包建華
摘要:目的:建立七味檳榔中干姜和蓽茇的薄層色譜鑒別方法。方法:采用薄層色譜法對處方中的蓽茇和干姜進行定性鑒別。結果:本法專屬性強。結論:方法可行,重現(xiàn)性好,能準確控制制劑的質(zhì)量。
關鍵詞:七味檳榔散;薄層色譜;干姜;蓽茇
檳榔50g,肉桂20g ,石榴30g,蓽茇20g ,豆蔻20g ,干姜20g,白腦砂10g 等七味藥材組成的復方制劑。補腎、祛寒、調(diào)氣、消瘀。用于腎虛、腎寒、腰酸腿痛、耳鳴、眼花、頭暈、頭痛、遺精、婦女白帶。我們采用薄層色譜法對干姜和蓽茇進行了定性鑒別研究。該方法可行性較強,重現(xiàn)性好。
1 儀器、制劑、對照品與對照藥材
薄層板?自制板及天津思利達色譜技術開發(fā)公司生產(chǎn)的預制板;苦參對照藥材,黃連對照藥材,鹽酸小檗堿對照品(對照藥材和對照品由中國生物制品檢定所提供);硅膠G(青島海洋化工廠生產(chǎn));所用試劑均為分析醇。
1.1?七味檳榔散由阿拉善盟蒙醫(yī)醫(yī)院提供,模擬樣品為自制。
2 鑒別
2.1 干姜的鑒別
2.1.1 樣品溶液的制備:取本品4g,加乙醇20ml,超聲處理20分鐘,濾過,濾液蒸干,殘渣加甲醇1ml 使溶解,作為供試品溶液。
2.1.2?模擬樣品溶液的制備:取本品模擬樣4g,按供試品溶液制備方法,制成模擬樣溶液。
2.1.3?陰性對照溶液制備:不加干姜按處方配比 ,檳榔,肉桂,石榴,蓽茇 ,豆蔻,白腦砂,取本品4g,加乙醇20ml,超聲處理20分鐘,濾過,濾液蒸干,濾液作為陰性對照溶液。
2.1.4?干姜對照藥材的溶液的制備:取干姜對照藥材2g,按供試品溶液制備方法,制成對照藥材溶液。
2.1.5?試驗方法:照薄層色譜法(《中國藥典》2005年版一部附錄VIB)試驗取本品4g,加乙醇20ml,超聲處理20分鐘,濾過,濾液蒸干,殘渣加甲醇1ml 使溶解,作為供試品溶液。另取干姜對照藥材2g,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法( 附錄ⅥB)試驗,吸取上述兩種溶液各4μl,分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上,以環(huán)已烷-乙醚(1:1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以香草醛硫酸試液,在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
2.2?蓽茇的鑒別
2.2.1 樣品溶液的制備:取本品5g,加無水乙醇15ml,超聲處理30分鐘,濾過,濾液作為供試品溶液。
2.2.2?模擬樣制備溶液的:取本品5g,按供試品溶液的制備方法,作為模擬樣溶液。
2.2.3?陰性對照溶液的制備:不加蓽茇按處方配比,檳榔,肉桂,石榴,干姜 ,豆蔻,白腦砂,取本品5g,加無水乙醇15ml,超聲處理30分鐘,濾過,濾液作為陰性對照溶液。
2.2.4 胡椒堿堿對照品的制備: 取胡椒堿對照品,置棕色量瓶中,加無水乙醇制成每1ml含4mg的溶液,作為對照品溶液。
2.2.5 試驗方法:照薄層色譜法(《中國藥典》2005年版一部附錄Ⅵ B)試驗取本品及模擬樣5g,加無水乙醇15ml,超聲處理30分鐘,濾過,濾液作為供試品溶液。另取胡椒堿對照品,置棕色量瓶中,加無水乙醇制成每1ml含4mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗,吸取供試品溶液8μl及對照品溶液5μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以苯-醋酸乙酯-丙酮 (7:2:1) 為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(254nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同的藍色熒光斑點;噴以10%硫酸乙醇溶液,加熱至斑點顯色清晰,供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同的褐黃色斑點。
3 結果
3.1?干姜的TCL鑒別試驗結果表明:在色譜中,樣品溶液和干姜對照藥材色譜相應位置上,顯相同的斑點;同法制成陰性對照液檢查,結果方中其他藥材對干姜的檢出無干擾,證明此法具專屬性。
3.2?蓽茇的TCL鑒別試驗結果表明:在色譜中,樣品溶液和胡椒堿對照品色譜相應位置上,顯相同的顏色的斑點;同法制成陰性對照液檢查,結果方中其他藥材對蓽茇的檢出無干擾,證明此法具專屬性。
4 討論
4.1?七味檳榔散TCL鑒別:干姜鑒別方法主要參照《中國藥典》[1]2005年版一部 “干姜”鑒別項下方法試驗,采用原方法預試驗,結果供試品色譜中分別在與對照藥材色譜相應的位置上相同的斑點,試驗證明,該方法可作為鑒別指標。
4.2七味檳榔散TCL鑒別:蓽茇鑒別方法主要參照《中國藥典》〔2〕2005年版一部 “蓽茇”鑒別(1)項下方法試驗,結果供試品色譜中分別在與對照品胡椒堿相應的位置上顯相同顏色的斑點,試驗證明,該方法可作為鑒別指標。
參考文獻:
[1]中華人民共和國衛(wèi)生部藥典委員會.中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標準·蒙藥分冊.1998.8
[2]國家藥典委員會.中國藥典·一部.北京:化學工業(yè)出版社,2005.4