不同預變形量T8態時效2195鋁鋰合金微觀組織與強度貢獻

向正武 李勁風 寧 紅 陳永來 張緒虎

（1 中南大學材料科學與工程學院，長沙 410083）

（2 航天材料及工藝研究所，北京 100076）

文 摘 以21 mm厚度2195鋁鋰合金板材為對象，研究了T8態時效時預變形量對其微觀組織及力學性能的影響以及不同因素對屈服強度的貢獻。結果表明：隨著預變形量增大，時效時析出的T1相尺寸減小，數密度增大；而θ′相尺寸和數密度都減小。148 ℃/38 h時效時，預變形量從3%增加到15%，屈服強度由596 MPa增大到638 MPa，但伸長率由13.8%降低到10.7%。隨著預拉伸量逐漸增大，時效析出相對屈服強度貢獻逐漸降低，而加工硬化對屈服強度的貢獻逐漸提高。合金的屈服強度取決于加工硬化和時效析出強化的共同作用。

0 引言

第三代（Gen3）鋁鋰合金比傳統鋁（Al）合金有更多特性優點，比如密度低、比強度高、耐腐蝕性能好等［1］，而且克服了第二代鋁鋰合金低韌性和高各向異性的缺點，逐漸取代了傳統的2xxx系和7xxx系合金，在航空航天工業中得到了廣泛應用［2］。

鋁鋰合金的性能在很大程度上取決于時效過程中析出的強化相，一般包括球狀的δ′（Al3Li）相，圓盤狀的θ′（Al2Cu）相和T1（Al2CuLi）相［3］，其中T1相對強度性能貢獻最大［4］。大量研究表明［5?10］，時效前進行預變形處理是促進第二相析出，提高時效強度的有效方法。

2195鋁鋰合金是航天運載火箭低溫燃料貯箱的新型結構材料，其T8時效熱處理預變形范圍通常在2%～5%［11］，而預變形量對微觀組織產生顯著的影響，進而導致宏觀力學性能的變化。同時，預變形產生的加工硬化也對力學性能產生明顯的影響。本文研究預拉伸量到接近過飽和固溶體拉伸塑性極限時對T8態時效時微觀組織和力學性能的影響，在定量統計析出相演變數據和宏觀力學性能數據的基礎上，闡明析出強化和形變強化的貢獻，并對不同預變形導致合金力學性能差異原因進行深入研究。

1 實驗

實驗使用的材料為西南鋁業集團有限公司提供的21 mm 厚度2195 鋁鋰合金熱軋板材，其標準成分如表1所示。根據ASTM?E8M 標準制備室溫拉伸力學性能試驗樣品，在板材T/2 層沿軋制方向取棒狀拉伸樣。試樣直徑為8 mm，標距為40 mm。室溫拉伸在MTS?810 萬能力學試驗機上進行，拉伸速率為2 mm/min。

表1 2195鋁鋰合金標準成分表Tab.1 Standard composition of 2195 Al-Li alloy %（w）

試樣T8熱處理制度：拉伸預變形量分別為3%、6%、9%、12%、15%；人工時效溫度148 ℃；時效時間38 h。

采用TecnaiG220型透射電鏡（TEM）對T8時效態樣品進行微觀組織觀察，加速電壓為200 kV。TEM試樣首先機械減薄至80～100μm，再使用雙噴電解減薄儀制取，雙噴液采用硝酸和甲醇（體積比為3∶7）的混合溶液，儀器溫度控制在?25 ℃左右。

2 實驗結果

2.1 力學性能

圖1（a）所示為不同預變形量T8態時效2195鋁鋰合金拉伸時的工程應力?應變曲線。由圖1（a）可知，預變形量越大，合金屈服后強度越高。在0%?6%預變形范圍內增加預變形量可以顯著提高合金的屈服強度和抗拉強度；當預變形量增大到9%后，對材料強度的提升十分有限，試樣達到屈服后，隨著拉伸形變量增加，加工硬化趨勢并不明顯，應力應變曲線接近水平，這一現象在預變形量大于9%后尤其突出。由圖1（b）可知，隨著預變形量增加，材料的屈服強度顯著提高；預變形量從3%增加到15%時，屈服強度由596 MPa增加到638 MPa，伸長率則隨著預變形量的增大而降低。材料整體的抗拉強度在預變形量大于6%后基本處于645 MPa平臺值附近，增大預變形量對合金強度的貢獻效果減弱。由圖1（b）可知合金的綜合力學性能在3%～6%預變形范圍內取得良好匹配。

在圖1的基礎上，通過建立樣品拉伸時真應力?應變曲線，進而可計算不同預變形量T8 態時效樣品發生屈服后，其塑形變形階段的加工硬化率曲線，即Kocks?Mecking圖［12］。

由圖2可知，3%預變形量的合金在塑性變形階段的初始加工硬化應力為2 700 MPa 左右，隨著應變程度增加，加工硬化應力降低到750 MPa 左右，對應拉伸后期頸縮階段。預變形量從3%增加到6%，強度明顯提高，同時加工硬化率快速下降。當預變形量大于9%時，加工硬化應力處于1 000 MPa 左右，而預變形量（≥12%）增加時，加工硬化率進一步降低。加工硬化率通常反映了材料的均勻塑性變形能力，圖2表明，隨著預變形量的增大，2195 鋁鋰合金均勻塑性變形能力減弱。

2.2 微觀組織

2195鋁鋰合金峰時效時析出相為T1相、θ′相，以及少部分的δ′相，其主要強化相為T1 相［13?14］。圖3和圖4所示分別為不同預變形量T8態2195鋁鋰合金［100］Al晶帶軸選區電子衍射（SAED）譜和TEM 暗場（DF）像照片。

圖3 不同預變形量T8態2195鋁鋰合金［100］Al晶帶軸SAED譜Fig.3 ［100］AlSAED patterns of 2195?T8 Al?Li alloy with different pre?stretching

圖4 不同預變形量T8態2195鋁鋰合金［100］Al晶帶軸θ′相TEM暗場像照片Fig.4 TEM?DF images of θ′phase in 2195?T8 Al?Li alloy with different pre?stretching along［100］Alzone axis

從圖3（a）和（b）所示的［100］Al晶帶軸SAED譜中可以觀察到十分明亮的θ′相和δ′相衍射斑點，且圖3（a）中θ′相和δ′相斑點相對較明亮，斑點強度更高。相應地在圖4（a）和（b）所示的TEM?DF 照片中可以觀察到大量的θ′相和δ′相析出。3%預變形量樣品對應TEM?DF 照片［圖4（a）］中觀察到的θ′相數量最多、尺寸最大，球狀的δ′相清晰可見，且數量較多。圖3（c）、（d）對應12%、15%預變形量合金θ′相衍射斑點的強度明顯減弱，且δ′相衍射斑點不明顯。對應圖4（c）、（d）DF 照片可知，隨著預變形量的增大，析出θ′相的尺寸和數量明顯減小。上述觀察說明，隨著預變形量的增大，析出θ′相尺寸和數密度都減小；δ′相數密度減少。

圖5所示為3%、9%、15%預變形量T8 態時效2195 鋁鋰合金［112］Al軸選區衍射SAED 譜及TEM?DF 照片。由圖5（a）、（c）、（d）可知，隨著預變形量的增大，T1 相衍射斑點亮度增強，說明T1 相衍射強度變強。圖5（b）、（d）、（f）表示的TEM?DF 照片可以觀察到析出T1相的尺寸隨著預變形量的增加而顯著減小。如圖5（b）、（d）、（f）所示，3%預變形量時析出T1相的尺寸遠大于9%和15%預變形量時析出的T1 相尺寸；由TEM?DF照片中T1相分布可知，隨著預變形量的增加，析出T1相的數量明顯增多，且在基體中的分布更加均勻。

圖5 不同預變形量T8態2195鋁鋰合金［112］Al晶帶軸SAED譜及T1相的TEM暗場像照片Fig.5 ［112］AlSAED patterns and TEM?DF images of T1 phase in 2195?T8 Al?Li alloy with different pre?stretching

由于T1 相強化效果最好，因此對微觀區域內時效析出T1 相的平面尺寸和數密度進行了詳細的統計，利用Image?Pro 圖像處理軟件對不同預變形量樣品的T1 相TEM 暗場像進行尺寸與數密度的統計（每一個狀態統計三張TEM 圖片），統計的T1 相尺寸分布如圖6所示。

由圖6可知：預變形量為3%時，T1 相尺寸分布范圍十分廣泛，且分布頻率較低，T1 相尺寸差異較大；隨著預變形量的增加，T1相尺寸主要分布范圍逐漸縮小，說明T1 相尺寸差異減小。當變形量增加到15%，T1 相的尺寸分布十分集中，這意味著基體中析出的T1相尺寸更加均勻。

圖6 不同預變形量T8態時效2195鋁鋰合金T1相尺寸分布Fig.6 Size distribution of T1 phase in 2195?T8 Al?Li alloy with different pre?stretching

圖7所示為2195鋁鋰合金不同預變形量T8態時效測量的T1相平均尺寸及數密度統計圖。隨著預變形量增大到15%，平均尺寸不斷減小，這與以前的研究結果一致［15?16］。Thomas Dorin 等人［17］的研究表明T1 相的粗化一般出現在長時間人工時效（＞500 h）或者較高溫度（190 ℃）時效過程中。因此可以認為本文T8 態時效T1 相的厚度保持不變，一般認為T8態峰時效T1 相的厚度保持在1.3 nm 左右。由于溶質含量一定，2195 鋁鋰合金在同一溫度峰時效狀態下析出的體積分數保持恒定［11］，由公式（1）可以推導數密度的變化：

圖7 不同預變形量T8態2195鋁鋰合金T1相平均尺寸及數密度Fig.7 Average size and number density of T1 phase in 2195?T8 Al?Li alloy with different pre?stretching

式中，t是T1 相平均厚度，D是T1 相平均直徑，fv是析出相體積分數。即同等溶質濃度，由公式（1）可得析出相數密度與平均直徑的平方成反比。測量的平均尺寸與數密度很好的符合了上述數量關系。以3%預變形量T8 態時效的TEM 照片統計數密度作為基準，通過公式（1）預測不同預變形量T8 態時效時T1相的面密度，預測數密度與實際統計數密度基本吻合且符合數量關系。

3 分析與討論

研究發現［16］，人工時效前進行預變形處理可以有效地促進T1 相的形核，并影響主要析出相如T1相、θ′相等的尺寸以及分布，進而對析出相強化產生影響。TEM?DF 照片表明：隨著預變形量增大，T1 相尺寸減小，數密度增大；θ′相尺寸減小，數密度減小；δ′相數密度減少。這是因為預變形引入的大量位錯可以作為T1 相的非均勻形核位置，從而使整個基體中析出高數密度的T1彌散相［18］。Al?Cu?Li?Mg 系合金中T1 相在析出時具有最強的競爭力，Mg、Cu 原子在位錯處相互作用強烈，形成大量的Mg?Cu 原子團簇，Mg?Cu 原子團簇結構極大地促進T1 相的形核長大［19］。雖然T1相、θ′相均可在位錯上形核析出，但是T1 相在位錯處的大量形核減少了θ′相的形核位置。同時T1 相、θ′相的形核長大均需要消耗Cu 原子，其長大過程中存在析出競爭。因此預變形引入位錯密度越大，越促進T1相的析出，從而抑制了θ′相在位錯處的析出。圖3和圖4表明增大預變形量可抑制δ′相的時效析出，與KIM 等人［20］的研究一致。這一方面是因為δ′相本身為亞穩相，與基體完全共格，預變形引入位錯對其形核無促進作用；另外一方面是因為預變形引入的大量位錯促進了T1 相的析出，T1 相析出長大過程需要與δ′相爭奪Li 原子；而且T1 相在大預變形量處理后能夠在基體中更快的形核長大，時效中后期T1相的生長消耗δ′相和θ′相。上述原因導致增大預變形量將同時抑制θ′相和δ′相的析出［15，21］。

圖1表明增加預變形量到9%及以上時對2195鋁鋰合金強度提升作用十分有限，本文利用RODGERS等人［11］構建的屈服強度模型［式（2）］來探究不同預變形量對屈服強度以及不同強化方式強化貢獻的影響。

式中，σy為材料的屈服強度，τB為材料基體的抗剪切強度，Δτd為應變硬化貢獻的強度，ΔτP為析出相強化，M為泰勒因子［22?23］。合金固溶態的抗剪切強度通常由兩部分構成，一部分為晶格本身的抗剪切強度，一部分為固溶強化貢獻的強度。有研究表明［24］，時效后基體中仍然會有大量的Cu 原子殘留，同時因為固溶帶來的強化貢獻相對較少，本文將時效過程中固溶強化貢獻視為與固溶態固溶強化貢獻一致。因此τB可以視為基體固溶態屈服強度的表現。P.B.Prangnell等人［11］利用XRD 衍射峰半高寬研究不同預變形量的位錯密度，結果表明隨著預變形量的增加，150 ℃人工時效過程中位錯得到了很好的保留。可以認為預變形引起應變強化對材料屈服強度的強化貢獻大部分被保留到了峰時效狀態。通過測試固溶處理后馬上進行預變形處理試樣的屈服強度（此狀態相當于未進行自然時效，定義為Pre?T3 態），可以視作基體固溶強化和預變形導致應變強化兩者的疊加。

對于2195 鋁鋰合金而言，T1 相是其主要強化相，其析出相強化效果主要是基于時效過程中T1 相的析出。因此，時效前后屈服強度的變化可以視作T1 相析出強化的貢獻。通過分別測試樣品固溶態，Pre?T3 態以及T8 時效態力學性能數據，將其與理論模型結合起來構建了2195?T8 鋁鋰合金強化貢獻占比模型，如圖8所示。隨著預變形量的增加，T1 相強化效果逐漸減弱，應變硬化貢獻的強度逐漸增強。

通常認為T8時效態屈服強度的增加是析出相強化的結果。圖8所示模型表明，2195 鋁鋰合金的屈服強度取決于應變硬化和析出相強化的共同作用。T1 相作為2195 鋁鋰合金主要的強化相，其形態、尺寸、數密度以及分布情況決定了析出強化對屈服強度的貢獻。根據NIE 等人［25］的研究，T1 相的長寬比與直徑大小比高數密度的析出分布更能決定其強化貢獻。圖7統計結果表明，隨著預變形量的增大，盤狀T1相的數密度增加，但是其直徑大幅度下降，這直接導致了T1 相析出強化效果的減弱，同時使得合金均勻塑形變形能力減弱。而由于預變形量增加，位錯密度大幅增加，引起的應變硬化效果增強。當變形量為15%時，應變強化帶來的強化效果與T1 相析出強化效果相當。同時位錯密度的大幅度增加可能導致位錯纏結，對T1相的析出形態和分布不利，高數密度的T1相會導致拉伸變形時位錯運動的自由程極大減小，從而導致伸長率降低［15］。

圖8 預變形量對T8態時效屈服強度強化貢獻模型的影響Fig.8 The influence of pre?stretching on contribution model of T8 aging yield strength enhancement

4 結論

（1）預變形引入大量位錯促進了2195 鋁鋰合金中T1相的時效析出，同時抑制了θ′相和δ′相的析出。隨著預變形量的增大，T1 相尺寸減小，數密度增大；θ′相尺寸和數密度都減小；δ′相數密度減少。

（2）預變形量從3%增大到15%，2195 鋁鋰合金的屈服強度由596 MPa 增加到638 MPa，但伸長率由13.8%降低到10.7%；隨著預變形量的增大，T8 時效態的加工硬化率降低，塑形變形能力減弱。

（3）2195 鋁鋰合金的屈服強度取決于應變硬化和時效析出相強化的共同作用。隨著預變形量逐漸增大，時效析出相對屈服強度的貢獻逐漸降低，而應變硬化對屈服強度的貢獻逐漸提高。