天然染料鳳仙花色素對毛條的染色工藝探討

趙金鳳，王 曉，王 娟，劉美娜

(煙臺南山學院，山東 煙臺 265706)

鳳仙花俗稱指甲花，含有天然紅棕色素。鳳仙花色素是一種天然的植物性染料，其染色環保無污染[1]。鳳仙花還含有香豆素類分子，香豆素具有較強的活性，具有抗菌、抗凝血及殺蟲作用等[2]。James等[3]用經過漂白的羊毛對指甲花的染色進行研究，發現羊毛強度有所下降。Gogoi等[4]用鳳仙花的水提取液作染料，發現鳳仙花對蠶絲織物也有一定的染色效果。但現有技術中鳳仙花色素只是對羊毛織物染色進行了一些探討，還不能滿足實際生產的需要，且對毛條的染色方法研究較少。因此，本文通過實驗探討不同因素對毛條染色效果的影響，并對其色牢度和強力進行測試，確定最佳染色工藝。

1 實驗部分

1.1 實驗材料、試劑與儀器

洗凈毛條(12.5 tex)；鳳仙花(干花粉末)，拉開粉BX(紹興市上虞浙東化工廠)，甲酸、明礬(十二水硫酸鋁鉀)，燒堿(氫氧化鈉)、無水碳酸鈉、皂片(煙臺三和化學試劑有限公司)、固色劑TS-102(寧波市鄞州市建國化工助劑廠)。

Y571B型摩擦色牢度儀、SW-24D耐洗色牢度試驗機、YG004E型電子單纖維強力儀(寧波紡織儀器廠)；UV-2000 紫外可見光分光光度計(杭州哈析儀器儀表有限公司)；721分光光度計、數顯恒溫水浴鍋、電子天平、Y801N型恒溫八籃烘箱、pH計、RE-501型旋轉蒸發儀(上海科興儀器有限公司)。

1.2 實驗方法

1.2.1 鳳仙花色素提取

將鳳仙花花瓣曬干研磨成細粉，取鳳仙花干花粉末10 g在水中浸提，浸提一次后過濾殘渣。后在水浴中旋轉蒸發，直至0.5 h內再無水分被蒸發出來，至此便得到染色所用的紅褐色帶有獨特中草藥味道的鳳仙花膏狀色素。制備流程如下：

鳳仙花干花粉末+水+甲酸→提取→過濾→濾液→旋轉蒸發→鳳仙花膏狀色素。

其提取工藝條件為浴比1∶40，甲酸用量2%(omf)，pH值3，溫度50 ℃，在水中浸提1 h。

1.2.2 染色方法

染色前用pH計測試洗凈毛條pH值，用電子天平稱取5 g毛條浸入蒸餾水中1 h后，再次進行pH值測試， pH值在6.6～6.8時，即毛條含酸率0.7%左右時可進行下一步實驗[5-6]。在室溫22 ℃下將毛條自然晾干，再使用Y801N型恒溫八籃烘箱測出毛條的回潮率為16%。

采用后媒法上染毛條，先將染料加入到染浴中，升溫至一定溫度進行保溫，將溫度降至70 ℃再加入媒染劑明礬，然后再升溫至一定溫度保溫一定時間后進行媒染處理，染色后進行熱水沖洗，最后冷水沖洗并固色。染色工藝曲線如圖1所示。

圖1 后媒法染色工藝曲線

其中：①拉來粉BX；②鳳仙花色素；③甲酸(調節pH值為4～5)；④明礬。

1.3 上染百分率測試

用721型分光光度計來測量染色前后染液吸光度值，上染百分率用下式計算：

上染百分率=(1-Ai/A0)×100%

式中：Ai為染色完成所得殘液的吸光度；A0為空白染浴吸光度。

1.4 纖維強力測試

用YG004E型電子單纖維強力儀，按照GB/T 4711—1984《羊毛單纖維斷裂強力和伸長試驗方法》對染色后纖維進行強力測試。

1.5 耐皂洗色牢度測試

用SW-24D耐洗色牢度試驗機按照GB/T 3921—2008《紡織品 色牢度試驗 耐皂洗色牢度》進行耐洗色牢度測試，分別采用GB 250—1995《評定變色用灰色樣卡》、GB 251—《評定沾色用灰色樣卡》評定沾色牢度與變色牢度。

1.6 耐摩擦色牢度測試

用Y571B型摩擦色牢度儀，首先使用縫紉機將毛條縫在硬紙板上[7]。參照GB/T 3920—2008《紡織品 色牢度試驗 耐摩擦色牢度》，使用ISO色牢度標準摩擦棉布2塊，一塊濕摩擦，一塊干摩擦。來回摩擦25次，濕摩擦布在室溫22 ℃條件下晾干再與灰色樣卡進行對比。

2 實驗結果與分析

2.1 染色結果分析

對影響鳳仙花色素上染毛條上染百分率的因素：染料用量、染色溫度、染色時間、媒染劑用量、pH值通過單因素實驗進行討論，尋求上染較佳工藝[8]。

2.1.1 染料用量對上染效果的影響

染料上染多少取決于羊毛纖維中能與鳳仙花色素化學分子反應的基團或者說鳳仙花色素在羊毛纖維中所占染座的多少[9]。以鳳仙花染料配置染液，設定染色溫度80 ℃、保溫時間80 min、媒染劑用量8%(owf)、pH值4.0,采用1%～2%(owf)的染料用量進行染色，染料用量對毛條上染百分率的影響結果見表1。

表1 染料用量對毛條上染百分率的影響

由表1可以看出,隨著染料用量的增加，上染百分率并不是越來越好，反而有所下降，最終造成染料的浪費；染料分子不足時染色淺，達不到想要的顏色。因此染料用量為1.5%(owf)時染色效果最佳，毛條的上染百分率最高，為68.5%。

2.1.2 染色溫度對上染效果的影響

溫度是染料上染的重要因素，因沸染對羊毛纖維的損傷較大，實驗最高溫度為90 ℃，以鳳仙花染料配制染液，設定染料用量1.5%(owf)、保溫時間80 min、媒染劑用量8%(owf)、pH值4.0,采取分度值為5 ℃進行實驗，染色溫度對鳳仙花色素上染百分率的影響如圖2所示。

圖2 染色溫度對鳳仙花色素上染百分率的影響

由圖2可見，室溫到80 ℃，溫度對上染百分率的影響非常大，隨著溫度的升高，上染百分率明顯提升，當溫度高于80 ℃以后，上染百分率隨溫度升高并不太明顯，而且大批量生產時整個染浴也是需要大量的電能來加熱保溫，此時節約成本可以創造更大利潤，因此最佳上染溫度選擇為80 ℃。

2.1.3 保溫時間對上染效果的影響

隨著時間的延長染料在羊毛浸入染液后順濃度梯度向毛條擴散，達到最大值后染料分子進入纖維與進入染液的數量相當，染淺色時時間可稍短些，染深色反之。染色時染液變清后仍需要一些時間使在纖維內部的染料完全反應，若是過早水洗會使上染百分率降低，并且色牢度低[10-12]。以鳳仙花染料配制染液，設定染料用量1.5%(owf)、染色溫度80℃、媒染劑用量8%(owf)、pH值4.0,保溫時間對鳳仙花色素上染效果的影響如表2所示。

表2 保溫時間對鳳仙花色素上染效果的影響

由表2可知，鳳仙花色素上染毛條最適宜的時間為80 min。40 min時染料分子進入羊毛纖維中或者附著在纖維表面，并沒有與纖維中基團完成反應。而60 min時染料分子繼續向纖維移動、進入纖維、與纖維中基團反應。80 min時染料分子上染、反應基本完成，90 min上染百分率幾乎不變。

2.1.4 媒染劑用量對上染效果的影響

采用明礬做媒染劑，媒染劑用量對鳳仙花色素上染毛條的影響如表3所示。

表3 媒染劑用量對鳳仙花色素上染效果的影響

由表3可知，從上染百分率來看，使用媒染劑比不使用媒染劑要好，明礬用量為8%(owf)時，上染百分率最高。

2.1.5 pH值對上染效果的影響

羊毛耐酸不耐堿，但染浴的酸性也不能太強，否則會損傷羊毛。以鳳仙花染料配制染液，設定染料用量1.5%(owf)、染色溫度80℃、保溫時間80 min、媒染劑用量8%(owf)，在pH值范圍為3～5(羊毛等電點4.2～4.8)內進行實驗，pH值對鳳仙花色素上染效果的影響如表4所示。

表4 pH值對鳳仙花色素上染效果的影響

從表4可看出，pH值對上染百分率影響并不太大，調整pH值所用甲酸量也會比較大，因此綜合考慮實際生產時的生產效益與上染百分率，可選擇pH值為4.0進行批量實踐。

2.2 纖維性能測試結果與分析

2.2.1 纖維強力測試結果

用后媒法在鳳仙花色素用量1.5%(owf)、染色溫度80 ℃、pH值為4、媒染劑用量8%(owf)、保溫時間80 min的條件下進行染色，染色前后的纖維斷裂強度和斷裂伸長率結果如表5所示。可見，用該工藝染色后纖維的斷裂強度和斷裂伸長損傷較少。

表5 染色前后纖維的斷裂強度和斷裂伸長率

2.2.2 色牢度測試結果

在以上工藝條件下采用后媒法染色，具體工藝為：鳳仙花色素用量1.5%(owf)、染色溫度80 ℃、pH值為4、媒染劑用量8%(owf)、保溫時間80 min的條件下進行染色，經測試毛條耐皂洗色牢度為4級；耐摩擦色牢度為4級。可知，毛條經過鳳仙花色素染色后，纖維的斷裂強力和色牢度指標都達到合格標準。

3 結 論

①鳳仙花色素提取條件：浴比為1∶40，pH值為3，溫度50 ℃的水中浸提1 h，浸提1次后過濾殘渣，濾液經旋轉蒸發得到鳳仙花膏狀染料。

②通過后媒法進行染色實驗，鳳仙花色素上染毛條條件為：染料用量1.5%(owf)、染色溫度80 ℃、pH值4、媒染劑用量8%(owf)、保溫時間80 min，該條件下毛條的上染百分率最高，為68.5%。

③毛條染色后的性能測試結果顯示，鳳仙花色素所染色毛條耐皂洗色牢度、耐摩擦色牢度均在4級以上，且染色對毛條的斷裂強度、斷裂伸長影響較小。