧樹脂(epoxy)作為黏合劑.上述方法既方便灌封粘接, 又可保證卸載壓力足夠低, 更為重要的是, 可在單發(fā)實(shí)驗(yàn)中實(shí)現(xiàn)多臺階再加載設(shè)計(jì), 進(jìn)而調(diào)控卸載路徑的時(shí)長, 以研究與時(shí)間依賴的逆相變動力學(xué)特性.

圖1 多臺階三層組合飛片結(jié)構(gòu)及臺階分布示意圖Fig.1.Schematic diagram of multistage triple-layer impactor.

基于上述飛片設(shè)計(jì), 選用[100]LiF單晶作為窗口, 在預(yù)估彈速1.5 km/s的條件下, 在鐵中實(shí)現(xiàn)的典型加載-卸載-再加載路徑如圖2所示.由阻抗匹配法結(jié)合已知材料Hugoniot參數(shù)(見表1)預(yù)估計(jì)算得知, Fe飛片(即樣品)一次沖擊時(shí)最大壓力為18 GPa大于文獻(xiàn)報(bào)道的α→ε相變起始壓力13 GPa[5], 卸載后壓力降低至2 GPa附近, 發(fā)生ε→α逆相變, 再加載時(shí)最大壓力約為20 GPa, 仍處于α相和ε相混合區(qū)域且基本轉(zhuǎn)變?yōu)棣畔?與此同時(shí), 復(fù)合飛片的多臺階設(shè)計(jì)使得同一沖擊加載后的卸載時(shí)間長度可為不同, 有效地調(diào)控了再加載的狀態(tài)起點(diǎn), 以揭示時(shí)間依賴的逆相變及再加載相變特性.不同臺階(見表2)典型的卸載時(shí)間長度設(shè)置為355, 483, 630, 750, 940 ns, 5個(gè)不同的再加載起始點(diǎn)將使材料處于逆相變的不同演化狀態(tài).

圖2 Fe的低壓部分相圖及熱力學(xué)加卸載路徑設(shè)計(jì)Fig.2.The phase diagram of iron and the thermodynamic loading path.

表1 實(shí)驗(yàn)材料Hugoniot參數(shù)Table 1.Hugoniot parameter of materials.

表2 實(shí)驗(yàn)各部件名義尺寸Table 2.Gauges of components.

實(shí)驗(yàn)裝置及測試系統(tǒng)示意圖如圖3所示.其中, 1)飛片速度測量采用安裝于發(fā)射炮管出口處的磁感應(yīng)測速系統(tǒng)[13], 即利用飛片穿越磁感應(yīng)線圈時(shí)引起的感應(yīng)電動勢變化確定到達(dá)不同位置的時(shí)刻, 給定平均速度, 測量誤差優(yōu)于1%; 2)粒子速度測量采用全光纖激光位移干涉測速系統(tǒng)(DPS)[14],利用單位時(shí)間內(nèi)產(chǎn)生的干涉條紋(即多普勒頻移,反射光頻率與入射光頻率之差)與界面速度成正比的關(guān)系, 獲得時(shí)間分辨的界面粒子速度歷史, 速度測量的不確定度達(dá)到了1%以內(nèi); 3)為了獲得高信噪比的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù), DPS探頭設(shè)計(jì)為帶有透鏡(f =25 mm)的聚焦探針結(jié)構(gòu), 其優(yōu)點(diǎn)是可用于較長工作距離的測量, 同時(shí)插入損耗小, 避免樣品反射回光信號過低導(dǎo)致干涉信號丟失.此外測試用的LiF單晶窗口前表面鍍有約1 μm鋁膜并粘接8 μm鋁箔作為測試面, 后表面鍍1550 nm增透膜.

圖3 實(shí)驗(yàn)裝置系統(tǒng)示意圖Fig.3.Schematic diagram of experimental set up.

對實(shí)驗(yàn)中的波系相互作用進(jìn)行分析:

1)一次沖擊過程.當(dāng)樣品飛片以速度 W 撞擊窗口時(shí), 在樣品中產(chǎn)生一個(gè)左行沖擊波, 窗口中產(chǎn)生一個(gè)右行沖擊波, 設(shè)定沖擊壓縮后樣品和窗口的壓力狀態(tài)為 Ps和 Pw, 對應(yīng)的粒子速度分別為 us和uw, 則根據(jù)界面連續(xù)條件, 可得

再結(jié)合已知材料的D-u關(guān)系, 即可得沖擊加載壓力

式中, Ds, λs, ρ0s分別為樣品的沖擊波速、Hugoniot參數(shù)、初始密度; Dw, λw, ρ0w分別為窗口的沖擊波速、Hugoniot參數(shù)、初始密度.故, 利用實(shí)驗(yàn)中實(shí)測的飛片速度 W 和界面粒子速度 uw, 即可獲得樣品的粒子速度, 沖擊波速以及第一次加載壓力.通過將一次加載壓力值與已被驗(yàn)證的鐵沖擊相變壓力值13 GPa左右進(jìn)行比較, 可知樣品是否發(fā)生相變.同時(shí), 通過卸載階段的粒子速度陡降拐折可以判斷逆相變的發(fā)生, 以及再加載波剖面的雙波結(jié)構(gòu), 判斷再加載相變的發(fā)生.

2)卸載過程.卸載波為中心稀疏波, 根據(jù)特征線理論, 基于卸載過程的速度剖面, 建立聲速與粒子速度之間的聯(lián)系, 進(jìn)而計(jì)算對應(yīng)的壓力[15].計(jì)算方法如圖4所示.設(shè) t0為撞靶時(shí)刻, 則產(chǎn)生一個(gè)左行沖擊波 Ds和一個(gè)右行沖擊波 Dw(下標(biāo)s與w分別對應(yīng)樣品和窗口), 對應(yīng)粒子速度分別為 us和uw,H(下標(biāo)H代表Hugoniot態(tài)).當(dāng)飛片后界面的稀疏波達(dá)到界面時(shí), 窗口界面粒子速度發(fā)生降低,形成拐折點(diǎn)B, 圖中C為卸載波剖面上任意一點(diǎn).則A點(diǎn)與B點(diǎn)時(shí)間差為

圖4 聲速計(jì)算方法示意圖(A點(diǎn)為碰撞時(shí)刻, B點(diǎn)為稀疏波到達(dá)時(shí)刻, C點(diǎn)為卸載過程中任意時(shí)刻)Fig.4.Schematic diagram of sound velocity calculation(A is the impact moment, B is the rarefaction wave arrival time, C is arbitrary time of unloading process).

其中, cl,H為Hugoniot態(tài)界面粒子速度 uw,H對應(yīng)的樣品拉格朗日聲速.則,

將上述方法推廣, 由于當(dāng)追趕稀疏波與飛片/窗口界面相遇時(shí), 波頭特征線不受到反射波的影響, 而且后方各特征線也已非?？拷摻缑? 反射波對其傳播時(shí)間的影響與 Δ tAB相比, 可忽略不計(jì).所以可根據(jù)沿著卸載路徑速度剖面上任意時(shí)刻 t2對應(yīng)的粒子速度 uw計(jì)算出C點(diǎn)對應(yīng)的卸載剖面上任意時(shí)刻樣品中拉式聲速:

由于卸載波應(yīng)力連續(xù)變化, 故需用一系列連續(xù)變化的狀態(tài)描寫整個(gè)波列與界面作用引起的狀態(tài)連續(xù)變化過程.采用增量阻抗匹配法從界面粒子速度反演計(jì)算原位粒子速度和原位應(yīng)力, 根據(jù)從特征線方程得到的近似解

從樣品進(jìn)入窗口的應(yīng)力波, 均為右行簡單波, 穿過右行波特征線, 波前波后應(yīng)力的變化為

窗口材料中拉式縱波聲速與粒子速度之間的一般關(guān)系可以表示為

其中, ( cl0)w為窗口零壓聲速, λw為窗口材料Du關(guān)系中的線性擬合常數(shù).由(8)式, (9)式, (10)式,(11)式即可求解得到卸載階段任意時(shí)刻 t2對應(yīng)的原位應(yīng)力狀態(tài).

3)再加載壓縮過程.由于復(fù)雜的波系相互作用影響, 難以直觀地利用解析方法求解, 故采用有限元數(shù)值模擬計(jì)算結(jié)果進(jìn)行分析.由于沖擊相變多為馬氏體相變, 相界面遷移依靠位錯(cuò)滑動而達(dá)成,真實(shí)材料中存在缺陷阻礙界面遷移, 這是形成亞穩(wěn)態(tài)的微觀機(jī)制之一.故本文采用由Hayes混合相模型[16]衍生而出, 引入了亞穩(wěn)相邊界的概念的Boettger-Wallace模型[17]進(jìn)行計(jì)算.鐵的Helmholtz自由能為

其中, Φ0為冷能, FH和FA分別為晶格熱振動自由能諧振分量與非諧振分量, FE為電子熱激發(fā)自由能, 各項(xiàng)具體表達(dá)式及計(jì)算參數(shù)取值參考文獻(xiàn)[17].彈塑性模型采用簡單彈塑性模型:

且屈服應(yīng)力取為恒定值y = 3 kbar.新相質(zhì)量分?jǐn)?shù)的演化為

其中: τ表示相轉(zhuǎn)變特征時(shí)間; xm為沖擊終態(tài)下材料相轉(zhuǎn)變質(zhì)量分?jǐn)?shù), 表示達(dá)到的亞穩(wěn)狀態(tài), 相變過程中質(zhì)量分?jǐn)?shù)的演化由其與亞穩(wěn)態(tài)的距離驅(qū)動.非平衡狀態(tài)下, xm是壓力P和溫度T的函數(shù), xm=1-exp[(AF-ΔG)/BF] , AF表 示 相 變 激 活 能, BF表抑制相變進(jìn)行的能量的大小, Δ G 為兩相Gibbs勢之差.

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及討論

3.1 實(shí)測典型速度波剖面

在中物院流體物理研究所的 ? 57 mm口徑氫氧炮上開展了兩發(fā)動態(tài)實(shí)驗(yàn), 實(shí)測彈速shot No.1為(1475 ± 15) m/s, shot No.2為(1521 ± 15) m/s.圖5所示為shot No.2中典型的速度剖面, 對應(yīng)的含多波結(jié)構(gòu)的波系相互作用過程見圖6, 兩圖中各點(diǎn)與時(shí)刻一一對應(yīng).分析可知: 1) A點(diǎn)為撞靶時(shí)刻t0, 由AB平臺段實(shí)測界面粒子速度(1015 ± 10)m/s確定出一次沖擊壓力為(17.6 ± 0.1) GPa.此刻飛片與窗口碰撞, 在碰撞面上Fe發(fā)生α→ε相變, 形成Ep波、 P1波和 P2波的多波結(jié)構(gòu)左行傳播, 碰撞面上應(yīng)力波尚未分開, 故記錄到粒子速度躍變信號.2)B點(diǎn)為Fe的Ep波到達(dá)Epoxy/Fe界面后的反射稀疏波傳遞至Fe/LiF窗口界面的時(shí)刻, 此時(shí)為卸載起始時(shí)刻 t1, B點(diǎn)開始發(fā)生準(zhǔn)彈性卸載.3)C點(diǎn)為彈-塑性拐折點(diǎn), 記為 t2時(shí)刻, P1波傳到Epoxy/Fe界面, 反射稀疏波 R1, 右行傳播與 P2波相互作用后到達(dá)飛片/窗口界面, 即塑性卸載波到達(dá).4)D點(diǎn)為逆相變起始點(diǎn), 記為 t3時(shí)刻, P2波左行傳播與兩道卸載波相互作用后, 于Epoxy/Fe界面反射稀疏波 R2, R2右行傳播到達(dá)窗口, 界面粒子速度下降加快, 此刻DPS記錄到逆相變卸載波到達(dá).5)F點(diǎn)為再加載起始點(diǎn), 記為 t4, P1波穿過Epoxy/Fe界面到達(dá)Ta/Epoxy界面反射沖擊波S3(由于粒子速度剖面中再加載彈性波無明顯跡象, 故分析中忽略), 右行傳播到達(dá)飛片/窗口界面, 將Fe樣品再加載到達(dá)相變臨界點(diǎn)G.6)H點(diǎn)為 再加 載 相變 波到 達(dá) 時(shí)刻 t5, P2波的 反射 沖 擊波 S4此刻到達(dá)飛片/窗口界面, 將Fe加載到ε的Hugoniot態(tài).

圖5 典型飛片/窗口界面粒子速度剖面(A點(diǎn)為碰撞時(shí)刻, B點(diǎn)為稀疏波到達(dá)窗口界面, C點(diǎn)為彈塑性卸載拐折點(diǎn), D點(diǎn)為逆相變起始點(diǎn), E點(diǎn)為卸載過程終點(diǎn), F點(diǎn)為二次加載起始點(diǎn), G為相變臨界點(diǎn), H為再加載P2波到達(dá)時(shí)刻)Fig.5.Particle velocity of impactor/window interface (A is the impact moment, B is the rarefaction wave arrival time,C is the elastoplastic unloading crutch point, D is the start point of reverse phase transition, E is the ending of unloading, F is the start point of reloading, G is the phase transition point of the reloading process, H is the reloading P2 wave arrival time).

圖6 相組織及應(yīng)力波示意圖(字母標(biāo)識與圖5同義)Fig.6.Schematic diagram of phase and strain wave(the letters on the time axis have the same meaning with Fig.5).

實(shí)驗(yàn)shot No.1及shot No.2中5個(gè)不同厚度臺階的粒子速度剖面如圖7所示.不難看出, 兩發(fā)實(shí)驗(yàn)重復(fù)性較好, 粒子速度剖面基本展現(xiàn)出相同特征.在一次沖擊及卸載段, 不同厚度臺階粒子速度剖面相同, 再加載起始位置依照實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)被有效調(diào)控, 依次間隔開.兩發(fā)實(shí)驗(yàn)臺階1的再加載終態(tài)壓力較其他臺階更低, 因?yàn)門a厚度較薄, Epoxy較厚, 沖擊波傳播時(shí)間較長, 導(dǎo)致來自Ta后界面的稀疏波在尚未達(dá)到最高壓力即到達(dá)飛片/窗口界面, 但這僅影響后續(xù)多次沖擊過程, 二次加載未受影響, 故表明本實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)是有效、可靠的.

圖7 (a) shot No.1和(b)shot No.2各臺階對應(yīng)界面粒子速度歷史(1-5分別表示臺階編號)Fig.7.The interface particle velocity history of all stages in(a) shot No.1 and (b)shot No.2 (1-5 is the serial number of each stage).

3.2 卸載過程ε→α逆相變特性分析

在首次加-卸載段, 實(shí)驗(yàn)中各臺階特征幾乎完全相同, 以圖5所示典型粒子速度剖面圖進(jìn)行分析.實(shí)驗(yàn)測量值和計(jì)算值等列于表3, 其中W為實(shí)測飛片速度, uw,H為Hugoniot態(tài)的界面粒子速度,um為一次加載Fe樣品Hugoniot態(tài)的粒子速度,Pm為一次加載峰值壓力, pD,pE為利用增量阻抗匹配法計(jì)算得到的逆相變閾值壓力及卸載終態(tài)壓力,ΔtDE為逆相變渡越時(shí)間.與Barker等[5]報(bào)道的逆相變壓力閾值(9.8 ± 0.2) GPa比較, 本文得到的逆相變起始壓力為(11.3 ± 0.5) GPa, 與Barker結(jié)果不同, 但仍具有逆相變遲滯特性.利用Jensen等[10]的多晶鐵反向碰撞實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行逆相變閾值壓力計(jì)算, 得到其兩發(fā)實(shí)驗(yàn)對應(yīng)逆相變閾值分別為11.3 GPa與11.1 GPa, 與本文結(jié)果區(qū)間符合.

表3 實(shí)驗(yàn)shot No.2測量及計(jì)算結(jié)果Table 3.The data of experiment shot No.2.

由于卸載材料的阻抗差異, 本實(shí)驗(yàn)中的最低卸載壓力為(10.0 ± 0.2) GPa, 遠(yuǎn)高于文獻(xiàn)報(bào)道的完全逆相變壓力(5.5 GPa), 甚至高于Barker得到的逆相變閾值壓力, 可能存在ε相的殘余.對此, 采用唯象的相變動力學(xué)模型(Boettger-Wallace模型)[16]對其進(jìn)行分析.圖8所示為實(shí)驗(yàn)shot No.1的4號臺階實(shí)測速度剖面與計(jì)算結(jié)果的比較.可以看到, 當(dāng)相變特征時(shí)間τ取為30 ns時(shí), 兩者符合較好(文獻(xiàn)報(bào)道中, 相關(guān)模型取30 ns與一次沖擊實(shí)驗(yàn)符合較好[17,18]).計(jì)算結(jié)果得到Hugoniot態(tài)下ε相質(zhì)量分?jǐn)?shù)為89%, 處于混合相態(tài), 而卸載最低壓力狀態(tài)下ε相仍殘余26%.

圖8 相變特征時(shí)間τ取30 ns的模擬結(jié)果(字母標(biāo)識與圖5同義)Fig.8.Simulation of interface velocity with a characteristic time of 30 ns(the letters have the same meaning with Fig.5).

3.3 再加載α→ε相變特性分析

如圖9所示為實(shí)驗(yàn)shot No.1中4號臺階對應(yīng)的再加載段速度剖面, 可見, F點(diǎn)處, 再加載塑性沖擊波到達(dá)界面, 將Fe帶到相變臨界點(diǎn)G, 再加載相變波將Fe帶到二次沖擊Hugoniot態(tài)I.由此獲得再加載時(shí), α→ε相變的起始壓力為10.9 GPa,較首次加載相轉(zhuǎn)變起始壓力(12.8 GPa)低約2 GPa.其再加載起始點(diǎn)ε相質(zhì)量分?jǐn)?shù)為27%.圖中同時(shí)給出了計(jì)算的速度剖面, 可見, τ = 30 ns的結(jié)果在受豐富相變動力學(xué)因素影響的GH段和HI段與實(shí)驗(yàn)結(jié)果表現(xiàn)出明顯差異, GH段更緩而HI段更陡.故將相轉(zhuǎn)變特征時(shí)間加快到5 ns, 計(jì)算得到波剖面與實(shí)驗(yàn)結(jié)果更為接近.上述計(jì)算結(jié)果表明, 相比于首次沖擊, 二次再加載段的相轉(zhuǎn)變速率更快.分析其原因, 涉及的基本物理圖像應(yīng)該為一次加載-卸載后, 由于α→ε相變及其逆相變的發(fā)生, 材料內(nèi)部的孿晶、缺陷、位錯(cuò)等會顯著增加[19,20], 導(dǎo)致再加載階段的二次相變在這些位置更易于成核, 相變成核能降低, 成核密度增加, 從而降低了相變閾值壓力, 同時(shí)提高了相轉(zhuǎn)變速率[21].

圖9 實(shí)測再加載段速度剖面與數(shù)值模擬的比較(字母標(biāo)識與圖5同義)Fig.9.Comparison of the measured particle velocity and simulation (the letters have the same meaning with Fig.5).

進(jìn)一步地, 對不同厚度臺階(即不同逆相變時(shí)長)的再加載段進(jìn)行分析, 并于表4中列出了各臺階對應(yīng)的一次卸載終態(tài)殘余ε相質(zhì)量分?jǐn)?shù)及二次相變起始壓力.可發(fā)現(xiàn), 隨卸載時(shí)間增長, 再加載塑性波頂端粒子速度下降, 且相變波帶來的速度躍變逐漸變緩(圖7).卸載時(shí)長與ε相質(zhì)量分?jǐn)?shù)、二次加載相變壓力關(guān)系如圖10所示.結(jié)果表明, 隨卸載時(shí)長增長, 殘余ε相質(zhì)量分?jǐn)?shù)下降, 二次相變壓力降低.造成此現(xiàn)象的原因可能為: 逆相變完成度越高, ε相殘余越少, 材料內(nèi)部存在的孿晶、缺陷、位錯(cuò)等易于成核位置越多, 從而使相變閾值壓力下降.

表4 shot No.1和shot No.2各臺階對應(yīng)卸載尾段殘余ε相質(zhì)量分?jǐn)?shù)及二次加載相變壓力Table 4.The mass fraction of ε phase in the end of unloading process and reload phase transition pressure on each stage.

圖10 二次相變壓力與ε相質(zhì)量分?jǐn)?shù)關(guān)系Fig.10.The relation between reloading phase transition pressure and mass fraction of ε phase.

4 結(jié) 論

本文基于氣炮加載和反向碰撞實(shí)驗(yàn)技術(shù), 結(jié)合多臺階三層組合飛片精細(xì)設(shè)計(jì), 實(shí)現(xiàn)了典型的沖擊加載-卸載-再加載路徑控制, 并結(jié)合宏觀混合相模型模擬計(jì)算對實(shí)測波剖面的特征信號進(jìn)行了分析,得到的主要認(rèn)識如下:

1) 一次沖擊加-卸載段, 鐵的卸載呈現(xiàn)彈性卸載、塑性卸載、卸載相變?nèi)ńY(jié)構(gòu), 逆相變閾值約為(11.3 ± 0.5) GPa, 與Barker文獻(xiàn)報(bào)道結(jié)果不一致, 但仍存在典型相變遲滯特征, 一次卸載壓力最低達(dá)到10 GPa左右.確定了相變特征時(shí)間τ取30 ns符合一次加-卸載段實(shí)驗(yàn)結(jié)果.

2)二次加載相變壓力為(11 ± 1) GPa附近,較一次相變壓力低約1-2 GPa, 結(jié)合不同相轉(zhuǎn)變特征時(shí)間τ的計(jì)算結(jié)果, 指出二次相變過程相轉(zhuǎn)變速率更快.其根本原因應(yīng)為一次卸載后材料內(nèi)孿晶和缺陷的增多, 導(dǎo)致二次相變更易于成核, 相變成核能降低, 成核密度增加, 降低了相變壓力閾值,并加快了相轉(zhuǎn)變速率.

3)不同厚度臺階對應(yīng)二次相變壓力隨卸載時(shí)長延長而降低, 且均低于一次相變壓力.且隨ε相質(zhì)量分?jǐn)?shù)降低, 相變壓力隨之降低.其物理原因或?yàn)槟嫦嘧兺瓿啥仍礁邥r(shí), 孿晶、缺陷等易于成核位置越多, 相變成核能越低.

上述結(jié)果對理解和探索復(fù)雜熱力學(xué)路徑下Fe的相變動力學(xué)行為提供了新的角度, 對后續(xù)再加載路徑實(shí)驗(yàn)提出了需待驗(yàn)證的問題, 且為相關(guān)數(shù)值計(jì)算模型提供了重要的實(shí)驗(yàn)支撐.