激光表面織構(gòu)化對316L不銹鋼摩擦學(xué)行為的影響

林乃明，佘 達(dá)，劉茹溢，袁 爍，王瑋華，馬冠水，伏 利

(1.太原理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，太原 030024；2.中航工業(yè)航宇救生裝備有限公司 航空防護(hù)救生技術(shù)航空科技重點實驗室，湖北 襄陽 441003；3.中國科學(xué)院寧波材料技術(shù)與工程研究所 中科院海洋新材料與應(yīng)用技術(shù)重點實驗室/浙江省海洋材料與防護(hù)技術(shù)重點實驗室，浙江 寧波 315201；4.水利部產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究所 浙江省水利水電裝備表面工程技術(shù)研究重點實驗室，杭州 310012)

奧氏體不銹鋼因具有優(yōu)異的耐腐蝕性、良好的工藝性能和綜合力學(xué)性能，被廣泛應(yīng)用于民用和工業(yè)等領(lǐng)域。但是，表面硬度和承載能力低、耐磨性差等問題限制了奧氏體不銹鋼在摩擦配副零部件中的應(yīng)用[1]。由于磨損損傷始發(fā)于材料表面，借助表面工程技術(shù)可改變材料表面的組織結(jié)構(gòu)、成分，進(jìn)而提高材料的耐磨性[1]。近年來，多種表面工程技術(shù)已經(jīng)被用于提高奧氏體不銹鋼的耐磨性，包括強(qiáng)流脈沖離子束表面改性[2]、表面機(jī)械滾壓處理[3]、超聲表面納米化[4]、激光熔覆[5]、離子注入[6]、物理氣相沉積[7]、激光表面織構(gòu)化[8]等方法。

在眾多表面工程技術(shù)中，表面織構(gòu)化技術(shù)的出現(xiàn)打破了“更光滑的表面有利于提高工程部件的摩擦學(xué)性能”的傳統(tǒng)思想。近幾年的研究表明，具有規(guī)則排列的形貌/圖案的非光滑表面(表面織構(gòu))，通常表現(xiàn)出優(yōu)異的摩擦學(xué)性能[9-11]。迄今為止，已經(jīng)在各種材料的表面上制備了幾種類型的表面紋理，例如微米或納米尺度的凸面、凹坑、凹槽、花瓣和棱錐[10-12]。越來越多的研究表明，表面織構(gòu)已成為一些工業(yè)領(lǐng)域，如軸承、機(jī)械密封、計算機(jī)硬盤、汽車氣缸等提高摩擦副耐磨性和解決松動失效的常用技術(shù)[13]。

表面織構(gòu)化是采用化學(xué)或物理方法在摩擦副表面上制備微/納米結(jié)構(gòu)實現(xiàn)非光滑表面[9-13]。通過激光加工技術(shù)實現(xiàn)表面織構(gòu)化，由于具有加工速度快、生產(chǎn)效率高、通用性和可控性好及無污染等優(yōu)點受到越來越多的重視。為了解表面織構(gòu)改善摩擦學(xué)性能的機(jī)理，孫建芳等[14]探討了在干摩擦和油潤滑兩種條件下，不同直徑和密度的表面織構(gòu)化TC4鈦合金的摩擦學(xué)性能。結(jié)果表明，在干摩擦條件下，圓形凹坑可起到捕捉儲存磨屑的作用，且表面接觸應(yīng)力不會過大，進(jìn)而降低磨粒磨損和黏著磨損；在油潤滑條件下，F(xiàn)原子與摩擦表面的Fe元素結(jié)合生成了較多的金屬氟化物FeF2，可起到更好的減摩抗磨作用。GALDA et al[15]研究了不同直徑和深度的圓形凹坑對42CrMo4鋼摩擦學(xué)性能的影響。結(jié)果表明：在低速、低潤滑條件下，凹坑的存在改善了摩擦學(xué)特性；在較低的載荷下，凹坑的正效應(yīng)更為顯著；表面凹坑的尺寸大小對摩擦學(xué)特性有影響?；诒砻婵棙?gòu)對接觸界面摩擦學(xué)性能的積極作用，胡天昌等[16]在45#鋼表面制備了具有不同密度及尺寸的表面織構(gòu)，探究織構(gòu)參數(shù)對摩擦過程的影響。結(jié)果證實表面織構(gòu)可以改善材料的摩擦學(xué)性能；并指出在不同織構(gòu)密度及尺寸下，摩擦系數(shù)的減小程度不同；較大的織構(gòu)面積表現(xiàn)出更優(yōu)異的減摩抗磨性能。鐘林等[17]在軸頸表面實現(xiàn)了不同分布表面織構(gòu)制備，結(jié)果表明，織構(gòu)單元的分布及形狀對于耐磨性的改善有重要的影響。

綜上所述，表面織構(gòu)在改善接觸界面的摩擦學(xué)行為方面起到了積極的作用，表面織構(gòu)參數(shù)對于提高材料表面的摩擦性能至關(guān)重要。關(guān)于織構(gòu)參數(shù)，包括織構(gòu)形狀、織構(gòu)面積及間距等參數(shù)對摩擦學(xué)性能的影響程度和摩擦學(xué)機(jī)理還有待進(jìn)一步探索。本文采用激光加工技術(shù)在316L不銹鋼表面加工出不同幾何參數(shù)組合的凹坑表面織構(gòu)。采用正交實驗設(shè)計方案，研究表面織構(gòu)的形狀、間距和面積對316L不銹鋼磨損失重的影響。借助HT-4001型球盤式高溫摩擦磨損試驗機(jī)，分析表面織構(gòu)化對316L不銹鋼摩擦學(xué)行為的影響，為激光表面織構(gòu)化在改善316L不銹鋼摩擦學(xué)性能方面的應(yīng)用提供參考。

1 實驗

選用316L不銹鋼棒材，經(jīng)電火花線切割加工成尺寸為Φ14 mm×2 mm的圓盤試樣，使用SiC砂紙逐級打磨至2 000#后拋光至鏡面，在無水乙醇中超聲清洗，冷風(fēng)干燥后備用。

采用濟(jì)南東科科技有限公司生產(chǎn)的DXF光纖激光刻蝕設(shè)備，將經(jīng)過拋光和干燥處理后的316L不銹鋼圓盤試樣固定于工作平臺上，利用CAD繪圖軟件繪制預(yù)設(shè)的表面織構(gòu)幾何形狀，再導(dǎo)入到專用軟件。隨后進(jìn)行激光加工，加工參數(shù)為：中心波長1 064 nm，標(biāo)刻電壓220 V，輸出功率80%，重復(fù)頻率20 kHz，掃描速度200 mm/s，加工次數(shù)20次。

在HT-4001型球盤式高溫摩擦磨損試驗機(jī)上進(jìn)行干摩擦滑動實驗。參數(shù)：采用直徑5.5 mm的Si3N4陶瓷球作為摩擦配副(HV,0.1約為1 500 MPa，表面粗糙度約為0.35 μm)，載荷10 N，時間30 min，速度200 r/min，磨痕半徑3 mm.通過磨損失重評價材料的磨損性能，每組實驗重復(fù)3次，取平均值為最終結(jié)果。使用TESCAN VEGA2 XMU型掃描電子顯微鏡分析形貌；借助MS-TS型電子分析天平獲取試樣的磨損失重。

表面織構(gòu)化試樣的幾何參數(shù)包括形狀(圓形、菱形、三角形和正方形)、面積(17 671 μm2和49 087 μm2)，間距(800 μm和1 000 μm)，選取這3個工藝參數(shù)作為影響表面織構(gòu)試樣表面磨損量的實驗因素。利用正交實驗設(shè)計方法，選擇L8(41×24)混合正交實驗表對工藝參數(shù)進(jìn)行探究，通過極差分析和方差分析方法確定表面織構(gòu)工藝參數(shù)對材料磨損失重的影響。

2 表面織構(gòu)的形貌

圖1為316L不銹鋼表面織構(gòu)單元的微觀形貌。由圖1可見，316L不銹鋼表面被激光燒蝕出的織構(gòu)單元邊緣有凸起的毛刺，這是由于在激光加工過程中因激光能量高、脈沖持續(xù)時間長而出現(xiàn)材料熔化，在高反沖壓力的作用下，將部分熔融材料從凹坑中噴射出來，在材料表面的凹坑周圍聚集冷卻，形成一種隆起的形貌[18]。

圖1 激光表面織構(gòu)處理316L不銹鋼表面織構(gòu)單元的微觀形貌Fig.1 Microstructure of single texture of laser surface textured 316L stainless steel samples

3 實驗結(jié)果與分析

3.1 正交實驗結(jié)果

對磨擦實驗結(jié)果進(jìn)行極差分析，其結(jié)果如表1所示。比較各因素的R值(R值是指任一列因素各水平的實驗指標(biāo)最大值與最小值之差)可見，R形狀>R間距>R面積，由此判斷，各因素對磨損量的影響程度為形狀>間距>面積，其磨損失重最小的最優(yōu)方案為：形狀是正方形，面積是49 087 μm2，間距是1 000 μm.

表1 實驗結(jié)果與極差分析表Table 1 Experimental results and range analysis table

方差分析結(jié)果如表2所示。根據(jù)F值分布表可知[19]，F(xiàn)0.05(3,3)=9.280，F(xiàn)0.01(3,3)=29.457，其不同因素的F值不同，即影響程度不同。由表3可知，形狀的F值為21.12，面積的F值為0.43，間距的F值為11.93.將此數(shù)據(jù)與F值分布表中的值比較，可知形狀和間距在α=0.05上顯著，面積不顯著。通過比較F值大小可知，影響磨損失重的顯著性順序為形狀>間距>面積，這與極差分析結(jié)果一致。

表2 方差分析表Table 2 Variance analysis table

3.2 摩擦學(xué)行為

摩擦系數(shù)是記錄在材料摩擦磨損過程中的基本參數(shù)之一，它可以分析材料摩擦界面的磨損過程。圖2為不同加工工藝參數(shù)下凹坑織構(gòu)和316L不銹鋼基材摩擦系數(shù)隨滑動時間變化的曲線圖，可以看出，所有試樣的摩擦系數(shù)均呈現(xiàn)出先增大后減小再增大，最后趨于平穩(wěn)的趨勢，其處理后的試樣1-8號和基材摩擦系數(shù)分別穩(wěn)定在0.54、0.51、0.55、0.56、0.53、0.53、0.57、0.55、0.48.這是由于在初始階段，摩擦系數(shù)是不穩(wěn)定的，處于跑合磨損階段，經(jīng)過一段時間跑合后，摩擦系數(shù)逐漸趨于穩(wěn)定。同時，從圖中可以發(fā)現(xiàn)，處理后試樣的摩擦系數(shù)較基材大，這是由于經(jīng)過處理后的試樣表面有濺射出來的熔渣，使其表面粗糙度較基材有所增加，導(dǎo)致摩擦界面接觸應(yīng)力相應(yīng)增加，故摩擦系數(shù)較基材大，說明在干摩擦的條件下，表面織構(gòu)不具有減摩作用。

圖中的1-8號與正交實驗中的編號1-8相對應(yīng)，9號代表基材圖2 表面織構(gòu)化和316L不銹鋼基材的摩擦系數(shù)曲線Fig.2 Friction coefficient curve of surface textured samples and 316L stainless steel substrate

磨損失重是評估材料在磨損過程中摩擦學(xué)性能的重要參數(shù)之一。圖3為不同加工工藝參數(shù)下凹坑織構(gòu)和316L不銹鋼基材的磨損失重圖。從圖中可見，經(jīng)過表面織構(gòu)化處理的試樣其磨損失重是明顯低于基材的，說明本文所選取的織構(gòu)化工藝參數(shù)可以有效提高316L不銹鋼的耐磨性。雖然織構(gòu)化處理后試樣表面的粗糙度有所增加，提高了材料的摩擦系數(shù)，但是，材料表面制備的凹坑織構(gòu)圖案是利用激光加工設(shè)備進(jìn)行的，而激光加工是一個高溫加工過程[18]，在燒蝕材料的過程中脈沖能量高，使得材料表面溫度急劇升高又快速冷卻，引起材料表面強(qiáng)化，使得材料表面硬度有所提高(如圖4所示)。同時，表面織構(gòu)在摩擦磨損過程中可以起到捕捉儲存磨屑的作用，減少磨粒與兩摩擦對偶之間直接接觸所引起的三體磨損，降低材料表面的磨損損傷[20]，有效提高316L不銹鋼的耐磨性。

圖3 表面織構(gòu)化和316L不銹鋼基材的磨損失重Fig.3 Mass loss of surface textured samples and 316L stainless steel substrate

圖4 表面織構(gòu)化和316L不銹鋼基材的顯微硬度Fig.4 Microhardness of surface textured samples and 316L stainless steel substrate

綜上所述，表面織構(gòu)對316L不銹鋼耐磨性的影響可分為兩個方面：第一，表面粗糙度的增加不能實現(xiàn)對316L不銹鋼的減摩作用；第二，表面織構(gòu)能夠減小接觸面積、抑制黏著磨損，還可捕捉并儲存磨屑。

3.3 磨損機(jī)理

圖5為干摩擦條件下，表面織構(gòu)化試樣和316L不銹鋼基材與Si3N4陶瓷球?qū)δズ蟮哪ズ坌蚊矆D。其中，圖5(a)-(d)四組圖依次對應(yīng)正交實驗中2、4、5、7號樣品。從圖5(a)-(d)四組圖中均可以發(fā)現(xiàn)，點陣型織構(gòu)凹坑幾乎被完全磨平，且磨痕上的凹坑織構(gòu)幾乎被磨屑填滿，這說明四種形狀的凹坑織構(gòu)均可以起到收集磨屑、減輕磨粒磨損的作用。同時，從四種不同形狀織構(gòu)的磨痕形貌局部放大圖中可見，三角形和正方形的凹坑織構(gòu)磨痕寬度均小于其他兩種形狀的磨痕寬度，這表明面積為17 671 μm2、間距為1 000 μm的三角形和正方形凹坑織構(gòu)較其他兩種凹坑織構(gòu)具有更好的耐磨效果。此外，從四組圖中可見，磨痕表面出現(xiàn)了明顯的開裂和分層現(xiàn)象，這是由于織構(gòu)化316L不銹鋼在與Si3N4陶瓷球?qū)δブ?，其凹坑織?gòu)的存在雖然降低材料與陶瓷球的接觸面積，但也會在材料表面凹坑棱角的位置處引起過大的局部接觸應(yīng)力，導(dǎo)致摩擦力也逐步升高，外加摩擦熱的持續(xù)累積，加劇表面的變形程度，在應(yīng)力誘導(dǎo)下使得316L不銹鋼表面脫附層的尺寸變大，進(jìn)而導(dǎo)致疲勞磨損的加劇[21]。上述結(jié)果表明織構(gòu)化316L不銹鋼的主要磨損機(jī)理是磨粒磨損和疲勞磨損。

圖5(e)為316L不銹鋼基材與Si3N4陶瓷球?qū)δズ蟮哪ズ坌蚊?，從圖中可見磨痕表面出現(xiàn)了磨屑磨粒，且在磨痕表面部分區(qū)域出現(xiàn)了分層現(xiàn)象。這是由于316L不銹鋼的硬度遠(yuǎn)低于Si3N4陶瓷球，在施加有一定法向載荷的反復(fù)摩擦作用下，試樣與摩擦對偶間的實際接觸面積逐漸增大，從而產(chǎn)生一定量的摩擦熱，隨著摩擦?xí)r間的延長，摩擦熱會逐步積累使得摩擦界面和次表層的溫度急劇升高，進(jìn)而使得材料表面金屬軟化，導(dǎo)致近表層處的位錯和滑移系發(fā)生移動，宏觀表現(xiàn)為塑性流動[22-23]。隨著滑移系的移動和位錯的塞積，近表層會出現(xiàn)位錯堆積區(qū)域，導(dǎo)致微裂紋的萌生[24]，而隨著塑性流動的加劇，微裂紋逐步擴(kuò)展直至表層發(fā)生開裂，分層片從表面脫附下來，參與到滑動摩擦過程中，被陶瓷球研磨逐漸細(xì)化成為磨粒而導(dǎo)致磨粒磨損。上述結(jié)果表明316L不銹鋼基材的主要磨損機(jī)理是磨粒磨損和疲勞磨損。

(a-d)分別對應(yīng)正交實驗中2、4、5、7號樣品；(e)拋光后的316L不銹鋼樣品圖5 表面織構(gòu)化試樣和316L不銹鋼基材的磨痕形貌圖Fig.5 Morphology of the wear track of surface textured samples and 316L substrate

此外，磨痕表面的特征區(qū)域EDS成分分析結(jié)果如表3所示。從表3中可見，磨痕表面O的含量較大，而Si和N的含量很少，幾乎沒有，表明磨痕表面脫落的顆粒為基體脫附顆粒的氧化物，即摩擦磨損過程中316L不銹鋼表面發(fā)生了氧化反應(yīng)，引起了氧化磨損的發(fā)生。這是由于在摩擦過程中會產(chǎn)生大量的摩擦熱，而摩擦熱會使得空氣中的氧化反應(yīng)加快，并參與到摩擦過程中，促使在材料的摩擦表面形成氧化膜[24]。由于摩擦切向力的作用，在反復(fù)的摩擦過程中會使得摩擦界面的金屬不斷被消耗，進(jìn)而促使在摩擦界面無法形成完整的氧化膜，最終導(dǎo)致氧化磨損產(chǎn)生[24]。結(jié)果表明，織構(gòu)化試樣和316L不銹鋼基材表面均發(fā)生了氧化磨損。

表3 干摩擦條件下典型區(qū)域各組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)Table 3 EDS analysis of selected zones on worn surfaces after dry sliding

4 結(jié)論

1) 采用正交實驗設(shè)計安排316L不銹鋼的激光表面織構(gòu)化處理。極差分析和方差分析結(jié)果表明，表面織構(gòu)的形狀和間距對磨損失重影響顯著，面積不顯著，影響顯著性順序依次為：形狀>間距>面積，減磨效果最優(yōu)的為正方形、面積為49 087 μm2、間距為1 000 μm.

2) 通過在10 N載荷時干摩擦條件下的摩擦學(xué)行為研究發(fā)現(xiàn)，激光表面織構(gòu)化316L不銹鋼的摩擦系數(shù)高于拋光316L不銹鋼，即表面織構(gòu)化處理不具有減摩效果，但是激光表面織構(gòu)化316L不銹鋼的磨損失重較拋光316L不銹鋼低，表面織構(gòu)處理能夠提高材料的耐磨性。

3) 通過對比分析試樣的磨痕形貌，發(fā)現(xiàn)拋光316L不銹鋼的磨損機(jī)理主要是磨粒磨損和疲勞磨損，并伴有氧化磨損。激光表面織構(gòu)化處理后表面硬度增加，表面織構(gòu)能夠減小接觸面積、抑制黏著磨損，還可捕捉并儲存磨屑，從而弱化了磨粒磨損。