淺談超純氬氣工藝流程設計

董 濤，蘇耀華，蔡 晉，任少科，姜 濤，張宏雷，高天龍

(中昊光明化工研究設計院有限公司，遼寧 大連 116031)

1 前 言

氬氣以其特有的物理性能和相對于其他惰性氣體成本較低的特點，廣泛應用于微電子材料和器件、分析測試、鋼鐵冶煉、金屬焊接與切割等領域。器件的質量與超純氣體的純度密切相關，隨著相關行業尤其是半導體行業的快速發展，對氬氣的純度要求越來越高。高純氬氣的純度可以達到99.999%，通過純化系統可以脫除其含有的H2O、O2、N2等雜質，可以得到純度為99.9999%的超純氬，雜質為10-9級。本文對超純氬氣的工藝流程設計進行了探討，包括低溫泵、汽化器的選型，純化器、充裝位及真空系統的設計等。

2 設計條件

產氣能力為20 Nm3/h，原料純度為99.999%，氬氣原料具體指標如表1所示。純化后產品指標優于GB/T 16945—2009《電子工業用氣體 氬》的99.9999%。

表1 氬氣原料技術指標Table 1 Technical index of argon raw material

3 原理流程

根據原料來源、原料技術指標和產品指標要求等設計工藝流程如圖1所示。

圖1 超純氬氣工藝流程圖Fig.1 Process flow chart of ultra-pure argon

自低溫儲罐V01來的99.999%氬氣原料氣經過低溫泵P01增壓至15 MPa，進入高壓汽化器E01氣化后進入高壓緩沖瓶組X01，再進入氣體純化凈化系統G01。首先通過干燥器脫除氣體中的CO2、H2O等雜質。然后進入吸氣器中，深度脫除氣體中的雜質CH4、CO、O2、N2。根據現場狀況工作溫度為550～600℃。吸氣劑為消耗型填料，使用壽命與氣體中的雜質含量成反比，吸附飽和后更換。需要避免原料指標大幅度波動引起大量雜質氣體進入吸氣器造成吸氣劑壽命下降的現象；最后進入催化器，深度脫除氣體中的氫氣雜質。采用的吸附劑脫除雜質有一定容量，當吸附劑吸附雜質達到飽和后，可通入再生氣對其進行加熱再生。通過以上工序可以將原料中的CH4、H2O、CO、CO2、O2、N2、H2等雜質深度轉化從而脫除。然后通過精密過濾器過濾去除顆粒物雜質。最后通過充裝面板X02進行抽空、放空、充氣，充入內壁拋光并經加熱抽空后的合格氣瓶中。

4 設備選型

4.1 低溫泵

產氣能力為20 Nm3/h，液氬密度為1394 kg/m3(-185.9℃，101.3 kPa)，液氬分子量為39.948，可換算成需要的液體體積為25.6 L/h。按此選用低溫泵流量75 L/h，變頻調節泵的流量達到所需流量，溫度-196℃，工作壓力≤16.5 MPa。

4.2 汽化器

根據產氣能力，汽化器的氣化能力需大于20 Nm3/h，且工作壓力為16.5 MPa。經調研選用空溫式汽化器，氣化能力為150 Nm3/h，工作壓力為16.5 MPa。

4.3 純化系統

純化系統包括吸附器、吸氣器、脫氫器、過濾器。根據原料氣中CO2、H2O、CH4、CO、O2、N2、H2雜質含量以及產氣能力、連續工作時間、可計算得到需要吸附劑、吸氣劑、脫氫劑的體積，并以此得到設備的直徑及高度。

吸附器工作溫度：常溫工作；工作壓力：≤15 MPa；V=15 L，Φ159。

吸氣器工作溫度：500 ℃；工作壓力：≤15 MPa；V=15 L，Φ159。

脫氫器工作溫度：常溫工作；工作壓力：≤15 MPa；V=2 L，Φ76。

過濾器過濾精度：0.003 μm；工作壓力：≤20 MPa。

純化系統中的吸氣劑為雜質脫除的關鍵材料。目前國外意大利賽斯公司可研制不同類型的吸氣劑[1]。國內有研工程技術研究院有限公司、大連凱特利催化工程技術有限公司及其它從事氣體純化的相關公司也均有研制及生產。

4.4 真空泵

系統中配有真空系統，真空抽氣量為8 L/s，配防返油電磁真空帶充氣閥。

4.5 充裝面板

充裝面板需具有放空、抽空功能，預留分析口，設有安全閥可在系統超壓時排放。

4.6 充裝位

按GB/T 14194—2017《壓縮氣體氣瓶充裝規定》要求，氣瓶的充裝流量不得大于8 Nm3/h。當產氣能力為20 Nm3/h時，其同時充瓶個數必須大于3個，以保證充裝速度不能過快。本裝置設有8個充裝瓶位，可根據產品需要開啟相應數量的瓶位。超純氬氣的鋼瓶閥不同于高純氬的鋼瓶閥。高純氬的瓶閥型號為PX-32A，瓶閥出口螺紋為G5/8"，為外螺紋，超純氬氣的瓶閥型號為CGA580，出口螺紋為內螺紋。充裝位需配備與鋼瓶閥相匹配的接頭，以便系統連接。另外為消除鋼瓶內壁雜質對氬氣產品純度產生的影響，產品鋼瓶需經過內部拋光處理并且在充裝之前經過加熱抽空裝置進行處理。

4.7 閥門、管道選用

考慮到氬氣的超純潔凈度，閥門在選用時優選膜片閥，保證系統的氣密性；管道、接頭等選用EP級。管路非焊接接口采用VCR連接，焊接接口采用自動軌道焊接方式。管道焊接必須在內管與外管均通入99.999%純度的氬氣保護下進行，防止氣體管件的污染。

4.8 管徑選取

根據化工工藝設計手冊[2]記載，壓縮氣體在3～25 MPa(A)時推薦流速為0.5～3 m/s。

式中，d為管道的內徑，mm；v為管道內介質的體積流量，m3/h；u為介質在管道內的平均流速，m/s。

根據產氣能力20 Nm3/h，工作壓力按15 MPa，則工作壓力下體積流量約為1.33 m3/h。流速取3 m/s，則d為3.9 mm?？蛇x1/4"管道，壁厚0.035"。按此管徑尺寸帶入上述公式，校核實際流速為2.2 m/s。

考慮到1/4"管道尺寸為6.35 mm，管徑較細，柔性

較強，安裝時需要制作固定支架防止管道彎曲變形，或者選用更大規格的管徑。

4.9 安全性考慮

除以上工藝設計外，在汽化器出口設有超壓報警、超壓連鎖停泵及充裝壓力超壓切斷，系統中設置安全閥。純化系統對純化柱的溫度控制采用自動控制，保證系統生產和再生時的安全可靠。氬氣為窒息性氣體，裝置區需布置氧含量報警儀，可聲光報警，連鎖啟動風機，防止人員窒息。

5 結 語

對超純氬氣的工藝流程設計進行了探討，包括工藝流程、設備選型及系統安全性等。設計可滿足超純氬氣處理量及處理純度要求，工藝流程簡單、設備選型合理經濟、系統安全可靠，可為后續實施提供參考和借鑒。