李建浩
[朗析儀器(上海)有限公司,上海 201707]
醫用及航空呼吸用氧依據GB 8982—2009的技術要求檢測其中氧氣、一氧化碳、二氧化碳、水分與總烴的含量,采用銅氨溶液法分析檢測氧含量,氣相色譜法分析檢測一氧化碳、二氧化碳與總烴的含量,并需要配合露點儀分析檢測水分,操作極其不方便,且銅氨溶液采用的是人工分析方式,存在較大的誤差。醫用及航空呼吸用氧各個組分技術指標詳見表1和表2。
表1 醫用氧技術指標
表2 航空呼吸用氧技術指標
通過大量的實驗,研究出一種氣路分析系統,一次進樣完成醫用及航空呼吸用氧中的氧氣、一氧化碳、二氧化碳、水分與總烴全組分含量的檢測,該系統采用2個氫火焰離子化檢測器、1個熱導池檢測器、3個自動切換閥、5根色譜柱、1個露點變送器,具體流程見圖1。
1.載氣減壓閥;2.載氣儲氣罐;3.樣品減壓閥;4.樣品儲氣罐;5.第一自動切換閥;6.第二自動切換閥;7.第三自動切換閥;8.第一定量環;9.第二定量環;10.第三定量環;11.第一色譜柱;12.第二色譜柱;13.第三色譜柱;14.第四色譜柱;15.第六色譜柱;16.第一氫火焰離子化檢測器;17.尾氣回收處理裝置;18.露點變送器;19.甲烷轉化裝置;20.第二氫火焰離子化檢測器;21.熱導池檢測器
載氣儲氣罐的載氣通過載氣減壓閥減壓后,分成載氣1、載氣2、載氣3、載氣4、載氣5。樣品儲氣罐中的樣品通過樣品減壓閥減壓后,通過氣路管道依次流經第三自動切換閥的5號接口、4號接口、第一定量環、1號接口,由6號接口流經第一自動切換閥1號接口、10號接口、第二定量環、3號接口,由2號接口流經第二自動切換閥1號接口、10號接口、第三定量環、3號接口,最后從2號接口流出至露點變送器。
第一自動切換閥為十通閥,1號接口通過氣路管道與第三自動切換閥的6號接口連接,2號接口通過氣路管道與第二切換閥的1號接口連接,3號接口與10號接口通過氣路管道連接,第二定量環設置在該段氣路管道上,4號接口通過氣路管道與載氣2連接,5號接口通過氣路管道與尾氣吸收裝置進氣口連接,6號接口與9號接口通過氣路管道連接,第一色譜柱設置在該段氣路管道上,7號接口通過氣路管道與載氣1連接,8號接口通過氣路管道與第二色譜柱的進氣口連接,第二色譜柱的出氣口通過氣路管道與第一氫火焰離子化檢測器連接。
第二自動切換閥為十通閥,1號接口通過氣路管道與第一自動切換閥的2號接口連接,2號接口通過氣路管道與露點變送器連接,3號接口與10號接口通過氣路管道連接,第三定量環設置在該段氣路管道上,4號接口通過氣路管道與載氣4連接,5號接口通過氣路管道與尾氣吸收裝置進氣口連接,6號接口與9號接口通過氣路管道連接,第三色譜柱設置在該段氣路管道上,7號接口通過氣路管道與載氣3連接,8號接口通過氣路管道與第四色譜柱的進氣口連接,第四色譜柱的出氣口通過氣路管道與甲烷轉化裝置連接,甲烷轉化裝置的出氣口再與第二氫火焰離子化檢測器連接。
第三自動切換閥為六通閥,1號接口通過氣路管道與4號接口連接,第一定量環設置在該段氣路管道上,2號接口通過氣路管道與載氣5連接,3號接口通過氣路管道與第五色譜柱的進氣口連接,第五色譜柱的出氣口通過氣路管道與熱導池檢測器連接,5號接口通過氣路管道與樣品減壓閥連接,6號接口通過氣路管道與第一自動切換閥的1號接口連接。
當測定的樣品流經至露點變送器時如圖1狀態,樣品中的含水量可實時顯示在色譜數據分析軟件中,可隨時讀取并及時保存,以便后期查閱。
載氣5攜帶第一定量環中的樣品進入第五色譜柱,氧氣通過第五色譜柱分離后,由熱導池檢測器21測出,如圖2所示。
圖2 分析檢測原理簡圖
載氣2攜帶第二定量環中的樣品經過第一色譜柱,將預分離的氧氣等組分由5號口排出至尾氣吸收裝置(如圖2),當氧氣等組分完全排出而甲烷剛從第一色譜柱分離出時,第一切換閥復位至圖1狀態,載氣1攜帶剛從第一色譜柱分離出來的甲烷進入到第二色譜柱中,總烴由第一氫火焰離子化檢測器測出。
載氣4攜帶第三定量環中的樣品進入第三色譜柱,將預分離的氧氣等組分由5號口排出至尾氣吸收裝置如圖2,當氧氣等組分完全排出而一氧化碳剛從第三色譜柱分離出時,第二切換閥復位至圖1狀態,載氣3攜帶剛從第三色譜柱分離出來的一氧化碳、二氧化碳組分進入第四色譜柱,進行再次分離后,一氧化碳、二氧化碳組分經過甲烷轉化裝置轉化后,由第二氫火焰離子化檢測器測出。
在同一分析條件下,安裝有上述分析系統氣路的朗析儀器(上海)有限公司的LX-3200氣相色譜儀如圖3,連續進表3中的標準物質進行精密度驗證。
表3 標準物質濃度表
同一實驗條件下,連續進7次表3中的標準物質,其定性與定量實驗數據詳見表4、表5。
表4 連續7次定性實驗數據
表5 連續7次定量實驗數據
采用上述的氣路分析系統,并結合朗析儀器(上海)有限公司研制的LX-3200專用醫用氧及航空呼吸用氧氣相色譜儀,可以實現一次進樣,完成氧氣、一氧化碳、二氧化碳、總烴的全分析,其色譜譜圖詳見圖4、圖5與圖6。
圖4 氧氣色譜譜圖
圖5 一氧化碳、二氧化碳色譜譜圖
圖6 總烴色譜譜圖
最小檢測濃度為D,單位為10-6,噪聲為N,單
位為PA,具體數值詳見圖7。峰高為H,單位為PA,標準物質濃度為C,單位為10-6,依據D=2N·C/H可計算出在分析檢測醫用及航空呼吸用氧中的組分雜質最小檢測濃度,各個組分數值詳見表6。
圖7 朗析儀器LX-3200噪聲
表6 最小檢測濃度實驗數據
通過實驗驗證采用2臺氫火焰離子化檢測器、1臺熱導池檢測器、3個自動切換閥、5根色譜柱、1個露點變送器的氣路分析流程,可以充分的分析檢測醫用及航空呼吸用氧中的氧氣、一氧化碳、二氧化碳、總烴與水分各個雜質組分的含量。該方法分析周期短,組分之間互相不干擾,檢測限可達10-9級別。