啤酒中黃腐酚檢測(cè)方法的研究

【摘要】 本方法采用液相色譜法建立對(duì)啤酒中黃腐酚的測(cè)定方法，樣品前處理簡(jiǎn)單、高效，在0.01～1.0 ppm線性范圍內(nèi)線性較好，精密度和回收率均能滿足GB/T 27404—2008《實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)范 食品理化檢測(cè)》中對(duì)于定量方法的要求。

【關(guān)鍵詞】 啤酒;黃腐酚;方法建立

【DOI編碼】 10.3969/j.issn.1674-4977.2021.05.025

Study on the Detection Method of Xanthohumol in Beer

WANG Xin-ting

（Fushun Food Inspection and Testing Center，F(xiàn)ushun 113000，China）

Abstract： This method uses liquid chromatography to establish a method for the determination of xanthohumol in beer. The sample preparation is simple and efficient. The linearity is good in the linear range of 0.01～1.0 ppm. The precision and recovery rate can meet the requirements for quantitative methods in GB/T 27404-2008 Criterion on quality control of laboratories-Chemical testing of food.

Key words：beer;xanthohumol;method establishment

黃腐酚是一種黃色或類白色粉末，微溶于水，溶于乙醇。黃腐酚是啤酒花中的特有成分，因其抗癌功效近年來備受關(guān)注[1]，有研究表明，黃腐酚能夠抑制實(shí)驗(yàn)小鼠乳癌細(xì)胞生長(zhǎng)，阻止導(dǎo)致癌細(xì)胞生長(zhǎng)的酶發(fā)揮作用，并且能夠幫助機(jī)體消除其他致癌物質(zhì)，尤其在癌癥初期，黃腐酚的抗癌效果更好。黃腐酚對(duì)治療乳腺癌、結(jié)腸癌、前列腺癌等都具有較好的輔助作用。人們獲取黃腐酚的方式主要是飲用啤酒，因此建立一種高效、簡(jiǎn)便的黃腐酚檢測(cè)方法是十分必要的[2]。

1 原理

樣品中的黃腐酚經(jīng)脫氣、超聲處理、采用液相色譜法對(duì)樣品中的黃腐酚含量進(jìn)行分析，以濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，以保留時(shí)間定性、外標(biāo)法定量，即可計(jì)算出樣品里黃腐酚的實(shí)際含量。

2 試驗(yàn)試劑與儀器

2.1 試劑

甲醇（CH3OH）：優(yōu)級(jí)純;水：GB/T 6682規(guī)定的二級(jí)水。

2.2 標(biāo)準(zhǔn)品

黃腐酚（C21H22O6）：純度≥99%。

2.3 儀器設(shè)備

液相色譜儀（配DAD檢測(cè)器），超聲波清洗機(jī)。

3 試驗(yàn)方法

3.1 色譜條件

色譜柱：C18，250×4.6 mm，5 um，柱溫：30 ℃，檢測(cè)波長(zhǎng)：370 nm，流動(dòng)相：甲醇/水（80∶20），進(jìn)樣量：10 uL，流速：0.8 mL/min。

3.2 樣品分析步驟

樣品經(jīng)超聲除氣后，過0.45 um水系濾膜后直接上機(jī)，如濃度過大則稀釋后進(jìn)樣。

4 試驗(yàn)結(jié)果

4.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立

準(zhǔn)確稱取標(biāo)準(zhǔn)品用甲醇定容，依次稀釋成濃度為0.01，0.1，0.2，0.5，1.0 mg/L的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，上機(jī)測(cè)定。以黃腐酚的濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，線性方程為y=64.6091089x+0.9074222，相關(guān)系數(shù)R2=0.99808，符合GB/T 27404-2008中對(duì)于定量方法的要求。

4.2 方法精密度

取0.1 mg/L、0.2 mg/L和0.5 mg/L三點(diǎn)做6次平行，計(jì)算RSD值。

4.3 方法回收率

取啤酒2樣品10 mL加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，依照方法進(jìn)行樣品處理、測(cè)定。

5 總結(jié)與討論

本方法采用將樣品超聲除二氧化碳、進(jìn)液相色譜儀分析的方法對(duì)啤酒中的黃腐酚含量進(jìn)行檢測(cè)，方法的標(biāo)準(zhǔn)曲線線性、精密度與回收率均能滿足GB/T 27404—2008中對(duì)于定量分析方法的要求，方法簡(jiǎn)便快捷、可靠性高，適合大批量快速檢測(cè)樣品，使用試劑耗材簡(jiǎn)單，節(jié)約成本[3]。

【參考文獻(xiàn)】

[1] 李芷晴.黃腐酚通過CETP和載脂蛋白E降低動(dòng)脈中膽固醇含量從而抑制動(dòng)脈粥樣硬化[J].生理科學(xué)進(jìn)展，2013（1）：71.

[2] 楊建華，依再提古麗·司馬義，柳恵斌，等.UPLC法同時(shí)測(cè)定酒花提取物中4個(gè)黃酮成分的含量[J].藥物分析雜志，2013（10）：1693-1697.

[3] 劉春鳳，李崎.濁點(diǎn)萃取與液相色譜聯(lián)用檢測(cè)啤酒中的黃腐酚[J].啤酒科技，2010（5）：61-65.

【作者簡(jiǎn)介】

王欣婷，女，1986年出生，碩士，研究方向?yàn)槭称窓z驗(yàn)。