石油化工礦產(chǎn)品檢測實驗室標準物質(zhì)的管理

郭德奎

哈爾濱海關(guān)技術(shù)中心 黑龍江哈爾濱 150000

1 標準物質(zhì)的定義、特點及分級

1.1 標準物質(zhì)的定義

標準物質(zhì)是具有一個或多個特征值的材料或物質(zhì)，這些特征值比較明確，可用于校準設(shè)備、評估測量方法或為材料指定值。

1.2 標準物質(zhì)的特點

（1）標準物質(zhì)穩(wěn)定性好，其數(shù)量值僅與物質(zhì)的性質(zhì)有關(guān)。

（2）實驗室儀器的校準、評價方法的準確性和測量過程的質(zhì)量控制。它也用于計量認證和計量仲裁。

（3）標準物質(zhì)具有良好的重現(xiàn)性，可以批量生產(chǎn)連續(xù)在實驗室使用。

1.3 標準物質(zhì)的分級

根據(jù)化學(xué)成份的溯源鏈，化學(xué)成份的標準物料由上至下分為三級，即基準物質(zhì)（Primary RM）、一級標準物質(zhì)（Certified RM）、二級標準（Secondary RM）。

2 標準物質(zhì)的編號

標準材料編號“GBW”前兩個數(shù)字為標準材料大類號，分類的順序和標準材料的目錄編輯順序的一樣的。其第三位書通常都是標準物質(zhì)其小類數(shù)，每一大類標準物質(zhì)都有19個小類。第四位及第五位數(shù)字為同一類別參考資料的序號，并以審批時間的先后次序排列[1]。最后一個是標準材料生產(chǎn)的批號，用小寫字母表示。批號和字母表的順序一樣。

3 標準物質(zhì)的用途及使用

3.1 標準物質(zhì)的用途

（1）校準儀器。常用的儀器，如光譜儀、色譜儀等，儀器使用前應(yīng)用標準物質(zhì)進行驗證，并檢查儀器的靈敏度、分辨率和穩(wěn)定性。用標準物質(zhì)繪制校準儀，并在測試過程中對分析結(jié)果進行校正。

（2）評價方法。本文利用標準物質(zhì)分別對各種分析法其可靠性作出了研究。

（3）質(zhì)量控制。在進行分析的時候，首先要對控制樣品進行分析，然后依據(jù)控制樣品所得分析結(jié)果，對操作過程其正確性進行了驗證。

3.2 標準物質(zhì)的使用

（1）有效期內(nèi)的使用。對于標準樣品的使用需要保障測量的可靠性。應(yīng)考慮標準材料的供應(yīng)、相關(guān)成本、可用性和相關(guān)測量技術(shù)。如果在進行分析的過程當中，沒有正確使用有證標準物質(zhì)，可能會對測量結(jié)果其準確性產(chǎn)生影響，實驗室應(yīng)首先檢查和接受影響測試結(jié)果的標準物質(zhì)：檢查制造商的資格、證書的有效性、生產(chǎn)日期、有效期和不確定度是否符合要求；檢查外觀和包裝是否有任何異常。我們會在實驗室采用可行的方法，例如與現(xiàn)有的標準物質(zhì)比較，以及根據(jù)已知的結(jié)果測試樣本，為驗證標準物質(zhì)的準確性，有效期是指標準物質(zhì)的有效期，即標準物質(zhì)在規(guī)定的貯存條件下經(jīng)穩(wěn)定性試驗后的穩(wěn)定性的時間間隔。數(shù)據(jù)表明，部分標準樣本的穩(wěn)定性遠遠大于名義有效期[2]。

（2）不確定度。所謂不確定度就是待測值其分散程度，而對于標準物質(zhì)的選擇需要加強對預(yù)期分析結(jié)果的考慮，從而明確不確定度水平，在實際情況當中，對于標準樣品的不確定度水平則可以忽略。對于標準物質(zhì)的均勻性，應(yīng)考慮標準物質(zhì)認證規(guī)定的最小采樣量，為了保證標準物質(zhì)的穩(wěn)定性，應(yīng)考慮標準物質(zhì)的有效期。這并不是說，標準物質(zhì)的不確定性越小，預(yù)期用途的可用性、成本、化學(xué)適用性和物理適用性就越好。

4 標準物質(zhì)的期間核查

4.1 標準物質(zhì)期間核查問隔

間隔時間應(yīng)通過分析使用頻率和實驗室中每種標準物質(zhì)的儲存條件等參數(shù)對測試結(jié)果的影響來確定。一般來說，有三種類型。有效期中的標準物質(zhì)，如用于體積分析的標準試劑等沒有有效期的標準物質(zhì)，其核對周期可為一年等，一些非金屬元素，如碳和硫等受儲存條件的影響，其特征值呈緩慢下降趨勢，檢驗檢疫按照密度優(yōu)先的原則安排[3]。

4.2 標準物質(zhì)期間核查方法

對于不同的檢定對象，有不同的檢定方法，而且檢定周期不同于檢定和校準，因此其參數(shù)和方法也不同，檢定方法可大致描述如下：

（1）標定核查：準備好的標準溶液可以用標準方法校準其濃度進行驗證。

（2）比對核查：與其他實驗所得參考物料作比較核實，不同參考物料之間的相互比較，例如不同制造商、同一制造商的不同批號、不同程度的比較核實的核證標準物料。

（3）編制作業(yè)指導(dǎo)書核查：復(fù)雜的驗證方法應(yīng)包括擬備一份操作指引、列明驗證的具體步驟，例如上文提及用于繪制曲線圖的一系列參考物料（例如重金屬、色譜圖等），可擬備一份操作指引，列明在此期間進行檢驗的目的、要求、步驟、儀器、濃度、結(jié)果確定等[4]。

（4）不確定度核查：對于只用作測試回收測試的標準物質(zhì)，驗證其不確定性可能比驗證其可追溯性更有意義。

4.3 標準物質(zhì)期間核查的記錄和報告

確認應(yīng)完整記錄在案。記錄可以按照原始實驗室記錄的標準格式制作，并記載有審查原始記錄所需的資料，其內(nèi)容可包括：名稱、號碼、購買時間、有效期、驗證方法的依據(jù)、所用標準溶液的有關(guān)資料、標準物質(zhì)的儲存條件、驗證數(shù)據(jù)、統(tǒng)計公式、結(jié)果評價等。

5 結(jié)語

標準物質(zhì)的穩(wěn)定性和準確性在物理化學(xué)實驗室的質(zhì)量控制中起著重要作用，有效地控制石油化工產(chǎn)品檢測實驗室標準物質(zhì)周期檢定的程序、間隔、方法和結(jié)果評價，是保證檢測質(zhì)量的有力措施。實驗室應(yīng)定期檢查標準物質(zhì)，及時發(fā)現(xiàn)標準物質(zhì)的變化，盡快實施預(yù)防措施，避免風(fēng)險。