農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測(cè)中桃子的前處理技術(shù)

在農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測(cè)工作中，為了檢測(cè)桃子的農(nóng)藥殘留量是否超標(biāo)，可以先進(jìn)行桃子的前處理技術(shù)，便于得到理想的上機(jī)樣進(jìn)行上機(jī)檢測(cè)。

一、樣品制備

樣品為鮮桃，先稱出桃的總質(zhì)量，取3 個(gè)樣品盒，詳細(xì)標(biāo)注上樣品名稱、樣品編號(hào)、制樣人、制樣時(shí)間、保存條件（-20～16 ℃）、桃肉與桃核比例、樣品狀態(tài)（未檢、在檢、已檢）、檢驗(yàn)狀態(tài)（檢驗(yàn)、復(fù)驗(yàn)、備查）。然后將桃子去核并稱取質(zhì)量，計(jì)算出桃肉與桃核的比例并寫到標(biāo)簽上，將標(biāo)簽分別貼在3 個(gè)樣品盒上。最后將桃肉用四分法取1/2 放入料理機(jī)里打碎并分別倒入3 個(gè)樣品盒中，蓋好蓋子備用。

二、現(xiàn)場(chǎng)操作

（一）稱量

首先用250 mL 燒杯分別稱取3 個(gè)樣品。考核提供的是千分之一天平，盡量稱取25.00 g 樣品，為后面的計(jì)算提供便利條件。稱量時(shí)先將樣品混勻，添加時(shí)盡量輕輕放到燒杯中下部，先快后慢，寧少勿多，慢慢添加，逐一記錄。

（二）加標(biāo)

用1 mL 分度吸量管分別在每份樣品中加入0.5 mL標(biāo)樣溶液，加標(biāo)后靜置時(shí)間≥5 min。首先將標(biāo)液倒入5 mL 離心管中置于試管架上，然后將1 mL 分度吸量管潤洗3 次，再逐一添加，完畢后用錫紙封口并記錄數(shù)值。然后稱取5～7 g 鹽分別放于3 個(gè)100 mL 的具塞量筒中，并做好記錄。

（三）加乙腈

5 min 后，在每個(gè)樣品中分別加入50.0 mL 乙腈。首先將乙腈用20 cm 玻璃棒引流倒入250 mL 燒杯中，然后倒入100 mL 量筒，用膠頭滴管準(zhǔn)確定容至50.0 mL，加入樣品瓶中，重新用錫紙封口并記錄。膠頭滴管一定要先潤洗一遍再使用。

（四）勻漿

勻漿前先清洗刀頭，依次用純水、無水乙醇、純水清洗，然后每個(gè)樣品勻漿2 min，勻漿后重復(fù)清洗。此次考核勻漿時(shí)是先將燒杯和刀頭位置大概放好，下面由升降支架固定，然后微調(diào)高度至正好開始勻漿，速度由慢到快，保證8000～12 000 r/min，保證刀頭不碰底、不碰壁，剛好在樣品中下部位置。

（五）過濾和靜置

將濾液收集到裝有5～7 g 鹽的100 mL 具塞量筒中，收集50～60 mL 濾液，然后手動(dòng)劇烈震搖60 s。首先疊濾紙，撕去一角，然后用純水潤濕，最后用10 cm 玻璃棒引流倒入漏斗中，漏斗長(zhǎng)柄處要貼具塞量筒壁，保證液體順壁流下。等液體停止滴下時(shí)，用鑷子輕輕挑起濾紙邊緣輕壓使液體繼續(xù)滴下，收集濾液后蓋緊蓋子劇烈震搖1 min，然后彈掉壁上水珠，松下蓋子，靜置30 min。

（六）提取

依次從100 mL 具塞量筒中分別提取10.0 mL 上清液到2 個(gè)100 mL 燒杯中并做標(biāo)記。此次考核只給了1根10 mL 分度吸量管，因?yàn)? 個(gè)樣品都是加標(biāo)樣品，所以吸量管要重復(fù)使用，移取溶液時(shí)吸量管要直立靠壁，放空時(shí)與燒杯成45°角，完畢時(shí)停留15 s 并記錄數(shù)值。注意吸取時(shí)先將吸量管潤洗3 次，吸取量不能太大，否則最后吸取時(shí)量會(huì)不足。

（七）凈化

先將氮吹針頭取下用溶劑清洗，防止交叉污染。然后將6 個(gè)100 mL 燒杯依次放入80 ℃水浴鍋上燒杯位置進(jìn)行氮吹，先將針頭高度調(diào)整合適，然后慢慢打開氣閥，至液面微微波動(dòng)即可，要將氣流控制好大小，保證樣品依次吹至近干，不至于手忙腳亂。氮吹期間取2 個(gè)250 mL 燒杯，分別用標(biāo)簽紙或記號(hào)筆注明丙酮和正己烷，然后將丙酮和正己烷分別用20 cm 玻璃棒引流到相應(yīng)的燒杯中，取2 個(gè)膠頭滴管分別用丙酮和正己烷潤洗后放入相應(yīng)的燒杯中，并用錫紙封口，隨用隨掀開，用后蓋嚴(yán)。當(dāng)濃縮至近干時(shí)馬上用10 mL量筒量取2.0 mL 丙酮或正己烷加入燒杯中，并用鋁箔封口待用。

1.有機(jī)磷凈化。將加入2.0 mL 丙酮的燒杯在混勻儀上混勻，然后轉(zhuǎn)移到10 mL 的離心管中，再用10 mL量筒量取約3 mL 丙酮分3 次清洗燒杯并轉(zhuǎn)移到離心管中，最后用膠頭滴管定容至5.0 mL。混勻后用5 mL 注射器加0.2μm 濾膜分別灌到寫有標(biāo)號(hào)的2 mL 進(jìn)樣小瓶中。

2.有機(jī)氯凈化。先將淋洗液用20 cm 玻璃棒引流倒入250 mL 燒杯中并做標(biāo)記，然后將佛羅里矽小柱依次用10 mL 量筒量取5 mL 淋洗液加入小柱淋洗，當(dāng)液面降到接近小柱吸附層表面時(shí)再用10 mL 量筒量取5 mL 正己烷加入小柱淋洗，當(dāng)液面接近小柱吸附層表面時(shí)馬上將裝有2.0 mL 正己烷的燒杯在混勻儀上混勻后倒入小柱，下面用15 mL 離心管接收洗脫溶液，然后用5 mL 淋洗液沖洗燒杯，在液面接近小柱吸附層表面時(shí)倒入，并重復(fù)1 次，以此類推。將接收洗脫液的15 mL 離心管分別放于50 ℃氮吹儀上離心管的位置進(jìn)行氮吹，當(dāng)液面低于5 mL 時(shí)取出用正己烷定容至5.0 mL，在混勻儀上混勻后灌入有標(biāo)號(hào)的2 mL 進(jìn)樣瓶中。氮吹結(jié)束后注意將氮吹儀針頭上氣閥關(guān)閉并恢復(fù)原狀。至此，樣品前處理完畢。

細(xì)節(jié)決定成敗，是對(duì)前處理每個(gè)處理環(huán)節(jié)最好的詮釋。只有每個(gè)處理環(huán)節(jié)都做到慎之又慎，減少誤差，才能為取得準(zhǔn)確的檢測(cè)結(jié)果打下扎實(shí)的基礎(chǔ)。