纖維含量硫酸法減量試驗研究

李馬娟

北京市紡織產品及染料助劑質量監督檢驗站，北京 100026

1 纖維含量硫酸法減量試驗準備及實施

1.1 試驗材料

文章所有試驗樣品均為北京市紡織產品及染料助劑質量監督檢驗站留存的送檢樣品，其中包括不同比例的棉/聚酯纖維混紡織物、麻/聚酯纖維混紡織物、再生纖維素纖維/聚酯纖維混紡織物。

1.2 試驗原理

用硫酸試劑把纖維素纖維（棉、麻、再生纖維素纖維）從已知干燥質量的混合物中溶解去除，收集殘留物，清洗、烘干和稱重；用修正后的質量計算其占混合物干燥質量的百分率。由差值得出纖維素纖維的百分含量。

1.3 試驗試劑及儀器設備

（1）試驗試劑。硫酸（質量分數為75%）：將700mL 濃硫酸（ρ=1.84g/mL）小心地加入350mL 水中，溶液冷卻至室溫后，再加水至1L。硫酸溶液濃度范圍允許在73%～77%（質量分數）。稀氨水溶液：將80mL 濃氨水（ρ=0.880g/mL）加水稀釋至1L。蒸餾水或去離子水。（2）儀器設備。具塞三角燒瓶（容量不小于250mL）、恒溫水浴鍋（保持三角燒瓶溫度為50±5℃）、稱量盒、玻璃砂芯坩堝、干燥器（裝有變色硅膠）、恒溫烘箱（能保持溫度為105±3℃）、電子天平（精度0.0001g）、抽濾裝置。

1.4 試驗方法

按照《紡織品定量化學分析 第1 部分：試驗通則》（GB/T 2910.1—2009）中規定的通用程序進行[1]；然后按以下步驟操作。

把準備好的試樣分別放入三角燒瓶中，加入75%的硫酸溶液，蓋上玻璃塞，搖動三角燒瓶將試樣充分浸濕后，將三角燒瓶放到恒溫水浴鍋中保持50±5℃放置1h，每隔10min 搖動1 次。

將殘留物過濾到玻璃砂芯坩堝，真空抽吸排液，再加少量硫酸清洗三角燒瓶。真空抽吸排液，加入新的硫酸溶液至坩堝中清洗殘留物，重力排液至少1min 后再用真空抽吸。

冷水連續洗滌若干次，8%稀氨水中和兩次，再用冷水洗滌。每次洗滌先重力排液再抽吸排液。

最后將坩堝和殘留物烘干、冷卻、稱重。

1.5 數據處理

纖維含量計算方法如下所示：

式中：P1為不溶組分聚酯纖維的凈干質量百分率，%；m1為不溶組分聚酯纖維的干燥質量，g；m0為試樣的干燥質量，g；d為聚酯纖維的質量修正系數，為1.00；P2為纖維素纖維（棉、麻、再生纖維素纖維）的凈干質量百分率，%。

1.6 減量試驗樣品重量和加入75%硫酸溶液體積的確定

（1）減量試驗樣品重量的確定。試驗樣品采用手工配比的方法，配制相同比例（50/50）的棉/聚酯纖維、麻/聚酯纖維、再生纖維素纖維/聚酯纖維混合物各10 份（重量分別為0.1g、0.2g、0.3g、0.4g、0.5g、0.6g、0.7g、0.8g、0.9g、1.0g），分別加入200mL 的75%硫酸溶液，按照規定的試驗方法進行試驗，計算聚酯纖維占混合織物的干燥質量分數。實驗結果表明當試樣的重量≥0.3g 時，試驗結果均符合《紡織品 定量化學分析 第11 部分：纖維素纖維與聚酯纖維的混合物（硫酸法）》（GB/T 2910.11—2009）中測試結果的置信界限不超過±1.0。相同條件下0.3g 試樣既能滿足試驗準確性的要求，又能提高工作效率、減少成本，因此將文章中減量試驗樣品的重量定為0.3g。

（2）減量試驗加入75%硫酸溶液體積的確定。試驗樣品采用手工配比的方法，配制相同比例（50/50）的棉/聚酯纖維、麻/聚酯纖維、再生纖維素纖維/聚酯纖維混合物各10 份（每份試樣均為0.3g）。分別加入不同體積的75%硫酸溶液（20mL、40mL、60mL、80mL、100mL、120mL、140mL、160mL、180mL、200mL），按照規定的試驗方法進行試驗，計算聚酯纖維占混合織物的干燥質量分數。實驗表明當加入75%硫酸溶液體積≥60mL 時，試驗結果均符合《紡織品 定量化學分析 第11 部分：纖維素纖維與聚酯纖維的混合物（硫酸法）》（GB/T2910.11—2009）中測試結果的置信界限不超過±1.0。相同條件下，加入60mL 硫酸溶液既能滿足試驗準確性的要求又能減少化學試劑的使用，節約成本、減少環境污染，因此將0.3g 試樣所需硫酸溶液的體積選為60mL。

2 結果與討論

2.1 試驗結果

將不同比例的混紡織物（每種比例均有1.0g 和0.3g兩個平行試樣）分別加入200mL 和60mL75%硫酸溶液，在50±5℃的溫度下放置1h，然后收集殘留物（聚酯纖維），清洗、烘干、冷卻、稱重，用修正系數d=1.00 修正殘留物質量（聚酯纖維），計算聚酯纖維占混合織物的干燥質量分數。計算結果如表1 所示。

表1 聚酯纖維占不同比例的混紡織物的干燥質量分數 單位：%

2.2 分析與討論

由表1 可以看出，在標準規定的相同試驗條件下，不同比例的棉/聚酯纖維混紡織物1.0g 試樣與0.3g 試樣的凈干含量偏差為-0.43%～0.58%，麻/聚酯纖維混紡織物1.0g 試樣與0.3g 試樣的凈干含量偏差為-0.75%～0.84%，再生纖維素纖維/聚酯纖維混紡織物1.0g 試樣與0.3g 試樣的凈干含量偏差為-0.73%～0.81%，結果均在允許范圍內，符合《紡織品 定量化學分析 第11 部分：纖維素纖維與聚酯纖維的混合物（硫酸法）》（GB/T 2910.11—2009）中測試結果的置信界限不超過±1.0。用顯微鏡觀察溶解后殘留物均未發現未溶凈的棉、麻、再生纖維素纖維。由此可見，將試樣由標準規定的1.0g 減量為0.3g 后試驗結果均在標準允許范圍內。減量法所用的75%硫酸溶液和8%稀氨水的量相對于標準規定的所用的化學試劑用量少很多，從而減少試劑成本、資源，降低環境污染，提高工作效率[2-3]。為保證試驗的準確性和一致性，文章中1.0g 試樣和0.3g試樣均為同一種試樣且每組數據為10 次相同試驗結果的平均值。所有試驗結果均為未進行回潮計算的織物凈干含量，同時文章中不同比例的混紡織物為機織物或針織物（注：帶有花回循環的織物除外）。

3 結論

按照國家標準《紡織品 定量化學分析 第11 部分：纖維素纖維與聚酯纖維的混合物（硫酸法）》（GB/T 2910.11—2009）中規定的試驗方法，將客戶送檢的檢測試樣的重量從1.0g 減量到0.3g 所得出的試驗結果均在標準規定的允許范圍內，此方法既降低檢測成本、節約水資源、提高工作效率又減少環境污染。由此可見減量法可以滿足實驗室檢測要求，但該試驗只是定性地論證了硫酸法減量試驗的可行性，提供了一種既節約檢測成本又減少環境污染的可行方法，真正應用此法還需要進行大量的、多實驗室的試驗來確定。