濃磷酸含固沉降技術改造與實踐

方云智

（貴州開磷集團礦肥有限責任公司，貴州 開陽 550302）

在濃磷酸澄清試驗中，可初步確定濃磷酸的絮凝劑加入質量分數，它大約控制在0.25～0.40 左右，絮凝劑的添加量控制在0.1%左右。如此混合攪拌時間大約20s 到10min，濃磷酸澄清槽兩側就會出酸，澄酸效率大幅度提升。技術改造后的澄酸時間最多可縮短20h，澄酸率直線提高20%，磷酸二銨的整體生產產量也會有所提高。

一、濃磷酸含固沉降技術改造的目的

在磷酸產品生產過程中要用到各種不同品種的磷礦石，所以其所生產處的磷酸產品是存在品質差異的。如果采用二水法濕法磷酸工藝，在磷酸系統中就會產生大量生產雜質，這些雜質中包含了氧化鎂MgO（2.0%）、磷礦石粉P2O5（32%）等等，另外還有大量鎂鹽（5%）在磷酸中。在如此環境下，磷酸產品的中的磷酸黏度會大幅度增加，非常不利于濃磷酸的含固沉降，對后續的磷酸二銨生產也會帶來一定負面影響。所以說，針對濃磷酸含固沉降的技術改造勢在必行，它應該在濃磷酸沉降設施應用的基礎之上有效提高其澄清速度與澄酸率，保證縮短澄酸時間，如此才能更好滿足磷酸二銨的正常生產需求[1]。

二、濃磷酸含固沉降技術改造的基本現狀

在展開澄酸試驗，技術改造濃磷酸含固沉降效果之前，需要首先對濃磷酸濃縮裝置生產機制進行分析，了解其陳化槽、輸送泵、承插接管等等設備，保證絮凝劑混合到位，合理將澄清管直接插入到澄清槽下端位置。一般來說，要保證澄清槽罐擁有至少10m 左右酸位，對濃磷酸含固沉降階段進行技術改造，保證沉降到位，其目的主要是優化澄清濃磷酸的含固質量分數，將其控制在2.5%以內，優化磷酸二銨的生產過程，定期做好槽底排渣工作，如圖1 明確澄清槽含固沉降技術的基本操作流程[2]。

如圖1，有必要對澄清槽中的濃磷酸含固沉降設計工藝流程進行分析，例如在陳化槽內對攪拌降溫目的進行分析，了解晶體的析出過程，最大限度減少濃磷酸在澄清槽內的晶體析出量。就這一過程來合理分析濃磷酸的澄清速度。整體看來，在澄清槽完全填滿濃磷酸后，其上層濃磷酸含固量會明顯大于進酸過程含固量。具體分析可以知曉，在濃磷酸進入澄清槽以后，受到進酸沖擊作用的濃磷酸液位會明顯上升，此時需要將澄清槽下部含固量較高的濃磷酸直接帶入到澄清槽上部位置。在濃磷酸澄清槽中也會出現明顯的濃磷酸分層現象，這主要是因為濃磷酸在承插管口位置與絮凝劑直接混合，其混合不均勻導致絮凝劑濃度有所下降，這就說明了此時濃磷酸的加入量明顯不到位。為了了解濃磷酸在生產過程中的澄清效果，還需要展開澄清試驗加以證明[3]。

三、濃磷酸的澄清試驗分析

要結合上述含固沉降技術改造中所出現的現象進行分析，展開濃磷酸澄清試驗。試驗中采用到磷礦肥，主要是分析濃磷酸的含固沉降技術改造內容，具體試驗內容包括以下3 點：

要在試驗中添加大量絮凝劑。利用燒杯、濃磷酸、1.0%濃度絮凝劑溶液進行現場配制。大概配置攪拌20s 左右靜置燒杯，觀察燒杯中濃磷酸澄清的清酸量。就以添加1mL 質量分數的濃磷酸為例，如果其加入絮凝劑比例為0.25%，則靜置15min 后清酸量達到380mL，靜置30min 達到460mL，靜置60min 達到510mL。結合試驗目標選擇合適的澄清劑，配比濃度效果更佳，這一試驗的主要目的就是為了合理選擇澄清劑配比濃度，保證添加量添加到位，如此可達到比較理想的濃磷酸澄清效果。而且，試驗結果也證明一點，如果選擇在短時間內（如15min）加入3mL 濃度為1.0%的絮凝劑，澄酸效果最為理想。但如果將濃磷酸靜置1h 或者更長時間，澄酸效果則變化不大。一般來說，絮凝劑可選擇0.25%濃度，添加量應該控制在濃磷酸體積的1%左右為最佳。

第二，需要對試驗過程中的絮凝劑溶液與試驗配比溶液澄清效果進行對比分析。如果試驗結果中表明濃磷酸的澄清效果表現突出，則可說明現場生產制作的絮凝劑溶液準確性相對較高，如此可結合相關標準建立生產試驗配置體系，確保絮凝劑溶液配制到位[4]。

第三，要對濃磷酸在不同溫度下的澄清試驗結果進行分析，在試驗中，選擇濃度為0.25%的絮凝劑配合恒溫為70℃、75℃、80℃等不同溫度進行試驗，攪拌絮凝劑大約20s 后靜置，觀察澄清效果會發現在不同溫度下濃磷酸的澄清效果表現不一。就以靜置60min 為例，如果是在70℃環境下，濃磷酸的澄清效果在70℃環境下可達到550mL、75℃環境下可達到500mL、80℃環境下可達到470mL。溫度變化在一定程度上影響了濃磷酸的澄酸效果，對其含固沉降也會產生一定影響。根據數據了解到伴隨溫度的升高，濃磷酸的澄酸效果也會一直向好。在實際生產過程中經常會存在不降溫情況，所以可直接加入澄清槽澄清劑進行濃磷酸澄清，這對磷酸二銨的生產不會產生負面影響[5]。

四、濃磷酸含固沉降技術的改造實踐策略

在完成上述試驗后，需要研究濃磷酸的含固沉降技術改造策略，體現策略應用實踐價值，具體要參考絮凝劑的配比濃度與加入量來展開某些對比試驗，分析試驗結果，確定濃磷酸在加入絮凝劑之后的質量分數變化（一般在0.25%～0.50%范圍內）。一般來說，要合理控制酸管口，做好下口封閉工作，確保管口兩側正常出酸。將磷酸停留時間控制在5min 左右為最佳，此時將生產出的濃磷酸直接引入到混合攪拌槽之中，并與絮凝劑充分混合再進行攪拌，最后流入到承插管中即可。整體來講，其目的就是保證濃磷酸能夠在高溫環境下被絮凝劑混合并充分攪拌，實現濃磷酸澄清槽優化，確保澄清效果達到最佳。最后，將濃磷酸含固沉降部分提取出來回收利用，結合現場試驗分析數據，將含固沉降控制在2t 以內，以便于時候處理，并同時回收胺液部分[6]。

再一點，考慮到生產過程中是通過生產稀磷酸，然后濃縮成45%以上的濃磷酸的，所以要適當做到對濃硫酸熱降解參數的有效調控，減緩發泡情況。在該過程中必須考慮到胺液降解嚴重這一現實問題，所以需要基于此減少損耗，保證蒸汽品質有所提高。為此需要提高生產塔底溫度，將其溫度有效控制在122～130℃左右，如此保證胺液損耗量每年單列為0.1t 左右，這減少了胺液的損耗量。

最后就要有效遏制胺液的發泡損失，切實加強監控、平穩操作過程、加入阻泡劑，結合發泡實際情況對過量出現的含固沉降進行有效處理。在該過程中，也要適當增加閃蒸汽量，保證產品氣收率有效降低，同時保證發泡參數有效調整，穩定整個濃磷酸生產操作過程[7]。

總結

綜上所述，需要結合胺液的實際損耗原因展開分析，結合濕法磷酸濃磷酸生產過程來技術性改造含固沉降技術實施過程。通過技術改造將濃磷酸與絮凝劑充分攪拌混合，有效縮短澄酸時間，切實提高澄酸效率，保證生產出高質量的磷酸二銨最終產品。在該過程中，也需要對產品進行有效檢測，保證檢測出其中所存在的汞、鎘等重金屬物，真正實現對濃磷酸含固沉降的技術改造與運行實踐優化。