液相色譜-質(zhì)譜法測定豬肉中五氯酚含量的不確定度評定

張婉梨

摘 要：目的：評定液相色譜-質(zhì)譜法測定豬肉中五氯酚的不確定度。方法：分析液相色譜-質(zhì)譜法測定豬肉中五氯酚的全過程，確定不確定度的來源和大小，合成不確定度，計算擴展不確定度并報出結(jié)果。結(jié)果：豬肉中五氯酚的含量為30.2 μg/kg，擴展不確定度為1.6 μg/kg（P=95%，k=2）。結(jié)論：通過分析對不確定度的來源和量化各分量評定，測量重復(fù)性對不確定度的影響較小。

關(guān)鍵詞：液相色譜-質(zhì)譜法;五氯酚;豬肉;不確定度

五氯酚（pentachlorophenol，PCP）及其鈉鹽（PCP-Na）是一種高效且廉價的抗菌劑、殺蟲劑、除草劑、防腐劑，屬于高毒有機氯農(nóng)藥[1-2]。五氯酚及其鈉鹽具有化學(xué)穩(wěn)定的性質(zhì)，不易被氧化，難被水解，是一種具有持久性和難降解的環(huán)境污染物。五氯酚及其鈉鹽會大量富集在生物體內(nèi)[3-4]，并通過食物鏈進入家禽畜、魚等動物體內(nèi)[5]，殘留在肉、蛋、魚等動物源性食品中，通過食物鏈進入人體，對人體具有致畸、致癌和致突變作用，已被列為2B類致癌物和持久性有機污染物[6-7]。目前，五氯酚及其鈉鹽常用的檢測方法有分光光度法[8]、氣相色譜法[9-10]、氣相色譜-質(zhì)譜法[11-12]以及液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法[13-14]等。《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 動物源性食品中五氯酚殘留量的測定 液相色譜-質(zhì)譜法》（GB 23200.92—2016）[15]中規(guī)定了豬肝、豬腎、豬肉、牛奶、魚肉、蝦和蟹等動物源食品中五氯酚殘留量的液相色譜-質(zhì)譜測定方法。

不確定度評定是評定測量結(jié)果的可信程度，是提高樣品檢測結(jié)果可靠性的基礎(chǔ)，標(biāo)準(zhǔn)不確定度越小則測量結(jié)果的可信度越高。《化學(xué)分析中不確定度的評估指南》（CNAS-GL 06：2006）[16]和《化學(xué)分析測量不確定度評定》

（JJF 1135—2005）[17]是評定測量水平的指標(biāo)，也是判定測量結(jié)果可信度的依據(jù)[18]。在實際檢測工作中，結(jié)果的不確定度存在不同的來源，如取樣、基質(zhì)效應(yīng)和干擾、環(huán)境條件、質(zhì)量和容量儀器的不確定度、測量方法和程序中的估計和假定以及隨機變化等[19]，使得測量過程與結(jié)果產(chǎn)生一定的誤差，因此掌握并有效控制不確定度在檢測工作中尤為重要[20]。目前，實驗室通常利用不確定度的結(jié)果來判定檢測結(jié)果符合性程度[21-22]，同時不確定度的各分量也反映出測量過程中所有誤差對測量結(jié)果的影響，分析檢測中不確定度分量的主要來源[23]，可提高檢測過程測量結(jié)果的精

準(zhǔn)度[24]。

本研究以豬肉為實驗樣品，對GB 23200.92—2016中液相色譜-質(zhì)譜法檢測五氯酚的方法進行了不確定度的評定，明確并分析實驗過程中不確定的來源，量化各分量的不確定度，分析實驗過程中各分量的不確定度對測定結(jié)果的影響，通過降低可控的不確定度從而提高檢測結(jié)果的準(zhǔn)確度，減少檢測結(jié)果的誤差，確保檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。

1 材料與方法

1.1 儀器與試劑

Waters超高效液相色譜-四級桿質(zhì)譜聯(lián)用儀UPLC I-CLASS/XEVOTQ-S;梅特勒電子天平PL602E;默克Mlili-Q Reference超純水系統(tǒng)。

甲醇（HPLC，Honeywell）、乙腈（HPLC，Honeywell）、

氨水（AR，廣州化學(xué)試劑廠）、乙酸銨（HPLC，上海麥克林生化科技有限公司）、甲酸（HPLC，Thermo）、去離子水、甲醇（LC-MS，Merck）、三乙胺（AR，廣州化學(xué)試劑廠）;甲醇中五氯酚鈉溶液標(biāo)準(zhǔn)樣品（100 μg/mL，擴展不確定度0.2 μg/mL，SB05-264-2012，農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護科研檢測所）;PAX固相萃取柱（60 mg/3 mL，CAT# AX0603，

Agela Technologies）。

1.2 試驗方法

1.2.1 標(biāo)準(zhǔn)使用溶液配制

取五氯酚酸鈉標(biāo)準(zhǔn)品10 μL，置于10 mL容量瓶中，用甲醇稀釋到刻度，得到質(zhì)量濃度為100 μg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液。

1.2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

取五氯酚的標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液100 μL于1 mL容量瓶中，用甲醇稀釋到刻度線，可得到質(zhì)量濃度為10 μg/L的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中間液A。用50 μL移液器分別取5 μL、10 μL、20 μL標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液，5 μL、10 μL、20 μL中間液A于6個

1 mL容量瓶中，再分別加入適量的甲醇溶液使各個容量瓶中的溶液體積為1 mL，五氯酚酸鈉（以五氯酚計）質(zhì)量濃度分別為0.462 μg/L、0.924 μg/L、1.848 μg/L、4.62 μg/L、9.24 μg/L、18.48 μg/L的系列濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液，上機測定，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

1.2.3 樣品測定

提取：稱取均質(zhì)試樣2 g（精確至0.01 g），置于離心管中，加入6 mL乙腈-水溶液（含5%三乙胺），均質(zhì)提取渦旋混合，超聲，離心，取上清液，重復(fù)提取1次，合并上清液，待凈化。凈化：PAX固相萃取柱先用5 mL甲醇、5 mL水活化，上樣，依次用5 mL 5%氨水溶液、5 mL甲醇、5 mL 2%甲酸甲醇-水溶液淋洗，抽干后，用4 mL 4%甲酸甲醇溶液洗脫，收集洗脫液，40 ℃水浴下氮氣濃縮至1 mL，用水定容至

10 mL，混勻，過0.22 μm濾膜，供測定。

1.2.4 儀器條件

色譜柱：Waters ACQUITY HSS T3 （2.1×100 mm，1.8 μm）;

色譜柱流速：0.30 mL/min;色譜柱柱溫：40 ℃;進樣量：

1 μL;流動相：5 mmol/L乙酸銨溶液A，甲醇B;流動相梯度洗脫程序如表1所示。質(zhì)譜條件：離子源：電噴霧離子源（ESI）;檢測方式：多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）;掃描方式：負(fù)離子模式;其他質(zhì)譜參數(shù)如表2所示。

2 不確定度分量的來源分析

2.1 數(shù)學(xué)模型

采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法計算測得值，本例依據(jù)GB 23200.92—2016將原公式試樣中五氯酚的質(zhì)量濃度的符號c改為ρ，見式（1）。

（1）

式中，X-樣品中五氯酚含量，μg/kg;ρ試液-從標(biāo)曲得到的樣品試液中五氯酚的質(zhì)量濃度，μg/L;v-定容體積，mL;m-樣品稱樣量，g。

2.2 不確定度分量

根據(jù)分析數(shù)學(xué)模型和檢測過程，檢測結(jié)果的不確定度的分量包括了五氯標(biāo)準(zhǔn)溶液、樣品制備、工作曲線擬合、樣品測量重復(fù)性、樣品加標(biāo)回收率5個方面。不確定因果圖見圖1。

3 不確定度評定

3.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液引入的不確定度

3.1.1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的不確定度

所使用的五氯酚標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液為農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護科研檢測所的甲醇中五氯酚鈉溶液標(biāo)準(zhǔn)樣品，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)號為SB05-264-2012，查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度為100 μg/mL，不確定度為0.2%，按正態(tài)分布，取k=2，則標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定為：

3.1.2 標(biāo)準(zhǔn)使用液引入的不確定度

用10 μL可調(diào)移液器移取10 μL五氯酚標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液，定容至10 mL容量瓶中，環(huán)境溫度為（20±5）℃，甲醇的膨脹系數(shù)為1.19×10-3/℃。

（1）查《移液器檢定規(guī)程》（JJG 646—2006）[25]得，0.1～10 μL可調(diào)移液器在10 μL點的容量允許誤差的絕對值為10 μL×8.0 %=0.8 μL按矩形分布考慮，則標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

（2）查《常用玻璃量器檢定規(guī)程》（JJG196—2006）[26]

得，10 mL容量瓶的允差為±0.020 mL，規(guī)程并未提供其他的信息，但生產(chǎn)過程中玻璃量器實際值靠近標(biāo)定值的可能性遠高于靠近極限值，因此按三角分布估算優(yōu)于按矩形分布估算，則標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

（3）環(huán)境溫度變化的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

由以上3個不確定度分量可得，五氯酚標(biāo)準(zhǔn)使用液引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

3.1.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線配置引入的不確定度

使用100 μL、50 μL可調(diào)移液器取相應(yīng)體積的標(biāo)準(zhǔn)使用液，使用1 mL容量瓶進行定容。

（1）查《移液器檢定規(guī)程》（JJG 646—2006）[25]得，

100 μL可調(diào)移液器在100 μL點的容量允許誤差的絕對值為

100 μL×2.0 %=2.0 μL按矩形分布考慮，則標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

（2）查《移液器檢定規(guī)程》（JJG 646—2006）[25]得，

50 μL可調(diào)移液器的容量允許誤差的絕對值為50 μL×5.0 %=1.5 μL

按矩形分布考慮，則標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

（3）查《常用玻璃量器檢定規(guī)程》（JJG 196—2006）[26]得，1 mL容量瓶的允差為±0.010 mL，同理3.1.2中采用按矩形分布估算，則標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

由以上不確定度分量可得，五氯酚標(biāo)準(zhǔn)曲線配置引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

3.1.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液引入的相對不確定度

綜合以上3個分量的不確定度，標(biāo)準(zhǔn)溶液引入的相對不確定度為：

3.2 樣品制備引入的不確定度

3.2.1 樣品稱取引入的不確定度

樣品的稱量質(zhì)量m的標(biāo)準(zhǔn)不確定度由天平允差導(dǎo)致的標(biāo)準(zhǔn)不確定u允差（m）和重復(fù)性限（含長期變動量）導(dǎo)致的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u重復(fù)（m）兩者方和根合成：

（1）評定天平允差導(dǎo)致的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u允差（m）。查梅特勒電子天平PL602E的計量證書，電子天平的擴展不確定度U=0.02 g（包含因子k=2），則：

（2）重復(fù)性導(dǎo)致的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u重復(fù)性（m）。查JJG 1036—2008，重復(fù)性限與允差數(shù)值相同，認(rèn)為服從均勻分布，則：

g

m取表4中前兩個平行樣的平均值得：

3.2.2 樣品制備引入的相對不確定度

樣品制備過程使用了電子天平進行稱取樣品和10 mL容量瓶進行定容，由上文可知10 mL容量瓶的相對不確定度為0.008 2;綜合以上兩個分量的不確定度，樣品制備引入的相對不確定度為：

3.3 工作曲線擬合引入的不確定度

液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法檢測系列標(biāo)液五氯酚的峰面積并擬合標(biāo)準(zhǔn)曲線方程，系列標(biāo)準(zhǔn)溶液檢測數(shù)據(jù)見表3，以五氯酚的濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，應(yīng)用最小二乘法擬合標(biāo)準(zhǔn)曲線圖，見圖2。

擬合直線方程為：

A標(biāo)=B1×ρ標(biāo)+B0=17673×ρ標(biāo)-117.6 （2）

式中，A標(biāo)-建立校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)曲線用標(biāo)準(zhǔn)曲線中五氯酚酸鈉（以五氯酚計）的峰面積，無量綱;B1-標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率，L/μg;ρ標(biāo)-建立校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)曲線用標(biāo)準(zhǔn)系列五氯酚的質(zhì)量濃度，μg/L;B0-標(biāo)準(zhǔn)曲線截距，無量綱。

本例中校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立見表3。參照《化學(xué)分析測量不確定度評定》（JJF1135—2005）[17]，得：

（3）

（4）

計算得到uQ=0.071 μg/L。

式中u（ρ試液）-單個樣品試液的五氯酚含量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度，μg/L;SR-校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)曲線的殘差標(biāo)準(zhǔn)偏差（符號含義見CNAS-GL 06：2006[16]）;B1-五氯酚校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率，B1=17 673;n1-樣品試液測量次數(shù)，本文n1=10;n2-標(biāo)準(zhǔn)溶液總共測量次數(shù)，本文n2=18;ρ-由三次測得的標(biāo)準(zhǔn)曲線的平均值擬合所得的標(biāo)準(zhǔn)曲線方程計算得到樣品試液中五氯酚的質(zhì)量濃度，本文ρ=5.831 μg/L;ρ-各標(biāo)準(zhǔn)溶液中五氯酚的質(zhì)量濃度的平均值，本文ρ=6.055 μg/L;ρi-建立校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)曲線用標(biāo)準(zhǔn)系列五氯酚的質(zhì)量濃度;Ai-建立校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)曲線用標(biāo)準(zhǔn)曲線中五氯酚的峰面積。B0-校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)曲線的截距，B0=-117.6;計算式（4）中的數(shù)據(jù)見表3。

工作曲線擬合引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

3.4 測量重復(fù)性引入的不確定度

將樣品試液注入液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜儀中，檢測試液五氯酚峰面積A試液，為獲得預(yù)評估的測量重復(fù)性數(shù)據(jù)，平行操作10份。10個平行樣的重復(fù)性測量數(shù)據(jù)見表4。

測試結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差為s（x）=0.583 μg/kg;測量重復(fù)性的標(biāo)準(zhǔn)不確定為：

μg/kg

則測量重復(fù)性引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定為：

3.5 回收率引入的不確定度

在樣品中加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)23.1 μg/kg進行加標(biāo)回收試驗，測量結(jié)果見表5。

回收率標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

則回收率引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

用檢測統(tǒng)計數(shù)據(jù)t對平均回收率進行顯著性檢驗，在95%置信概率，自由度n=5時的t分布臨界值t0.95（5）=2.57，即當(dāng)檢驗值t≥2.57時，則與回收率100%有顯著性差異，須使用回收率修正結(jié)果;反之則無需采用回收率修正結(jié)果。t值計算為：

計算得t

3.6 不確定度合成

根據(jù)以上不確定評定過程，豬肉中五氯酚的測定不確定來源及數(shù)值見表6。

豬肉中五氯酚的測定相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

測量結(jié)果為30.23 μg/kg，標(biāo)準(zhǔn)不確定度為u=ur×X=0.804 μg/kg。

3.7 不確定度報告

在95%置信水平下，取k=2，則豬肉中五氯酚的測定擴展不確定度為：

U=k×u=1.608 μg/kg

根據(jù)《測量不確定度評定與表示》（JJF 1059.1—2012）[27]，取1位或2位有效數(shù)字為最終報出結(jié)果，豬肉中五氯酚的檢測結(jié)果為：X=（30.2±1.6） μg/kg，k=2。

對比QuEChERS-UPLC-MS/MS法[28]測定結(jié)果（3.39±0.20） μg/kg，k=2（合成相對標(biāo)準(zhǔn)不確定為0.099 78）以及UPLC-MS/MS法[29]測定豬肝中五氯酚殘留量為（14±3） μg/kg，k=2（合成相對標(biāo)準(zhǔn)不確定為0.030 1），本文檢測結(jié)果的可信度較高。

4 結(jié)論

本文對液相色譜-質(zhì)譜法測定豬肉中的五氯酚進行了不確定度評定，通過對不確定度的來源分析及各分量的量化評定，測量重復(fù)性的不確定度分量最小，標(biāo)準(zhǔn)溶液、樣品制備、標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合和回收率對不確定度的影響程度相當(dāng)。在實際檢驗工作中，可通過增加樣品的測量次數(shù)，或通過加標(biāo)試驗、質(zhì)控樣品、人員比對、儀器比對等其他質(zhì)控方式以及選擇合適濃度范圍的標(biāo)準(zhǔn)溶液配置標(biāo)準(zhǔn)曲線等，減小測量的不確定度，保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。

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