Ti3Al合金加中間層擴散連接界面性能及在SPF/DB工藝中的應用

許慧元，李志強，付明杰，曲海濤，劉佳佳

(1.中國航空制造技術研究院，北京 100024；2.塑性成形技術航空科技重點實驗室，北京 100024；3.數字化塑性成形技術與裝備北京市重點實驗室，北京 100024)

鈦-鋁金屬間化合物是替代高溫合金的新型輕質耐高溫高強材料，在比強度、耐高溫、抗氧化、抗蠕變等方面具有很多優點，在航空航天領域極具應用前景[1-2]。與此同時，也是由于這些特性，導致其成形和連接工藝即使在高溫條件下仍具有相當的難度。過去的幾十年里，在鈦-鋁金屬間化合物成形與連接工藝領域開展了大量研究。如Ti3Al、TiAl合金材料的超塑性能和超塑成形工藝(SPF)、熔化焊、釬焊、擴散焊方面等取得了很大的進步[3-11]。雖然還有很多問題有待解決，如熔焊工藝過程中的冷卻裂紋及組織惡化、釬焊接頭性能較低等。但總的趨勢是鈦-鋁金屬間化合物材料已經步入工程化應用的階段。擴散連接工藝作為一種固態連接方法相比熔焊、釬焊有很多優點，尤其與超塑成形工藝結合為超塑成形/擴散連接組合工藝(SPF/DB)，可以實現復雜多層空心結構整體成形，起到減重、降低成本、提高整體性和可靠性的作用，是解決鈦-鋁金屬間化合物這類難成形材料制備復雜薄壁空心結構的理想工藝方法。然而，在實際工程應用中，為實現耐高溫難變形材料的高質量連接，常常需要在高溫高壓下擴散較長時間，對設備、模具要求苛刻，增加了工藝難度和生產成本。針對這一問題，本文嘗試通過在Ti3Al合金擴散連接工藝中引入中間層，以降低Ti3Al合金擴散連接難度并提高擴散連接質量。研究了不同工藝條件對接頭界面擴散連接質量和界面性能的影響規律，分析了擴散界面組織變化和斷裂行為，并將該方法應用于Ti3Al合金SPF/DB組合工藝。

1 試驗材料及過程

本文采用鋼鐵研究總院提供的2.8 mm厚Ti3Al細晶軋制板材，其合金化學成分見表1，交付狀態為退火態，原始板材的金相組織為α2、O和B2三相構成的雙態組織。中間層采用2種厚度的TC4箔材，一種為原始厚度100 μm，另一種為采用化銑工藝將100 μm箔材減薄至厚度30 μm，晶粒尺寸為5～10 μm。將Ti3Al板材用電火花線切割為20 mm×20 mm和7 mm×9 mm的方形小塊，將100 μm和30 μm的TC4箔材裁剪為10 mm×10 mm的方形，將切好的Ti3Al板材和TC4箔材進行表面酸洗處理，酸洗后用純凈水沖洗干凈并烘干。按圖1所示將Ti3Al板材和TC4箔材按順序裝配并點焊固定。將固定好的試樣用涂有止焊劑的0.8 mm鈦合金板包覆并封焊為口袋，持續對口袋抽真空，分批次加熱到900 ℃，采用加氣壓的方式對口袋施加2.5 MPa壓力，保壓2和2.5 h，隨爐冷卻后取出，沿試樣中線切開，其中一半進行金相觀察，另一半進行界面力學性能測試。采用圖2所示裝置進行界面力學性能測試，剪切試驗在Instron_1186萬能拉伸機上進行，壓頭速度設定為2 mm/min。界面擴散連接質量和金相組織采用掃描電鏡(型號為JSM-7001)觀察。界面處的擴散反應生成物化學成分采用X射線電子探針(EPMA, EDAX-Ⅱ)進行分析。

表1 Ti3Al合金化學成分(質量分數) (%)

圖1 試驗樣塊制備示意圖

圖2 擴散界面剪切強度測試裝置

2 結果分析

2.1 不同工藝條件對擴散焊合率和界面剪切強度的影響

對不同工藝狀態下的試樣擴散界面焊合率進行了金相觀察和評估(見圖3和表2)。從結果可以看出，當沒有采用中間層時，試樣擴散焊合率不超過20%，相同條件下，采用0.1 mm的TC4箔材作為中間層時，擴散焊合率均可達到100%。采用圖2所示試驗裝置對擴散界面的剪切強度進行了測試，結果見表2。從剪切強度看，沒有中間層的擴散界面強度最差，平均只有41.1 MPa，而采用TC4箔作中間層進行擴散的界面剪切強度均值最高達到626.9 MPa，相同中間層厚度和溫度，保壓時間延長，界面強度越高。相同溫度和保壓時間，中間層厚度由0.1 mm減少到0.03 mm，界面強度反而降低。

a) 中間層厚度為0.03 mm

b) 中間層厚度為0.1 mm

表2 不同條件下的擴散焊合率和界面剪切強度

2.2 界面的擴散行為和相變

從Ti3Al和TC4合金箔片擴散連接的界面進行觀察，可以看到其擴散質量較好，實現了整個界面全部擴散。從對擴散界面的金相組織進行SEM觀察(見圖4)，可以分為擴散界面、擴散影響區和基材區，其中擴散影響區靠近TC4一邊的標記為A區，靠近Ti3Al一邊的標記為B區。從對A、B區相的形態可以看出，由于Ti3Al與TC4合金在擴散界面發生了強烈的元素互擴散，導致在擴散影響區的相組織形貌與基材的形貌有明顯區別。A、B區內的相尺寸相比各自母材均有不同程度的長大，其中A區表現的較明顯。A、B區內的相比例也與各自母材不同。對比A、B區還可以發現，A區的寬度較B區要寬很多，說明在Ti3Al合金中元素擴散速度遠比在TC4合金中要慢，這有可能是由于Ti3Al合金中穩定元素Nb導致。由于Nb元素的原子半徑較大，影響到了其他元素的擴散，導致其他元素在Ti3Al合金中的擴散速度沒有在TC4合金中快[12]。在A區中β相的尺寸要遠大于箔材基體中的β相，對A區中β相成分進行EDX定量分析(見表3)表明，其Nb元素含量高達20.9wt%，遠遠高于基體β相的Nb含量，而V元素含量較基體降低較多。Nb元素是β相的穩定元素，Nb元素增加促進了β相的長大，這就是A區的β相長大的原因。進一步觀察發現，長大的β相晶粒內部有網籃狀新生相，其Nb元素和Al元素比例約為1∶1，根據其形態和成分比例推斷其為初生O相[13]。在Ti3Al一邊的B區，隨著Ti、Al和V元素由TC4合金一側向Ti3Al一側遷移，α2相發生了長大，同時隨著Ti元素含量增高和Nb元素含量的降低，逐漸發生了B2→α2相轉變。

圖4 對中間層擴散連接界面的SEM照片和EDX點分析

表3 擴散界面兩側不同相成分的EDX結果對比

2.3 剪切斷口分析

從斷口的形態(見圖5)看，沒有中間層的擴散界面斷口宏觀上較平整光滑，沒有觀察到任何韌窩等延性斷裂痕跡。放大1 000倍后，可以觀察到微觀局部有沿晶解理的現象。說明在試驗條件下，沒有中間層直接擴散，擴散焊合率很低，有效連接區域僅限少數局部微區，并且在剪切變形時發生了脆性的沿晶解理，所以強度值很低。對有中間層的擴散試樣斷口觀察，可以看到大量韌窩，顯示了明顯的延性斷裂特征。斷口的韌窩沿剪切方向被拉伸延長，以斷面鏡像耦合排列。對比0.1 mm中間層和0.03 mm中間層的擴散界面斷口可以發現，0.1 mm中間層擴散界面斷口的韌窩數量和特征較0.03 mm中間層斷口明顯，0.1 mm中間層擴散界面剪切斷裂主要發生在強度較低的TC4中間層，其剪切斷裂行為與TC4鈦合金室溫斷裂相似，并且隨著擴散時間延長，Ti3Al與TC4合金在擴散界面不斷加強，剪切斷裂就越趨于發生在相對薄弱的TC4中間層，剪切強度值就越接近TC4中間層的強度[14]。而對于0.03 mm中間層，由于TC4中間層厚度過小，Ti3Al與TC4之間的擴散導致原有TC4中間層逐漸消失，取而代之的是擴散過渡區，因此，剪切斷裂不僅發生在TC4中間層，還有Ti3Al基材和界面反應產物的參與，是以延性斷裂為主，又有沿晶解理等脆性斷裂的特征。因此，相比0.1 mm中間層擴散界面剪切強度有所下降。

a) 無中間層剪切斷口

b) 0.1 mm中間層剪切斷口

c) 有中間層斷口的剪切面

d) 有中間層斷口的沿剪切方向的韌窩

2.4 中間層在SPF/DB工藝中的應用試驗

采用厚度為0.1 mm的TC4箔材作為中間層，在900 ℃、2.5 MPa壓力下保壓2.5 h進行擴散連接，在940 ℃進行超塑成形，成功制備SPF/DB三層結構(見圖6)，從三層結構的筋條與蒙皮擴散連接的質量看，滿足工藝要求。

圖6 采用中間層擴散連接制備SPF/DB三層結構

3 結語

通過上述研究可以得出如下結論。

1)在900 ℃、2.5 MPa壓力條件下，直接擴散連接工藝無法實現Ti3Al合金有效連接。通過加鈦合金中間層可以實現高質量擴散連接和較高的界面剪切強度。

2)對中間層擴散連接界面的SEM觀察和EDX定量分析結果顯示，在Ti3Al合金和鈦中間層之間發生了明顯的元素互擴散，由于元素擴散導致在擴散過渡區內的相發生了長大和相變現象。

3)對剪切斷口的研究發現，當中間層厚度為0.1 mm時，剪切斷裂發生在鈦合金中間層，為明顯的韌性斷裂模式。當中間層厚度減少為0.03 mm時，剪切斷裂不僅發生在TC4中間層，還有Ti3Al基材和界面反應產物的參與，具有延性斷裂和沿晶解理等脆性斷裂的混合模式，正是因為有脆性斷裂的加入，導致其界面剪切強度下降。

4)采用中間層擴散連接的工藝方法成功制備SPF/DB三層結構試驗件，表明該方法可以應用于SPF/DB組合工藝。