紡織品檢測實驗室標準物質的規范化管理流程

文/陸華富 王辰江 趙滸斌

1 標準物質的定義

標準物質是一類具有一種或多種足夠均勻的、明確的特性，用以校準測量裝置、評價測量方法或給材料賦值的材料或物質。標準物質多用于校準儀器、繪制標準曲線、質控標樣、評價分析方法可靠性等主要方面。標準物質一般分為兩個級別：一級標準物質（GBW），常用于校準高精度需求的儀器裝置及用于標準方法的研究與評定；二級標準物質[GBW（E）]，常用于日常測量過程，是一種具有較低標準、適應社會行業需求、符合日常檢測環境情況的標準物質[1]。

在紡織品檢測實驗室中，這類物質旨在摒除檢測過程中由于人員、環境等可變因素帶來的差異性影響，保證檢測過程的準確性和穩定性。然而，由于標準物質也有其自身對于時間、環境等因素的可變性，做好對于標準物質的管理顯得尤為重要，通過建立規范化的管理流程有助于確保檢測工作的長效穩定。

2 紡織品檢測實驗室相關的標準物質

實驗室使用過程中涉及到的標準物質根據其使用周期頻率可主要分為以下兩類：

（1）長使用周期的標準物質。標準物質（如偶氮、有機氯/有機磷、重金屬、毒殺芬、阻燃劑、擬除蟲菊酯農藥、苯氧羧酸類農藥、致癌染料、致敏染料、氯化苯和氯化甲苯、有機錫化合物、鄰苯基苯酚、多氯聯苯、鄰苯二甲酸酯、含氯苯酚等）；實物標樣（如羊毛、羊絨、棉花物理性能）；灰色樣卡/標準深度樣卡/評級樣照。

（2）短使用周期的標準物質。標準溶液（硫代硫酸鈉、硼砂、硫酸、高錳酸鉀、混合磷酸鹽、甲醛標準溶液等）；標準貼襯（色牢度單纖維貼襯、多纖維貼襯）；棉花品級實物標樣。

3 標準物質的具體管理流程

3.1 標準物質的采購

標準物質的采購是保證標準物質在使用過程中穩定的第一環，近年來日益增多的標準物質供應商種類不可避免地使得標準物質在采購過程中出現差異，為確保不同批次標準物質的穩定性，應建立相對穩定標準物質的購置計劃。在對標準物質生產商進行評估后，制定標準物質提供者名錄，做到對標準物質的可溯源性。

3.2 標準物質的驗收

標準物質的驗收是對其標識與參數的確認，也是對其是否適用于相應工作環境的確認。對于新采購的標準物質需經由專人驗收，驗收內容主要包括：（1）標準物質包裝、外觀、名稱和參數等信息是否完善、是否與購買時提供信息一致；（2）制造商、供應商的資質以及相應合格證書、合格證明；（3）標準物質使用說明是否完善，使用期、有效期是否符合要求；（4）標準物質實體性狀是否穩定、是否符合使用要求。必要時對標準物質進行測量、比對、校準，以保證其性狀在標準允許范圍之內。

3.3 標準物質的期間核查

期間核查是在相鄰的兩次校準(或檢定)期間內進行核查，以驗證設備或標準物質是否處于校準狀態，確保分析結果的質量[2]。標準物質在使用期內需進行期間核查，以確保其量值的穩定性與可靠性，從而為檢驗數據提供足夠的置信度。

在具體檢測活動中，標準物質的期間核查可主要分為5個部分：

第一，確定期間核查的對象，一般根據標準物質所需的試驗狀態而定，例如需要期間核查來維持校準狀態可信度的標準物質；計量標準變更、廢止等原因而引起的計量特性無法有效證明的標準物質；新購買的、出現技術成熟度欠缺導致穩定性缺乏的標準物質；使用頻率高、使用環境多變化或惡劣的標準物質；已經出現老化且導致試驗結果偏差的標準物質；維護不當或使用出現與使用條例偏差的標準物質；任何存在標準物質穩定狀態異常或與其相應的檢測結果有懷疑的異常情況。

第二，確定期間核查的方法，對于某種標準物質進行期間核查需采用高一級準確度等級的有證標準物質[3]。常用的期間核查方法有校準核查法、參考值核查法、設備對比法、實驗室間對比法等，根據標準物質的性質、要求不同可相應選擇合適的方法。當已有方法不能滿足標準物質的期間核查時，也可以在已有基礎上編制作業指導書進行核查。在期間核查過程中，為保證核查結果的準確性與合理性，一般有3種主要的統計評價方法，即t檢驗法、En數法和特定標準物質專有的方法[4]。同時針對不同標準物質需選用適合、有效的核查標準，并進行多次平行測量，經由統計方法評估后形成置信數據從而達到核查的穩定性和準確性。在此基礎上亦可借助同一準確度等級的有證標準物質進行對比測試，進一步確保核查的準確性。最后，可以通過標準物質對應檢測試樣的檢測結果進行反演、驗算，確保兩者的相關性，從而達到對標準物質的核查。

第三，選擇期間核查項目，通常可針對標準物質的主要性能和參數進行對比驗證，必要時對其進行重新校準、檢定。對于核查項目及項目中檢測點的選擇對于標準物質核查的可行性、準確性至關重要，需要與標準物質的實際使用狀態最為貼近，能夠準確、有效反映標準物質在使用過程中遇到的如環境、使用人員等因素造成的偏離標準物質原有規定范圍的情況。根據實際檢測情況，這類檢測項目、檢測點一般選取標準物質相關的典型參數與測量范圍中的典型值，從而達到對實際檢測過程情況的盡可能覆蓋。由于實際情況中標準物質的使用條件存在差異，需根據標準物質使用條例制定相應的核查實施辦法。

第四，制定期間核查方案，在以上內容的基礎上，根據標準物質的具體情況（如穩定性、使用頻率、使用年限等因素）針對核查方法、核查時間間隔、核查次數等制定相應的核查方案。

第五，期間核查的具體實施，根據已制定的核查方案，經由具有所核查的標準物質相關專業技能證書的檢驗人員開展核查工作，并通過具有同樣資質的專業人員對核查結果進行復核、確認。在此基礎上做好對期間核查涉及的相關記錄、資料的整理歸檔，最終完成整個核查流程。

3.4 標準物質的日常管理

3.4.1 標準物質的保管與儲存

標準物質在日常保管中應建立專有的記錄體系，包括對于標準物質的基本信息（名稱、編號及生產/購買時間等）、使用情況登記（領用人及出入庫數量）和標準物質更替情況、期間核查情況登記。

標準物質的儲存應做到專人專責，根據不同標準物質相應所需存儲條件存放（例如避光保存、恒溫恒濕環境等要求）。對于處于不同使用狀態、不同存放要求的標準物質應加以鮮明標識[4]。

3.4.2 標準物質的使用

標準物質的使用應遵循不污染、不損壞的原則，在使用前應對相關人員進行標準物質涉及到的專業知識培訓，使得使用人員對標準物質的特性及理化參數做到熟識，避免在使用過程中人為因素的干擾[5-6]。

3.5 標準物質的廢棄處理

標準物質在使用過程中會出現超期、變質等影響標準物質使用的情況，應對其進行廢棄處理。標準物質的廢氣處理應做到按時、按計劃、按法律處理，對于有毒有害化學品物質應分類處理并做好登記，對于受控標準物質應做好保密工作，及時銷毀相關數據。

4 結語

標準物質是紡織品檢測實驗室運行的重要基石，標準物質的規范化、合理化、高效化管理體系的建立對于檢測工作具有重要的幫助，但在現有的實驗室標準物質使用過程中仍存在諸多的問題亟待解決與完善。標準物質的管理現狀問題主要體現在兩點：第一是缺乏體系化管理，標準物質多而雜不利于系統化的管理。近年來，隨著標準物質數量的增加，傳統的管理模式已經無法迎合紡織品檢測實驗室的需求，基于“互聯網+”的智能化管理系統有望在不久的將來解決此類問題。第二是使用人員缺乏專業知識培訓，標準物質近年來趨于跨學科化的趨勢，單一的專業知識已經不能滿足對于現有標準物質使用的需求。應大力開展對于使用人員多方面知識體系的建立，這有助于跨學科人才的培養與對于標準物質日益增長的專業知識的需求。