油化實驗室比對實驗結果與分析

高 帆，廖建平，陳宇飛，徐永燁，劉志峰

（中國南方電網有限責任公司超高壓輸電公司檢修試驗中心，廣東 廣州 510663）

超高壓直流輸電換流變絕緣油主要應用在主干電網上，運行設備中絕緣油的質量直接影響用油設備的使用壽命以及安全運行，因此，有必要加強對絕緣油質量的檢測和監(jiān)控[1-3]。國家標準《運行中變壓器油質量》（GB/T 7595——2008）詳細規(guī)定了運行中絕緣油常規(guī)檢驗周期、檢測項目及檢測方法[4-5]。

實驗室間比對是為了評定實驗室的檢測技術能力，通過比對實驗，對實驗的可靠性進行檢驗，對實驗結果的偏離進行分析，保證絕緣油檢測數據的準確性和實驗室之間數據的一致性，進而提高檢測人員的業(yè)務素質和實驗室管理水平[6]。

1 對象與方法

1.1 參加比對實驗的實驗室

本次實驗室間比對項目參加實驗室的情況如下：水分含量項目共有9家實驗室參加，擊穿電壓項目共有9家實驗室參加，溶解氣體含量項目共有10家實驗室參加。實驗室名稱用編號01、02、03、04、05、06、07、08、09和10表示。

1.2 檢測項目

本次實驗室間比對項目分3種實驗，均為絕緣油檢測項目中檢測頻率高、重要性強的實驗，包括絕緣油中微量水分含量測定、絕緣油中擊穿電壓測定、絕緣油中溶解氣體含量測定。

1.3 檢測方法

此次實驗檢測的方法均按照國家標準進行。絕緣油中水分含量測定項目采用GB/T 7600——2014《運行中變壓器油和汽輪機油水分含量測定法（庫侖法）》，絕緣油中擊穿電壓測定項目采用GB/T 507——2002《絕緣油 擊穿電壓測定法》，絕緣油中溶解氣體含量測定項目采用GB/T 17623——2017 《絕緣油中溶解氣體組分含量的氣相色譜測定法》。

1.4 實驗樣品

絕緣油中水分含量項目中樣品為微量水分標準物質（標準物質證書編號：S78201908，批號：SCMBW1342），參考值為102 mg/L。絕緣油擊穿電壓項目和溶解氣體組分含量項目的標準樣品由檢測條件和技術水平較高的實驗室配制，并對每個樣品進行盲碼編號。所有樣品為同一批次配制的標準樣品，充分均勻，并采用格魯布斯法檢驗，無異常值，保證實驗中所判別出的任何極端結果均不能歸因于樣品間的差異。

2 實驗室間比對結果

2.1 絕緣油中水分含量項目

絕緣油中水分含量項目共有9家油化實驗室參加。所有實驗室的參考值均為102 mg/L。根據GB/T 7600——2014 《運行中變壓器油和汽輪機油水分含量測定法（庫侖法）》規(guī)定，樣品含水在41 mg/L的情況下，允許差為10%。因此，為了直觀地看出參加者是否取得滿意的結果，按照結果繪制圖1，橫坐標為各實驗室，縱坐標為參加者的測量值與參考值的相對偏差，中間的圓點偏離縱坐標為0的橫線越小，說明參加者的結果離參考值越近。圓點在黑線和虛線兩線之間，即在±10%以內，則說明測量結果滿意，否則為不滿意。在絕緣油中微量水分含量項目中，參加實驗室共9家，其中，編號為03、05、06、07、09結果均為滿意，編號為01、04、08、10結果為不滿意。

圖1 水分含量結果

2.2 絕緣油中擊穿電壓項目

絕緣油中擊穿電壓項目共有9家油化實驗室參加。此項目用En值法進行評價。按照JJF 1117——2010《計量比對》作En圖，橫坐標為各實驗室，縱坐標是0的橫線為參考值，向上和向下延伸的線段代表參加者結果的測量不確定度和參考值的測量不確定度的合成結果。可以宏觀地比較所有實驗室的結果，還可以直觀地看出參加者是否取得滿意的結果，即中間的圓點偏離縱坐標為0的橫線越小，說明參加者結果離參考值越近，而短線和縱坐標相交即為滿意，不相交即為不滿意。在絕緣油中擊穿電壓項目中，共有9家實驗室參加，其中，編號為01、02、04、05、06、07、09、10結果均為滿意，編號為03結果為不滿意。

2.3 絕緣油中溶解氣體含量的項目

絕緣油中溶解氣體含量項目共有10家油化實驗室參加，根據GB/T 17623——2017《絕緣油中溶解氣體組分含量的氣相色譜測定法》對再現(xiàn)性的規(guī)定，對結果進行了判斷。為了判斷參加者是否取得滿意的結果，依照每個組分氣體進行了分類繪制圖，以氫氣和乙炔為例（見圖2～3），橫坐標為各實驗室，縱坐標為參加者的測量值與參考值的相對偏差，中間的圓點偏離縱坐標為0的橫線越小，說明參加者結果離參考值越近。圓點在實線和虛線兩線之間，則說明測量結果滿意，否則為不滿意。

圖2 氫氣圖示

在絕緣油中溶解氣體含量項目中，共有10家實驗室參加，結果如下：編號為01、03、05、06的實驗室所測得全部氣體的相對偏差在要求范圍內，結果為滿意；在編號為07的實驗室色譜測量中，整體氣體含量偏高，超出要求范圍；在編號為08的實驗室色譜測量中，除CO2氣體含量偏低，其余氣體整體偏高，超出要求范圍；在編號為04的實驗室色譜測量中，H2、CO、CO2氣體含量偏低，其余氣體結果為滿意；在編號為02的實驗室色譜實驗中，CO2、CH4、C2H6、C2H4、C2H2、總烴的氣體含量超出規(guī)定范圍，含量均偏高，其余氣體結果為滿意；在編號為09的實驗室色譜實驗中，CO2、C2H4、C2H6、C2H2、總烴含量偏高，其余氣體結果為滿意；在編號為10的實驗室色譜實驗中，H2、C2H6氣體含量偏高，CO2、C2H4氣體含量偏低，其余氣體結果為滿意。

圖3 乙炔圖示

3 評價說明

本次比對實驗共有10家油化實驗室提交最終結果。第一，參與油中水分含量項目的共有9家實驗室，有5家實驗室結果為滿意，占參加者的55.6%；第二，參加油中擊穿電壓項目的共有9家實驗室，有8家實驗室結果為滿意，占參加者的88.9%；第三，參加油中溶解氣體含量項目的共有10家，所有氣體均滿足要求的為4家，結果為滿意，占40.0%。在此次3個比對項目中，編號為05和06的實驗室所有結果均滿意。

針對本次實驗室間比對結果，對各個油化實驗室的建議如下：首先，建議01、04、08、10號實驗室更換進樣入口膠墊及干燥器中硅膠；檢查測量池的密封性；對1 mL進樣針進行外部校準或用質量法自校準；在樣品檢測前，進樣標準水樣或純水核對數值，確保卡爾費休液未失效，電極未被污染。其次，建議03號實驗室在擊穿電壓實驗中，注意電極間隔問題，在進行間隙調準時，塞尺應90°豎直插入；注意油樣溫度及環(huán)境溫度。再次，建議02、04、06、08、09、10號實驗室對標準氣體進行濃度核查；對1 mL進樣針進行外部校準或用質量法自校準；每年及時將振蕩脫氣儀送檢送校，平日積極對儀器進行保養(yǎng)維護。最后，建議各油化實驗室注重人員日常檢測時的操作規(guī)范及技能培訓，積極參與每年公司舉辦的化學技能培訓。

4 結語

超高壓輸電線路的安全離不開變壓器等設備的運行，對設備中絕緣油的檢測，可判斷設備的狀態(tài)，并及時發(fā)現(xiàn)問題。為了保證設備的安全運行，對絕緣油的檢測提出了更高的要求。以油化實驗室間比對評價報告的實際案例進行分析，探究了超高壓直流輸電換流變絕緣油的相關內容，為實踐工作者提供了有價值的借鑒。