煤炭檢測實驗室檢測質量控制方法研究

劉雯

江蘇地質礦產(chǎn)設計研究院（中國煤炭地質總局檢測中心） 江蘇徐州 221000

煤炭在相當長時間內依然是我國最重要的能源資源，煤炭消費結構正在由粗放、低效向高質量新常態(tài)發(fā)展轉變。2014年9月3日，六部委聯(lián)合發(fā)布的《商品煤質量管理暫行辦法》規(guī)定，煤炭生產(chǎn)、加工、儲運、銷售、進口、使用企業(yè)是商品煤質量的責任主體，分別對各環(huán)節(jié)商品煤質量負責。煤炭檢測實驗室作為煤炭質量檢測的主體和煤質數(shù)據(jù)的提供者，必須認識到煤炭檢測工作的重要性，加強煤炭檢測質量控制，為煤炭生產(chǎn)、銷售和高效清潔利用提供準確、公正的檢測數(shù)據(jù)[1]。

我國從事煤炭檢測的實驗室有數(shù)千家，各實驗室檢測質量管理水平良莠不齊，主要表現(xiàn)在人員專業(yè)水平不高，操作不規(guī)范；設備管理不規(guī)范，檢定/校準未經(jīng)有效確認；檢測項目不齊全，經(jīng)驗公式估值代替實測；實驗區(qū)域設置不合理，檢測環(huán)境監(jiān)控不到位等。實驗室檢測過程中任何一個環(huán)節(jié)出現(xiàn)偏差都會對數(shù)據(jù)的準確可靠性產(chǎn)生影響。

1 質量管控的實踐

1.1 實驗室設備管理

儀器設備在第一次投入使用前應利用煤標準物質對其進行校核，并對檢測結果進行評估，以確認儀器設備是否能滿足檢測要求。在日常工作中，應定期使用煤標準物質對儀器進行期間核查。若發(fā)現(xiàn)檢測結果異常，應立即停止使用該設備，直到設備經(jīng)過測試、校準合格為止。在煤炭檢測中，一些儀器設備并不能直接測出需要的值，必須通過對儀器標定得出的數(shù)據(jù)進行計算或校正得出最終結果。如全硫中的庫侖滴定法，需要用幾種不同硫含量的有證煤標準物質進行標定，將標定生成的校正系數(shù)輸入儀器中，再另選有證煤標準物質對設備進行標定后的驗證，當測定值與標準值之差在標準值的不確定度范圍內，說明標定有效。此時設備可以對煤中全硫進行檢測。在使用哈氏可磨儀時，根據(jù)國家標準GB/T2565-2014的規(guī)定：每年至少用可磨性標準物質校準一次哈氏儀，當儀器、設備（包括試驗篩）更新，或懷疑哈氏儀有問題時，應及時用該標準物質進行校準。

1.2 實現(xiàn)風險事前預判

傳統(tǒng)的質量管控方式主要作用到煤炭檢驗業(yè)務進行時和結束后，新型的質量管控可以進行風險的預警，對于高風險時間段和高風險業(yè)務判定可以進行質量管控資源調配，對風險進行主動識別，避免進入常規(guī)的出現(xiàn)問題、介入質量管控、歸納問題防止下次發(fā)生的被動循環(huán)。

1.3 提高質量管控效率、降低質量管控成本

傳統(tǒng)的質量管控方式見證煤炭檢驗過程必須安排質量管控人員進行現(xiàn)場見證，新型質量管控方式的應用可以有效的將質量管控人員從現(xiàn)場抽離出來，相同時間內質量管控人員可以監(jiān)督煤炭檢驗的多個環(huán)節(jié)。不僅提高了質量管控的效率，同時可以縮減現(xiàn)場監(jiān)督的人員投放[2]。

1.4 實驗室環(huán)境的改善

以煤炭檢測機構資質認定文件為依據(jù)，為滿足提出的機構質量要求必須對現(xiàn)有的煤炭檢測實驗室的環(huán)境條件予以改善，其中主要包括檢驗方法、檔案管理、樣品管理以及儀器設備有效維護保養(yǎng)等。另外對于實驗室來說，還應聯(lián)系過往經(jīng)驗完善環(huán)境控制流程，強調環(huán)境實時監(jiān)控的重要意義并記錄與之相關的各類數(shù)據(jù)，且應對每一處檢測位置坐隔離處理。

1.5 煤標準物質的應用管理

（1）實驗室應建立煤標準物質質量管理程序，按程序規(guī)定進行煤標準物質的使用，煤標準物質在實驗室中的各種應用記錄及評價等資料，按管理規(guī)定保存。

（2）實驗室應設專人對標準物質進行管理，并建立臺賬，及時補充更新。人員經(jīng)批準后方可領用。標準物質應專柜分類存放，存放在陰涼干燥處，以防止氧化變質。標準物質管理人員要及時了解標準物質的有效期，對失效的標準物質證書要及時更新。最新的證書應發(fā)放到領用人員手中，保證使用最新有效的標準值。

（3）在選擇和采購煤標準物質時，應根據(jù)使用的目的、要求以及測量范圍合理選擇，使煤標準物質能夠滿足實驗室日常檢測工作及測試質量監(jiān)控等要求。

1.6 加強實驗室操作規(guī)范

隨著經(jīng)濟發(fā)展和科技的進步，煤炭檢測設備自動化、智能化程度不斷提高，但是某些煤炭檢測過程或檢測項目仍然受人員操作的影響比較大，為了減小人員操作對煤炭檢測的影響，在日常檢測工作中要加強對人員操作的監(jiān)督、監(jiān)控，定期與標準中的規(guī)范操作進行對標，統(tǒng)一操作，對于發(fā)現(xiàn)的操作偏差和不規(guī)范現(xiàn)象及時進行整改，并跟蹤確認。

樣品稱量這一基礎操作在對標中經(jīng)常會被忽略。GB/T483中要求分析試樣取樣前要充分混勻，取樣時，應盡可能從煤樣容器的不同部位，用多點取樣法取出。GB/T211中要求稱取全水分樣品前試樣混合時間不少于1min。實際工作中樣品稱量經(jīng)常會出現(xiàn)不規(guī)范現(xiàn)象，稱量前未進行充分混合直接稱量或進行單點取樣，稱量取樣不規(guī)范會使化驗精密度變差，造成結果偏差[3]。

1.7 強化檢測隊伍建設

作為檢測工作主體，檢測人員是否具有足夠的專業(yè)水平?jīng)Q定著最終檢測結果的準確性，因此作為實驗室管理人員必須提高對檢測人員專業(yè)水平的重視以滿足實際的檢測需求。受人為不良因素的影響極易使得煤炭檢測結果產(chǎn)生誤差，包括過失誤差與偶然誤差兩種，檢測結果準確性也將會受到嚴重影響。因此，應針對現(xiàn)階段我國檢測隊伍中存在的不足之處，強化隊伍建設，以定期培訓的方式提升人員整體水平，完善體系以滿足持續(xù)變化的檢測需求，為保證后續(xù)煤炭檢測質量與效果提供完備條件。

2 結語

準確可靠的煤炭檢測數(shù)據(jù)是煤炭檢測實驗室的立足之本，煤炭檢測實驗室應做足功課，結合工作實際，采取多種形式的質量控制方法，圍繞人員、設備、檢測方法和設施環(huán)境等方面進行管控，制定合理的質量體系運行計劃，并按計劃完成，對于發(fā)現(xiàn)的問題和偏離及時整改，持續(xù)改進和完善質量管理體系，科學規(guī)范化管理，全面保障煤炭檢測結果的準確性、可靠性和客觀性。