熱處理對TiAl/Ti2AlNb放電等離子擴散焊接頭微觀組織與力學性能的影響

呂彥龍，賀建超，侯金保，張博賢

(1 中國航空制造技術研究院 航空焊接與連接技術航空科技重點實驗室，北京 100024；2 大連交通大學 材料科學與工程學院，遼寧 大連 116028)

鈦鋁金屬間化合物具有密度小、使用溫度高、高溫強度好、彈性模量高、抗氧化性能及抗蠕變性能優異等特點，已經成為航空航天、艦船、現代化武器裝備領域中最具潛力的中高溫結構材料之一[1-3]。但TiAl在室溫時其塑性、斷裂韌度極差；并且當服役溫度超過800 ℃時，材料本身的抗高溫蠕變和抗高溫氧化性能也急劇下降，在實際工程中的應用存在一定的不利。添加Nb元素可顯著提高鈦鋁合金室溫塑性和高溫性能[4-5]。Ti2AlNb合金是Ti3Al合金的一種，其Nb含量較高，名義成分通常為Ti-(18～30)Al-(12.5～30)Nb(原子分數/%，下同)[6]。其室溫塑性、高溫比強度、斷裂韌度較普通TiAl合金高出許多。但是由于其本身Nb含量較高，導致其密度較TiAl合金的密度大[7]，這在一定程度上限制了其在航天發動機渦輪葉片上的應用。采用TiAl合金為葉片，Ti2AlNb合金為環體的渦輪結構，在保證整體結構的高溫可靠性的基礎上，可進一步提高航空發動機推重比和效率等性能，這必然會涉及TiAl合金與Ti2AlNb合金的連接。

靜永娟等[8]采用Ti-Zr-Cu-Ni非晶箔帶為中間層，研究了過渡液相擴散連接Ti-23Al-17Nb合金的界面組織演變過程。結果表明，Ti元素和Nb元素向中間層擴散而Ni，Cu和Zr元素向母材擴散驅動了界面組織演變。劉加奇[9]采用Ti-Ni釬料進行了TiAl/Ti2AlNb的釬焊，對接頭斷裂路徑的研究發現，釬焊接頭斷裂在釬縫中間的金屬間化合物反應層，即Ti2Ni反應層為焊接薄弱區。Cao等[10]采用Ti-27Co釬料進行了TiAl/Ti2AlNb的釬焊，研究發現，當焊接溫度較低時，板條狀Ti2Co相的生成降低了接頭強度。隨著焊接溫度的升高，Co元素的擴散加劇，板條狀的Ti2Co相消失，接頭強度提高。但是接頭的剪切強度最高只達到223 MPa。任海水等[11-12]采用Ti-Zr-Cu-Ni-Fe合金箔進行了Ti3Al/TiAl過渡液相擴散焊，當采用較低的焊接溫度時，TiAl基合金與Ti-Zr-Cu-Ni-Fe中間層反應不充分，殘余中間層的界面處為焊接薄弱區。當焊接溫度升高時，Ti2Al反應層將會過度生長，對接頭性能產生不利影響。

綜上所述，采用上述方法可以實現兩種材料的焊接，但是由于其他合金元素的添加，焊縫組織難以控制，易形成脆性的金屬間化合物，影響接頭質量，焊后的力學性能遠不能達到工程應用，因此對于兩種材料的焊接需要更深入的研究。

本課題組前期采用放電等離子擴散焊(spark plasma diffusion bonding,SPDB)實現了TiAl/Ti2AlNb的無缺陷連接[13]，焊后接頭的抗拉強度為300 MPa。但經過加熱和快速冷卻之后，接頭中可能存在殘余應力、組織不穩定等缺陷，需要對接頭進行熱處理以消除上述缺陷。因此，本工作采用4種不同的熱處理制度，研究了熱處理工藝對TiAl/Ti2AlNb接頭顯微組織與力學性能的影響。

1 實驗材料及方法

實驗采用兩種材料，一種材料為TiAl金屬間化合物，其顯微組織如圖1(a)所示，室溫組織為全片層α2/γ，名義成分為Ti-46Al-2Cr。另一種材料為Ti2AlNb，其顯微組織如圖1(b)所示，室溫組織為大量的O相+少量的板條α2相分布在β/B2基體上，其中β/B2相顏色最亮呈白色，α2相顏色最深呈黑色，O相顏色較淺呈灰色且板條的長度為10 μm，名義成分為Ti-22Al-27Nb。

圖1 母材原始顯微組織 (a)TiAl；(b)Ti2AlNbFig.1 Original microstructures of base materials (a)TiAl;(b)Ti2AlNb

放電等離子焊接示意圖如圖2所示。通過上下電極對待焊材料進行加壓和通電，石墨模具在待焊材料和電極之間，采用紅外測溫儀和反饋系統控制焊接溫度。焊接溫度925 ℃，保溫60 min，升溫速率50 ℃/min，壓力10 MPa。

圖2 放電等離子焊接示意圖Fig.2 Schematic diagram of spark plasma diffusion bonding

對焊接后的TiAl/Ti2AlNb合金試樣進行不同制度的熱處理，熱處理溫度分別為750,800,850 ℃和900 ℃，保溫時間3 h。熱處理后的試樣由電火花線切割，經逐級砂紙打磨、拋光、腐蝕之后，采用掃描電鏡觀察接頭顯微組織和斷口形貌，利用能譜儀分析接頭成分。采用Z100型電子萬能材料試驗機進行室溫拉伸實驗，加載速率為0.5 mm/s，通過計算5個有效強度的平均值最終獲得接頭強度。顯微硬度在HXD-1000顯微硬度儀上完成，載荷0.98 N，時間10 s。按距離焊縫中心的遠近在接頭不同區域選擇硬度點，每個區域至少選擇5個點測試顯微硬度，點與點的間距為0.2 mm。

2 結果與討論

2.1 熱處理對材料顯微組織的影響

焊態和熱處理狀態下焊接界面的顯微組織如圖3所示。從圖3(a)可以看出，界面處沒有明顯的氣孔產生，采用焊接工藝可以實現TiAl/Ti2AlNb的無缺陷連接。在Ti2AlNb側全部為β/B2相，這是因為焊接過程中，焊接溫度高于O相和α2相的相變點，材料發生O/α2相向β/B2相轉變，在降溫階段，冷卻速率為10～12 ℃/s，亞穩的β/B2相來不及發生轉變，進而保留在室溫。圖3(b)～(e)分別為不同溫度熱處理狀態下焊縫處顯微組織，可以看出，熱處理狀態下，Ti2AlNb側均發生了相變，有大量灰色針狀相析出。同時隨著熱處理溫度的升高，析出的針狀相明顯增多。這是因為新相的析出需要消耗能量，溫度的升高使提供的能量增加，更多的β/B2相發生轉變[14]。從圖3(b)可以看出，新析出的相主要集中在晶界處，而且有從晶界向晶內生長的趨勢。這是因為材料發生固態相變時，新舊兩相之間總要形成界面，而界面形成需要界面能。晶界處由于表面能較高，可為相變提高能量；同時晶界處可能存在成分偏析也有利于新相的產生。

圖3 焊態和不同溫度熱處理狀態下接頭的金相顯微組織(a)焊態;(b)750 ℃;(c)800 ℃;(d)850 ℃;(e)900 ℃Fig.3 OM microstructures of joints under the condition of as welded and heat treatment at different temperatures(a)as welded;(b)750 ℃;(c)800 ℃;(d)850 ℃;(e)900 ℃

圖4所示為850 ℃熱處理條件下焊接接頭的顯微組織，可以看出，Ti2AlNb側可分為兩部分，靠近焊接界面的Ⅰ區和遠離界面的Ⅱ區。對各區選取位置進行能譜分析，結果如表1所示。Ⅱ區(A,B)元素成分與原始母材相似。

表1 圖4各區域EDS分析結果(原子分數/%)Table 1 EDS analysis results of areas in fig.4(atom fraction/%)

圖4 850 ℃熱處理條件下接頭SEM顯微組織Fig.4 SEM microstructure of joints after the post-weld heat treatment at 850 ℃

根據Miracle和Rhodes確定的Ti-22Al隨Nb含量變化的垂直截面相圖[15]，當Nb含量為25%～45%，在620～930 ℃溫度區間內，材料處于β/B2+O相的兩相區，因此判斷上述析出的針狀相為O相，即熱處理后材料發生了亞穩B2相轉變為O相。相比于母材，Ⅰ區(C,D)Al元素的含量增加，Nb元素的含量降低。這是由于TiAl側的Al元素含量高而Nb元素含量低，因此焊接過程中發生了Al元素向Ti2AlNb側擴散，Nb元素向TiAl側擴散。

圖5(a),(b)分別為800,900 ℃熱處理溫度下焊接接頭的顯微組織。從圖5和圖4中可以發現析出的O相呈現細長的針狀，方向交錯形成類似網籃組織。隨著熱處理溫度的升高，圖中Ⅰ區寬度明顯減小。從800 ℃的20.9 μm降低到850 ℃的18.7 μm再到900 ℃的16.8 μm，即O相析出區明顯增加，從Ⅱ區放大圖可以看出析出O相尺寸明顯增加，當熱處理溫度升高到900 ℃時，析出的O相尺寸達到2～3 μm。

圖5 不同熱處理溫度下接頭SEM顯微組織(a)800 ℃;(b)900 ℃Fig.5 SEM microstructures of joints after the post-weld heat treatment at different temperatures(a)800 ℃;(b)900 ℃

2.2 熱處理對材料力學性能的影響

圖6所示為焊態和熱處理狀態下焊縫不同區域的顯微硬度。在焊態下，界面區(圖中橫坐標0.0)顯微硬度值為376.4HV，Ti2AlNb側顯微硬度值為342HV，即從界面處向Ti2AlNb側，顯微硬度呈現下降趨勢，但在熱處理狀態下Ti2AlNb側的顯微硬度顯著大于界面處。在熱處理溫度為750 ℃時，Ti2AlNb側的顯微硬度達到最大(478.2HV)，遠高于界面處的硬度值(363.8HV)。隨著熱處理溫度的升高，Ti2AlNb熱影響區的顯微硬度值逐漸降低，同時熱影響區內硬度值變化程度逐漸減緩，當熱處理溫度達到850 ℃時，硬度值雖然逐漸增加，但變化的程度顯著減小。

圖6 不同狀態下焊接接頭顯微硬度Fig.6 Microhardness of joints under different conditions

由此可得，對于Ti2AlNb合金，O相的析出能夠提高材料的顯微硬度[16]。因此，在焊態下，Ti2AlNb側由于O相的消失，顯微硬度逐漸降低；在熱處理狀態下，O相從亞穩的β/B2相中析出，因此在Ti2AlNb側有大量細小的O相析出，顯微硬度顯著增加。隨著熱處理溫度的升高，析出的O相的尺寸明顯增大，而O相尺寸的增加將會抵消O相析出的硬化效果[17]，進而導致硬度值變化趨勢減緩，同時導致整體硬度值的下降。

焊態和熱處理狀態下接頭的室溫抗拉強度如表2所示。可以看出，隨著熱處理溫度的提高，接頭室溫抗拉強度逐漸增加，當熱處理溫度為900 ℃時，接頭的室溫抗拉強度值最大(376 MPa)，較焊態下提高76 MPa。

表2 不同狀態下接頭的室溫抗拉強度Table 2 Tensile strength of joints at room temperature under different conditions

圖7所示為焊態和熱處理后接頭斷口的截面形貌。可以看出，焊態下斷口的斷裂位置呈現鋸齒狀，一側為焊縫界面處，另一側為靠近焊縫的Ti2AlNb側。相比于焊態，800 ℃熱處理后，接頭斷裂位置依然為界面處，但靠近焊縫的Ti2AlNb側的比例明顯降低，當熱處理溫度升高到900 ℃時，斷口的截面上基本沒有Ti2AlNb側。圖8為接頭室溫拉伸斷裂后的斷口形貌。可以看出，斷口呈現兩種不同的形貌，A處可觀察到明顯的解理臺階，為解理斷裂；B處斷面呈現結晶狀，斷面有韌窩，但韌窩很淺。因此，判斷拉伸后的斷口為混合式解理脆性斷裂。圖8(b),(c)分別為800,900 ℃熱處理后的斷口形貌，由圖可知，其斷口形貌與焊態下的相似，依然為脆性斷裂。但是經過熱處理后，韌窩數量明顯增加。基于本課題組前期研究[13]，A處對應Ti2AlNb側，焊態下對A處進行EDS分析，成分為Ti-34Al-12Nb-1Cr，當熱處理溫度達到900 ℃時，A處的成分為Ti-33.9Al-12.2Nb-1Cr，與焊態基本相同。在Ti-Al-Nb三元系中，Nb溶入體心立方的β固溶體后能促進形成有序的B2相。B2相在快冷過程中還可以進一步分解，產生六方結構的相，該相是亞穩相，隨后時效可以進一步有序化，產生ω″相，進一步得到B82相，甚至在Ti-37.5Al-20Nb合金中發現B82相的衍生相[13]。由此可知，在熱處理狀態下，靠近界面的Ti2AlNb側發生較為復雜的相變，使Ti2AlNb側強度提高，進而接頭強度顯著提高。

圖7 接頭斷口的截面形貌(a)焊態；(b)800 ℃熱處理；(c)900 ℃熱處理Fig.7 Cross-section morphologies of the fractured surface of joints(a)as welded;(b)post-weld heat treatment at 800 ℃;(c)post-weld heat treatment at 900 ℃

圖8 不同狀態下斷口的SEM形貌(a)焊態；(b)800 ℃熱處理；(c)900 ℃熱處理Fig.8 SEM morphologies of fractures under different conditions(a)as welded;(b)post-weld heat treatment at 800 ℃;(c)post-weld heat treatment at 900 ℃

3 結論

(1)熱處理后，Ti2AlNb熱影響區有大量細小的O相從晶界和晶內析出，而且有從晶界向晶內生長的趨勢；隨著熱處理溫度的升高，析出的O相的尺寸逐漸增大，呈現層片化。

(2)熱處理后，由于O相的析出，Ti2AlNb熱影響區的硬度顯著增加，當熱處理溫度為750 ℃時，硬度值達到最大為478.2HV。隨著熱處理溫度的升高，焊縫處硬度逐漸降低，Ti2AlNb熱影響區由于析出的O相尺寸增大，硬度值增加的幅度逐漸變緩。

(3)隨著熱處理溫度的升高，焊接接頭的室溫抗拉強度逐漸增加，當熱處理溫度為900 ℃時，抗拉強度最大為376 MPa，較焊態提高了76 MPa。熱處理后斷口為脆性斷裂，與焊態相比，斷口的韌窩數量明顯增加。