水熱法制備銀納米顆粒及其物性研究

王紅宇 王天倚 王浩 何亮 劉明坤

摘要：銀納米顆粒作一種先進的的貴金屬納米材料，因其在光催化、電催化以及消毒滅菌等領域的優異性質而受到廣泛關注。因此圍繞銀納米顆粒合成制備工作一直是為人所關心的話題。本文以硝酸銀（AgNO3）為銀源、抗壞血酸（AA）為還原劑，聚乙烯吡咯烷酮（PVP）為表面活性劑，成功制備出銀納米顆粒。并利用Williiamson-Hall圖法進一步分析其晶格常數、晶格面間距。

關鍵詞：水熱合成、綠色制備、銀納米顆粒

1.概述

自科技大爆發以來，隨著工業發展的迅猛發展而引起的環境污染極大影響了自然生態與人類健康，這成為了亟待解決的重要問題之一[1]。光催化降解由于效率高、成本低廉、長期穩定等優勢引起了各國研究者的關注。光催化降解主要是在晶體內部太陽光激發產生電子-空穴對，利用這些空穴位點對其吸附的有機化合物進行反應，進而達到降解的目的。貴金屬自身具有的能場效應和局域共振體，都能為復合材料提供更多的電子-空穴對[2]。而貴金屬Ag作為其中最為活潑的元素，能夠在表觀界面觸發離子激元共振效應，從而極大促使電子-空穴位點的活躍性[3]。

2.實驗部分

（1）取0.004mol（0.68g）Ag（NO3）將其溶于15ml去離子水中，充分攪拌，待其完全溶解后，得到無色透明溶液備用;

（2）取0.004mol（0.705g）AA將其將其溶于15ml去離子水中，充分攪拌，待其完全溶解后，得到無色透明備用;

（3）取0.5g PVP將其將其溶于15ml去離子水中，充分攪拌，待其完全溶解后，得到無色透明備用;

（4）將（2）、（3）中溶液依次加入到（1）中，充分混合后得到灰色溶液，將裝有灰色混合溶液的燒杯轉移至恒溫磁力攪拌器中，常溫下中速攪拌30min，反應結束。而后離心洗樣，得到灰白色產物，留樣待表征。

3.結果討論與數據分析

利用德國Bruker D8 diffractometer 粉末X 射線衍射（XRD）測試儀（Cu 靶，λ=1.54056?）對所制備的銀納米顆粒樣品進行表征分析。如圖2.1所示，圖中所有的衍射峰位清晰且相對較寬，說明所制備的銀納米顆粒樣品具備較好的結晶性和小尺寸特性。發現其與編號為（JCP

DS No. 87-720）的標準卡片中（111）、（200）、（220）、（311）和（222）等5個衍射峰依次相對應，且沒有雜峰，說明所制備的銀納米顆粒樣品很純凈。且（JCPDS No. 87-720）的標準卡片表明，其為立方晶系（a=b=c=4.077 ?，α=β=γ=90°），空間群為Fm-3m。因立方晶系自身的結構特點，其晶面間距計算公式（2.1）為：

另利用origin數據分析軟件對銀納米顆粒樣品的X射線衍射數據進行多峰擬合分析，結合JCPDS No. 87-720）的標準卡片，得出晶面間距d（?）后，通過與JCPDS No. 87-720）的標準卡片進行對比，確定晶面指數（hkl）。可得出銀納米顆粒樣品晶胞常數a1=4.074 ?。這與JCPDS No. 87-720）的標準卡片所提供的晶胞常數a =4.077 ?相比，差值僅為后者的0.0735%。從晶體結構的角度再次說明，我們成功制備出了高質量的銀納米顆粒。

4.總結

本文以硝酸銀（AgNO3）為銀源、抗壞血酸（AA）為還原劑，聚乙烯吡咯烷酮（PVP）為表面活性劑，按0.004mol：0.004mol：0.5g比例成功制備出銀納米顆粒。并通過粉末X 射線衍射（XRD）測試儀對Ag納米顆粒進行表征，觀測與標準卡片相符，純凈度高。并經過理論模擬計算得出，Ag納米顆粒晶面間距在1.1nm-2.3nm之間，可以極大提升復合材料的電子-空穴對，提高光催化效率及性能，為解決環境污染問題提供新助力。

參考文獻：

[1]LIU，Wen，et al.Simultaneous removal of Cr （VI）and 4-chlorophenol through photocatalysis by a novel anatase/titanate nanosheet composite： Synergetic promotion effect and autosynchronous doping.Journal of hazardous materials， 2016， 317： 385-393.

[2]Stamenkovic V R， Fowler B， Mun B S， et al. Improved oxygen reduction activity on Pt3Ni （111） via increased surface site availability[J]. science， 2007， 315（5811）： 493-497.

【基金項目】本項目受吉林省教育廳科學研究規劃項目，“可控制備貴金屬納米材料及催化性能研究”資助，項目編號：JJKH20200270KJ