嘎日迪-17丸的質(zhì)量分析

斯琴，張艷茹，菅艷艷，李強(qiáng)△，寶山，那松巴乙拉

（1包頭市食品藥品檢驗(yàn)檢測中心，內(nèi)蒙古 包頭；2內(nèi)蒙古自治區(qū)國際蒙醫(yī)醫(yī)院，內(nèi)蒙古 呼和浩特）

0 引言

嘎日迪-17丸處方含訶子湯泡草烏、訶子、石菖蒲等17味藥材[1]。功能與主治：清腎熱，殺黏，治遺精。主治腎熱、尿濁、黏疫、蟲痧癥、腰腎酸痛、睪丸腫、熱性協(xié)日烏素癥、滑精、遺精[2]。本研究分別對不同生產(chǎn)日期的3個(gè)批次的制劑嘎日迪-17丸做了鑒別項(xiàng)和檢查項(xiàng)。

1 方法和結(jié)果

1.1 鑒別

本品為藥材粉末制成的水丸，方中木香、紅花的顯微特征較明顯，故建立顯微鑒別，并對處方中石菖蒲、紫草茸建立了薄層鑒別。

樣品：由內(nèi)蒙古國際蒙醫(yī)醫(yī)院提供，批號20190936，20191206，20200329。

對照品：石菖蒲對照藥材，批號：121098-201807；紫草茸對照藥材，批號：121052-200302；購于中國食品藥品檢定研究院。硅膠G板(薄層色譜用)：青島海洋化工有限公司。其他試劑：均為分析純，水為離子交換高純水。

1.1.1 顯微鑒別

取本品研成粉末，制片，置智能顯微鏡下觀察：菊糖團(tuán)塊形狀不規(guī)則，有時(shí)可見微細(xì)放射狀紋理，加熱后溶解（木香）?；ǚ哿ｎ悎A形或橢圓形，直徑43-66μm，外壁具短刺和點(diǎn)狀雕紋，具3個(gè)萌發(fā)孔（紅花）。

1.1.2 薄層鑒別

①石菖蒲的鑒別[2]：取本品3.5g，研細(xì)，加石油醚（60-90℃）20ml，加熱回流1h，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)邮兔眩?0-90℃）1ml使溶解，作為供試品溶液。另取石菖蒲對照藥材0.2g，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法試驗(yàn)[1]，吸取供試品溶液5μl、對照品溶液2μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以石油醚（60-90℃）-乙酸乙酯（4:1）為展開劑，展開，取出，晾干，放置約1h，置紫外光燈（365nm）下檢視。展開后，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯出相對應(yīng)的相同顏色的熒光斑點(diǎn)，見圖1。

圖1 石菖蒲薄層色譜圖

②紫草茸的鑒別：取本品2g，研細(xì)，加乙酸乙酯20ml，超聲處理30min，濾過，濾液置分液漏斗中，用水洗滌3次，每次30ml，棄去水液，乙酸乙酯液濃縮至2ml，作為供試品溶液。另取紫草茸對照藥材0.2g，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以石油醚（60-90℃）-乙酸乙酯-甲酸（10：5:0.3）為展開劑，展開，取出，晾干[3-5]。在供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯出相對應(yīng)的相同顏色的斑點(diǎn)，見圖2。

圖2 紫草茸薄層色譜圖

通過陰性對照實(shí)驗(yàn)觀察，方中其他藥材對石菖蒲、紫草茸檢出均無干擾，證明此方法具專屬性。

1.2 檢查

參照文獻(xiàn)[2]，對三批樣品的水分、重量差異、溶散時(shí)限、重金屬、砷鹽進(jìn)行了檢查，結(jié)果均符合規(guī)定。

1.2.1 水分

（1）方法：取供試品按照水分測定法測定[2]。

（2）結(jié)果：批號20200936、20191206、20200329樣品的水分測定結(jié)果分別為6.4%，5.8%和5.0%，模擬樣品的水分測定結(jié)果為5.2%。藥典規(guī)定丸劑水分含量不得大于9.0%。由此可見本品水分含量符合要求。

1.2.2 重量差異

（1）方法：以10丸為1份，取供試品10份，分別稱定重量，再與每份標(biāo)示重量相比較，三批樣品測得結(jié)果見下表1。

（2）結(jié)果：藥典規(guī)定丸劑重量差異限度為±10%，規(guī)定超出重量差異限度的不得多于2份，并不得有1份超出限度1倍。從表1中可見本品重量差異符合要求。

表1 重量差異測定結(jié)果

1.2.3 溶散時(shí)限

（1）方法：取本品按照崩解時(shí)限檢查法丸劑項(xiàng)下加擋板進(jìn)行測定[2]。

（2）結(jié)果：批號20200936樣品的溶散時(shí)限測定結(jié)果為45min，批號20191206、20200329樣品的測定結(jié)果都為50min。藥典規(guī)定水丸應(yīng)在1h內(nèi)全部溶散，由此可見本品溶散時(shí)限符合要求。

1.2.4 重金屬

1.2.4.1 方法

分別取每個(gè)批號樣品0.5g、0.65g、1.0g、2.0g，按文獻(xiàn)[2]檢查。

供試品溶液的制備：取本品0.5g、0.65g、1.0g、2.0g，分別緩緩熾灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5ml，使?jié)駶?，低溫加熱至硫酸除盡后，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸汽除盡后，放冷，于600℃熾灼至完全灰化，放冷。加鹽酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml，滴加氨試液至對酚酞指示液顯中性，再加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml，微熱溶解后，移置納氏比色管中，加水稀釋至25ml，作為供試品溶液[6-8]。

標(biāo)準(zhǔn)鉛對照管的制備：另取配制供試品溶液的試劑4份，分別置瓷皿中蒸干后，加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml，加水15 ml微熱溶解后，移至四支納氏比色管中，分別加標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液（10ug/mlPb）1ml、2ml、3ml、4ml，再加水稀釋至25ml，作為標(biāo)準(zhǔn)鉛對照管。

檢視：于上述供試品溶液和標(biāo)準(zhǔn)鉛對照管中分別加硫代乙酰胺試液各2ml，搖勻，放置2min，同至白紙上，自上向下透視，供試品溶液的顏色明顯淺于1ml的標(biāo)準(zhǔn)鉛對照管，試驗(yàn)結(jié)果見表2。

表2 重金屬檢查結(jié)果

1.2.4.2 結(jié)果

經(jīng)過3批樣品及模擬樣品的檢查，含重金屬均未超過百萬分之十。故未列入標(biāo)準(zhǔn)正文。

1.2.5 砷鹽

（1）方法：取本品1g和標(biāo)準(zhǔn)砷溶液（1μg/mlAS）2ml，分別加無砷氫氧化鈣1g,加少量水，攪勻，烘干,用小火緩緩熾灼至炭化，再在600℃熾灼至完全灰化，放冷。分別加鹽酸7ml使溶解，再加水21ml,按《中國藥典》2015年版四部通則0822第一法(古蔡氏法)檢查砷鹽含量。

（2）結(jié)果：供試品砷斑淺于標(biāo)準(zhǔn)砷斑的顏色，表明本品含砷量未超過百萬分之二（小于2ppm），故砷鹽檢查項(xiàng)目未列入標(biāo)準(zhǔn)正文。

2 討論

本研究通過對嘎日迪-17丸的質(zhì)量分析，建立了科學(xué)、簡便、專屬性較強(qiáng)的檢驗(yàn)方法，為促進(jìn)蒙藥標(biāo)準(zhǔn)化，提高該處方制劑的質(zhì)量穩(wěn)定性提供了一個(gè)較有力的理論依據(jù)。