X射線衍射分析

劉鵬圖

摘要：X射線衍射相分析利用X射線在晶體物質中的衍射效應進行物質結構分析的技術。每一種結晶物質，都有其特定的晶體結構，包括點陣類型、晶面間距等參數，用具有足夠能量的x射線照射試樣，試樣中的物質受激發，會產生二次熒光X射線（標識X射線），晶體的晶面反射遵循布拉格定律。通過測定衍射角位置（峰位）可以進行化合物的定性分析，測定譜線的積分強度（峰強度）可以進行定量分析，而測定譜線強度隨角度的變化關系可進行晶粒的大小和形狀的檢測。

關鍵詞：X射線衍射分析，儀器結構，應用

一、前言

x光衍射線的激光衍射相結構分析方法是一種直接利用電子x光衍射線對于粒子晶體結構物質的各種衍射性和效果作用來直接進行對于粒子物質學晶體結構的射相分析。

二、儀器結構

（一）高穩定度X射線源：提供測量所需的X射線

（二）放置樣品平臺及樣品

（三）射線檢測儀：檢測衍射的強度及方向

（四）分析系統：利用計算機分析得到數據

三、操作步驟

（一）樣品的制備：研磨成粉末，樣品在上表面與樣品槽齊平。

（二）開機

（三）升高電壓電流

（四）放樣

（五）測量

（六）關機

（七）整理實驗數據

四、具體操作步驟

（一）開機

1.首先打開循環水機的電源開關 水機顯示的壓力范圍0.2-0.3MPa溫度為20±2℃。

2.然后打開電腦和按下儀器背部左側的空氣開關再按下儀器前面控制面板右側綠色的power on按鈕大約10s鐘左右控制面板左側的operate燈常量并伴有穩定頻率的警告音時按下DOOR LOCK按鈕。

（二）開射線及老化

1.打開軟件雙擊MinFlex Guidance圖標在彈出的登錄界面中點擊OK進入程序主界面等待大約20s的時間軟件與機器獲得正常通訊并進行測角儀等的初始化的時間。

2.初始化結束后在Guidance軟件主界面左邊單擊Startup按鈕。在彈出的Startup窗口中在Genetatorusage處選這Use erery day然后點擊Execute按鈕系統會自動執行老化Aging這個時間大約需要8min在此期間老化期間切記不可關閉Guidance軟件老化結束后方可進入樣品測試步驟。

（三）樣品測試

1.在Guidance菜單欄中找到Tasks→Package measurement然后在Guidance軟件主界面左上部將General Measurement的折疊相展開并點擊General Measurenent 再單擊紅色框中 1General Measurement黃色模塊 即可打開測量主界面。

2.在測量主界面設置文件名和保存路徑并點擊Save保存輸入測試條件后點O K關閉所有輸入窗口然后單擊Guidance軟件主界面的RUN進行測試。

（四）關機

樣品測試結束后在Guidance軟件主界面的左邊單擊Shutdown按鈕并關閉X射線后關閉軟件然后等待5min--10min當循環水實際溫度不高于設定溫度時按下儀器前面控制面板中部的Power Off按鈕再將儀器背部的電器開關打到OF F最后關閉循環水機。

五、注意事項

（一）衍射儀用標準樣品嚴格對中;盡量消除樣品的擇優取向;制樣過程中盡量減少吸收效應，樣品的厚薄程度。

（二）樣品的要求：構成該粉末的顆粒要足夠多;這些顆粒在三維分布是完全隨機的（否則峰的數目過少，峰的強度不準確）

（三）樣品的具體要求：1.金屬樣品如塊狀、板狀、圓拄狀要求磨成一個平面，面積不小于10X10毫米，如果面積太小可以用幾塊粘貼一起。

2.對于片狀、圓拄狀樣品會存在嚴重的擇優取向，衍射強度異常。因此要求測試時合 理選擇響應的方向平面。

3.對于測量金屬樣品的微觀應力（晶格畸變），測量殘余奧氏體，要求樣品不能簡單粗磨，要求制備成金相樣品，并進行普通拋光或電解拋光，消除表面應變層。

4.粉末樣品要求磨成320目的粒度，約40微米。要了解樣品的物理化學性質，如是否易燃，易潮解，易腐蝕、有毒、易揮發。

5.粉末樣品要求在3克左右。

6.樣品可以是金屬、非金屬、有機、無機材料粉末。

六、優點

（一）穿透力的作用。x光輻射線因其光譜波段的長短，能量較大，照在其他化學和電子物質上時，僅有一部分被其他化學和電子物質所直接吸收，大多數經由于進入原子的物質間隙而得以滲入。

（二）電離功能。當物質被 x 射線輻入或照射時，可使其中的一部分電子從原子軌道中脫出而產生電離。利用 x 射線中電離子和負載的多少就可以來測定 x 射線的光照量，根據此原理設計出 x 射線測量的儀器。

（三）熒光反射效果。x光電射線的熒光波長非常短而且不清晰可以肉眼看出，但它在陽光輻射中遇到一些有機化合物，例如硫化磷、鉑和氫氰化鋇、硫化鋅鎘、鎢酸鈣等時，可使這些放射性物質內部產生大量熒光、導熱管的作用。

（四）干涉、衍射、反射、折射作用。其中的一些效果被廣泛應用于 x 射線顯微鏡，波長檢測以及對物質的結構學分析。

七、生物特性

x 射線直接照射到一個生物性的機體時，可使這個生物性細胞遭到抑制、損傷或者壞死，致使這個機體產生不同程度的自然、病理、生化等多種方面的變異。

八、應用

物相分析

物相衍射分析主要技術指的是x光放射線物相衍射分析技術和它是目前在化學金屬中分析使用得最多的一種技術方面，有的是定性物理分析和定量分析。

結晶度的測定

結晶度定義為結晶部分重量與總的試樣重量之比的百分數。

精密測定點陣參數

精密地進行測定的一個點陣密度參數通常被用來應用在相圖分析中的一個固態液體溶解的密度函數曲線上。

九、實驗變量對結果的影響

（一）參比強度K值的影響

（二）衍射強度的影響：衍射強度值宜采用積分強度值

（三）混合物粒度的影響：樣品需要充分細，各物相粒度均勻，壓片時避免擇優取向。

（四）X射線管功率的影響：X射線管功率越大，誤差越小。

（五）掃描速率的影響：掃描速率越小，誤差越小，但差別不大。

參考文獻：

[1]石曉敏. X射線微分相位襯度成像技術研究[D].合肥工業大學，2020.

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