毛細管法測定熔點實驗的幾點思考

趙雅馨 張旭

摘要：熔點是化合物十分重要的物理常數，熔點測定實驗是大學有機化學實驗非常重要的操作之一，具有極其重要的意義。毛細管法測定熔點是熔點測定最經典的方法，但教材上所使用的測定方法，存在一些不足。我們對毛細管法測定熔點的實驗過程進行了改進，使熔點的測定有了很好的效果，提高實驗數據的準確性，縮短了實驗時間，加快了實驗進程。

關鍵詞：毛細管法;熔點;方法改進;縮短時間

引言

熔點測定是大學有機化學實驗中必不可少的實驗內容，是化學、化工、生物、藥學等專業學生重點訓練的實驗操作技能之一。通過測定熔點可以檢驗固體有機化合物的純度;可以判斷外觀相同的兩種化合物是否為同一物質等。由于毛細管法測定熔點所用儀器簡單，樣品量少，操作方法簡便，因此成為熔點測定的經典方法。

毛細管法測定熔點所用的裝置主要包括：Thiele管、毛細管和溫度計。具體的實驗步驟是：制作一端封口的毛細管;樣品的制備和填裝;樣品的加熱等。看似簡單的幾個步驟，實則對學生的實驗操作技能有著很高的要求。對于剛開始做有機化學實驗的大一新生來說，本實驗具有很高的難度系數。要想提高實驗數據的準確性和加快實驗進程，通過反復的實驗操作，本人進行了以下幾點思考：

1、在制作樣品管的時候，我們應選擇內徑為1mm，長約10cm左右的毛細管作為熔點管，在用酒精燈封口的時候，一定要用大拇指和食指不停的轉動毛細管，使毛細管受熱均勻，這樣可避免毛細管在封口處形成疙瘩，使后續加熱測試時受熱不均勻。此外毛細管還應封嚴實，以免樣品漏出，玷污浴液。

2、樣品一定要研細、裝實。樣品研磨的不細，會導致無法裝實在，這樣樣品之間會有空隙，加熱時會導致受熱不均勻，嚴重影響實驗數據源的準確性。由于樣品管非常細，因此要想把樣品裝實在其實很困難。我們通過多次實驗，發現用一根內徑約1cm的長玻璃管實現這一目的。具體操作如下：把長玻璃管豎直立在平整的實驗臺面上，一手持長玻璃管，一手拿著裝有樣品的毛細管，使其開口端向上，讓毛細管在長玻璃管里做自由落體運動。如此反復3～5次，即可讓樣品結實的落在樣品管一端。另外裝樣速度要快，這樣可以避免樣品潮解，引入空氣中的水蒸氣等雜質。

3、在熔點測定實驗中，我們選擇的樣品是：尿素（熔點132.7℃）、肉桂酸（133℃）、尿素肉桂酸1：1混合物。通過測定兩種純凈物和一種混合物在驗證純凈物有固定的熔點，且當樣品中含有雜質時熔點下降，熔程變寬。熔點測定實驗采用的是分組實驗，每兩名學生為一組，每組測三個樣品，為了減小實驗誤差，每組學生要對每個樣品平行測定三次。我們浴液選擇的是濃硫酸，每測完一個樣品的熔點，必須等浴液溫度降到下一個被測樣品熔點三十攝氏度以下才能進行下一個樣品的測定。等浴液冷卻需要很長的時間，這段時間學生無事可做，時間被白白的浪費掉。整個實驗過程大約需持續四個小時，實驗效率極其低下。為了縮短實驗時間，提高實驗效率，我們調整了實驗步驟。教材上是先測純凈物，再測混合物。我們把實驗順序調換一下，先測混合物，再測純凈物。即先測熔點低的樣品，再測熔點高的樣品。本實驗中我們先測尿素肉桂酸1：1混合物，再測尿素。由于混合物的熔點比較低，純凈物的熔點相對較高，所以第一次測定之后，浴液溫度很快就可以降到第二次被測樣品（尿素）熔點30℃以下，這樣就可以直接對第二組樣品進行測定。因此大大縮短了等待時間，加快了實驗進程。緊接著我們考慮教材上是每次固定一根毛細管在溫度計上，鑒于混合物和純凈物的熔點不同，我們嘗試把裝有尿素及尿素肉桂酸1：1混合物的樣品管同時固定在溫度計上，這樣就實現了一次加熱測定兩種樣品，極大地減少了平行測定次數，提高了實驗效率。

4.嚴格控制升溫速率。由于測熔點時我們是通過讀取溫度計的讀數來確定熔點的，而溫度計實際上測的是浴液的溫度，這樣讀取的溫度和樣品的真實溫度之間是有一定差異的。從熱平衡和過熱現象兩方面解釋，可以認為：樣品在熔化過程是固-液相變，在低升溫速率下，浴液和樣品接近熱平衡狀態，浴液有相對多的時間把熱量傳給樣品，這樣浴液和樣品的溫度比較接近，可以使誤差降到最小。而高升溫速率會導致樣品內部溫度分布不均勻，樣品會發生過熱現象，同時加熱速率過快，浴液來不及把熱量傳給樣品，這樣就會導致浴液和樣品之間存在溫度差，從而使測定結果不準確。由此可見升溫速率對測定結果的準確性具有非常重要的影響，在實驗時要選擇合適的升溫速率。

結束語

通過以上的優化改進，毛細管法測定熔點實驗結果的準確性得到大大提高，實驗時間顯著縮短，提高了實驗效率，獲得了較滿意的實驗效果。

參考文獻：

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[2]劉金權.影響熔點測定結果的因素[J].衛生職業教育，2005，（12）：71.

（南陽師范學院 河南南陽 473061）