張燦 陳家昊 王少卿 孫雪瑩 歐陽邵立
摘要:針對目前市面上多種含漱液品類繁雜,效果良莠不齊的現象,研發出一種針對多種口腔問題的新型漱口液,原料篩選的是目前國際最為認可的新型消毒劑二氧化氯,在香精、止血劑等方面均選用超于市面效果的新材料,在實用性,安全性上作用顯著。
關鍵詞:新型漱口水;篩選;實用性強;安全性顯著
隨著生活水平逐步提高,人們越來越注重口腔問題的健康,漱口液成為了日常生活必備的口腔護理產品。漱口液以多種治療口腔及咽喉疾病的有效成分相配合而成,能減少口腔內致病微生物的數量,有效地沖凈牙刷不易清潔的狹小區域,減少對牙齦的損傷,可清除口腔異味,對牙周炎、牙齦炎、口腔潰瘍等口腔疾病有一定輔助作用[1],近幾年來,漱口液的銷量一直保持兩位數的增長,遠高于整個口腔護理品行業的增長水平。本產品的研究解決了市面上常見的各種含漱液的弊端,提供了一種殺菌、防齲、止血、美白、治療口腔潰瘍和清除口腔異味,成本低,制作工藝簡單的口腔護理漱口液,具有廣闊的前景和發展空間。
1一種新型漱口液配方的篩選
1.1二氧化氯的選擇
近幾年來,二氧化氯因為殺菌能力強,對人體及動物沒有危害并且對環境不造成二次污染等特點而備受人們青睞,是目前被世界公認的安全、高效、強力殺菌消毒劑[2]。二氧化氯的氧化能力是單質氯氣的氧化能力2.63 倍,是環氧乙烷氧化能力的一千多倍[3],對細菌、芽孢、病毒等一些微生物的殺滅作用迅速高效。據國外研究人士介紹:二氧化氯在口腔科的應用十分廣泛,其在10s內可殺死99%引起齲齒的變異鏈球菌,也能殺滅引起牙齦炎和牙周炎的各類放線菌和口腔內的厭氧微生物,殺菌率100%。證明二氧化氯含漱液是一種安全可靠無任何副作用的可用于人體口腔的絕佳原料。所以本研究選擇二氧化氯作為漱口液主原料。
1.2 二氧化氯穩定劑的篩選
二氧化氯是一種性能優良且安全的漱口液原料。但二氧化氯自身活潑的性質難以制備成穩定制劑[4],很難長期儲存,含漱液作為日常用品,保存和攜帶過程中無法良好地避免高溫和光照,由此而導致以二氧化氯為主成分的含漱液逐漸失效。穩定劑的配方直接決定著穩定性二氧化氯的性能,穩定劑主要有碳酸鹽,過碳酸鹽,和過硼酸鹽。
本研究通過熱穩定性、酸穩定性、光穩定性實驗考察了制備的三種不同吸收劑的穩定性二氧化氯的性能。碳酸鈉吸收液與過碳酸鈉吸收液的實驗原理基本相同,實驗條件與實驗方法完全一致,但碳酸鈉效果明顯優于過碳酸鈉,說明了過碳酸鈉作為過氧化物的自身特點約束,對于制備高吸收率的穩定性二氧化氰是有限制的。過硼酸鈉的吸收液與碳酸鈉、硼酸、硼砂、氫氧化鈉吸收液相比,熱穩定性、光穩定性最差;對酸敏感,遇少量酸便放出二氧化氯。說明過硼酸鈉吸收液與廣泛使用的過碳酸鈉吸收液相比,穩定性差,易活化。
因碳酸鉀和碳酸鈉同屬于碳酸鹽,同法制得的穩定性二氧化氯溶液穩定性結果對比見表1。
由表1可見,雖然14天時,兩個穩定性二氧化氯溶液的下降率都超過了10%,但含碳酸鉀的溶液中二氧化氯下降率明顯低于含碳酸鈉的溶液。并且碳酸鉀中的鉀離子可補充人體內的鉀元素,能夠預防或控制高血壓,減少心臟病、中風的發作,降低心臟疾病的死亡率。
綜上所述,本產品采用過氧化氫和碳酸鉀體系作為穩定劑。
1.3 清潔劑的篩選
1.3.1 實驗原理
在我國有90%的人不同程度地被口腔問題所困擾,牙菌斑、牙結石等口腔問題占據了三成以上。根據文獻資料可知,植酸氨鈉[5]、植酸鈉、焦磷酸鈉是效果最好的清潔劑,因此本實驗的目的是治療患者的牙漬問題,針對不同的藥劑,篩選出合適的清潔劑。
1.3.2 實驗步驟
a. 分別稱取植酸氨鈉、焦磷酸鈉適量于燒杯中,加水配制成 5% 水溶液,用 HCl 或 NaOH 溶液調節 pH 值 7~8,轉入具蓋螺紋口試劑瓶。
b. 把洗凈的帶黃褐色斑的牙齒,分別放入具蓋螺紋口試劑瓶中,蓋上蓋子。
c. 把試劑瓶放入恒溫恒濕烘箱中(恒室溫36℃ ± 0.2) 觀察。
d. 1 周后觀察到牙齒的變化情況。
1.3.3 實驗結果
實驗結果表明,植酸氨鈉能使色斑全部消失,植酸鈉80%消失,焦磷酸,70%消失,因此本漱口液選擇植酸氨鈉作為清潔劑。
1.4香精的選擇與應用
1.4.1山蒼子精油的初步應用
香精作為調節含漱液產品氣味與口感的輔料,在本產品中我們將選用與二氧化氯協同殺菌作用良好的山蒼子精油作為本產品的香精。山蒼子精油的提取率經過多代的改良,提取率高達98%,且香味馥郁[6],香氣具有較強的穿透力,原料的便捷獲得性,及本身的性質作為香精及其具有實用價值。
1.4.2山蒼子精油的協同抑菌特性
以2 %的 NaOH溶液和含量50%的檸檬酸溶液調節培養基p H值 ,分別制成p H 為4、5、6、7、8的大腸桿菌系列培養基 ,然后測定山蒼子精油的抑菌圈大小,研究不同pH值對山蒼子精油抑菌效果的影響。實驗結果表明,在PH值為7.5時,山蒼子精油的抑菌效果最好,因此本漱口液選用山蒼子精油作為香精。
1.5止血劑的篩選
1.5.1止血劑的作用
口腔內存在多種以牙齦出血為主的出血問題,不及時止血會造成牙齦發炎、 腫脹、充血,嚴重的會引起牙槽骨的吸收破壞,形成牙周炎和其他一系列的口腔問題并發癥[7]。因此,本實驗的目的是針對不同的試劑,篩選出合適的止血劑。
1.5.2止血劑的篩選
本篩選試驗選用了60人為一組,共計四組的志愿者分別選用水溶性甲殼素、水溶性殼聚糖、NCS溶于水采用漱口的方式進行治療牙齦出血問題,溶液濃度均為5mg/L,對照組患者采用清水進行漱口。治療組患者需使用藥物溶液含漱兩分鐘,對照組患者使用清水含漱兩分鐘,志愿者在進行實驗前一周不允許使用任何治療牙齦出血的藥物及任何口腔護理系列產品。實驗結果如表2。
綜上所述,本漱口液決定使用N—琥珀酰殼聚糖(NCS)作為止血劑。
2處方優化
2.1 處方優化目的
對漱口液制備中使用的各主原料用量進行考察,以確定最佳配比,改善漱口液的使用效果。
2.2 正交實驗的設計
本漱口液中原料眾多,影響因素諸多,本研究采用正交實驗法,利用數理統計與正交性原理,選取適量具有代表性、典型性的點,合理安排實驗,在大幅度減少實驗次數的同時,找出最佳條件。
2.3 設計步驟
(1)找出制表因子,確定水平數
本實驗采用四因子、三水平的正交實驗(其中因子為影響試驗指標的因素;水平是指每個因子可能處的狀態)。因子數定為4,即穩定性二氧化氯含量、殼聚糖含量、 山蒼子精油含量、表面活性劑含量,其中各個因子的水平數均定為3,即三水平。對穩定性二氧化氯、殼聚糖、 山蒼子精油、表面活性劑含量四個因子確定了三水平。
(2)選取適合的正交表:選L9(34)正交表。
(3)制定實驗方案
(4)進行實驗并記錄結果
2.4 實驗結果分析
本實驗中最佳水平組合為A2B2C3D1,即漱口液最佳含量配比為穩定性二氧化氯含量25mg/ml,山蒼子精油含量0.2mg/ml,殼聚糖含量0.04mg/ml,全氟壬烯氧基苯磺酸鈉含量7.5mg/ml。
3 結論
通過對基本配方的研究,最終篩選確定了漱口液的基本配方:穩定性二氧化氯溶液25mg/mL、止血劑0.1mg/mL、清潔劑0.05mg/mL、清涼劑0.4mg/mL、矯味劑0.25mg/mL、香精0.2mg/mL、表面活性劑7.5mg/mL、殼聚糖0.04mg/mL、穩定劑0.05mg/mL、分散劑10mg/mL和營養劑15mg/mL,溶劑為去離子水。
參考文獻:
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[2]S.Bagci,M.V.Kok,U.Turksoy.Determination of formation damage in limestone reservoirs and its effect on production.Journal of Petroleum Science and Engineering.2000(28):1~12.
[3]黃君禮. 新型水處理劑-二氧化氯技術及應用. 第 1 版. 北京: 化學工業出版社, 2002: 5.
[4]劉宇鶴,吳明松,王欣舒,黃楠楠,周秀艷.二氧化氯穩定性相關的基本性質及影響因素綜述[J/OL].無機鹽工業:1-8[2021-02-26].
[5]雷錫全.植酸鈉在口腔護理產品中的應用與檢測[J].口腔護理用品工業,2017,27(03):15-16.
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[7]韓俊力.常見的口腔疾病及預防[J].家庭醫學(下半月),2020(11):22-23.
1.河北科技大學化學與制藥工程學院 河北 石家莊 050000
2.河北科技大學建筑工程學院 河北 石家莊 050000