超高效液相色譜法在食品檢測分析中的應(yīng)用

□ 楊曉廣 巴州食品藥品檢驗(yàn)所

在超高效液相色譜儀當(dāng)中，比較常用的檢測器有4種：紫外二極管矩陣檢測器、蒸發(fā)光散射檢測器、示差折光檢測器和熒光檢測器。在具體的檢測分析中，應(yīng)按照檢測的項(xiàng)目和需要，選擇合適的檢測器。與氣相色譜法（GC）相比，高效液相色譜法的可分析對象范圍廣，可以檢測的物質(zhì)種類占有機(jī)化合物總數(shù)的80%[1]。

超高效液相色譜法是利用高壓泵的輸液系統(tǒng)，將流動(dòng)相液體按照不同的比例進(jìn)行混合后，經(jīng)過色譜柱，利用溶液中溶質(zhì)的親和力和吸附力存在差異，再進(jìn)入檢測器中分析檢測。對食品中成分進(jìn)行分析。

超高效液相色譜法分析的優(yōu)勢：分離對象的范圍較為廣闊，色譜柱里含有顆粒直徑小的填充劑，所以大部分的物質(zhì)都可以通過，達(dá)到檢測目的。在食品檢測過程中，色譜柱可以多次利用，避免浪費(fèi)。并且可以實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化操作，在大批量檢測時(shí)可以提高檢測效率。分離速度快，超高效液相色譜儀中有高壓泵，可以將流動(dòng)相迅速泵入色譜柱中，提高分離速度。

1 超高效液相色譜法在農(nóng)藥殘留方面的應(yīng)用

在農(nóng)產(chǎn)品中，要提高農(nóng)產(chǎn)品產(chǎn)量及其品質(zhì),就會(huì)使用到不同類型、有針對性的農(nóng)藥，這些農(nóng)藥可以提高農(nóng)產(chǎn)品的產(chǎn)量，但農(nóng)藥殘留是否超標(biāo)等一系列問題也會(huì)隨之而來。為了解決這些問題，保證農(nóng)產(chǎn)品的食用安全性,就要對農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留量進(jìn)行檢測分析。農(nóng)藥的種類很多，大多沸點(diǎn)較高，受熱易揮發(fā)。一般用氣相色譜法（GC）可以檢測，但該方法對有些農(nóng)藥的檢測效果并不理想。在熱不穩(wěn)定的化合物方面，超高效液相色譜法很適合，能達(dá)到理想的效果。

2 超高效液相色譜法在獸藥殘留方面的應(yīng)用

獸藥殘留是近些年食品安全檢測中的一項(xiàng)重要指標(biāo)。獸藥殘留主要包括：抗生素類、合成類抗菌素類、生長促進(jìn)劑、殺蟲劑、抗寄生蟲類等[2]。動(dòng)物性食品獸藥殘留中，抗生素類與抗菌素是主要的。其中鏈霉素是一種廣譜抗生素，在動(dòng)物疾病的治療上的應(yīng)用十分廣泛。我國對動(dòng)物性食品中鏈霉素的殘留十分關(guān)注。分析動(dòng)物性食品中鏈霉素殘留的方法以高效液相色譜法為主。董曉慶等采用了高效液相色譜法檢測雞肉組織中鏈霉素的殘留量[3]，選擇的分析柱是C18柱，流動(dòng)相為乙腈（10%）、醋酸緩沖液（10%）、水（80%），最終分析數(shù)據(jù)結(jié)果顯示，鏈霉素在此條件下分離效果較好，信號(hào)響應(yīng)高，鋒形完好。

3 添加劑檢測方面的應(yīng)用

目前食品生產(chǎn)中廣泛應(yīng)用的添加劑包括乙酰磺氨酸鉀、苯甲酸、脫氫乙酸、山梨酸和糖精鈉等,但若是這些添加劑含量超標(biāo)，就會(huì)對人們的身體產(chǎn)生一定影響，危害人體健康。所以，有效將添加劑含量控制在國家規(guī)定的范圍內(nèi)，可以避免食品安全事故。靳乃寧分析食品添加劑時(shí)[4]，流動(dòng)相采用1%的乙酸銨（97%）水溶液與甲醇（3%）溶液。最終檢測結(jié)果顯示，此法的回收率較高，檢出限較低，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差值較小，結(jié)果準(zhǔn)確度較滿意。

3.1 色素

食品色素的主要用途就是改變食品本身的顏色，讓消費(fèi)者從感官上更好的接受食品。食品色素總體上可分為人工色素和天然色素。天然色素是從植物組織中直接提取的，在安全性及實(shí)用性方面較好。但是天然色素的提取成本也比較高。從成本上來考慮，人工合成色素更為劃算，但是人工合成色素的成分比較復(fù)雜，當(dāng)人們食入過量的人工合成色素時(shí)，會(huì)導(dǎo)致食物中毒，長期食用超標(biāo)的人工合成色素將會(huì)引起致癌等方面的問題。因此嚴(yán)格控制人工合成色素在食品中添加的含量，能有效保障食品安全，維護(hù)消費(fèi)者的合法權(quán)益。

采用固相萃取—高效液相色譜法可同時(shí)測定食品中的8種色素（日落黃、亮藍(lán)、酸性紅、誘惑紅、莧菜紅、赤蘚紅、檸檬黃和胭脂紅）[5]。試樣經(jīng)前處理，過固相萃取柱，利用高壓泵將溶液打入色譜柱，流動(dòng)相為乙腈溶液和甲酸水—乙酸銨溶液，進(jìn)行梯度洗脫。結(jié)果顯示，加標(biāo)回收率較高，并且大大減少了檢測分析時(shí)間。

3.2 抗氧化劑

抗氧化劑是一種具有保鮮等作用的添加劑。比如，在飼料中添加乙氧基喹啉，可以防止飼料中的油脂和維生素等物質(zhì)氧化變質(zhì)，起到抗氧化作用。還能達(dá)到讓水果和蔬菜保鮮的目的[6]。

4 重金屬殘留檢測方面的應(yīng)用

重金屬殘留在食品行業(yè)中很受關(guān)注。楊林飛等在前處理中，以5—二乙氨基酚及2—2—噻唑偶氮為柱前衍生劑，選用色譜柱為Waters Nova—Pak—18，流動(dòng)相：0.30%磷酸甲醇溶液和磷酸—磷酸鈉緩沖液，按照一定比例進(jìn)行梯度洗脫，再經(jīng)紫外檢測器測定食品中的重金屬物質(zhì)，分析檢測結(jié)果表明，此方法的檢出限低、加標(biāo)回收率高，靈敏度及準(zhǔn)確度高，結(jié)果值可靠[7]。

5 碳水化合物的分析應(yīng)用

碳水化合物的種類有兩種：不可吸收物質(zhì)與可吸收物質(zhì)，可吸收物質(zhì)即糖類。化學(xué)法可以測定食品物質(zhì)中總糖的含量，但不能辨別具體的糖分類型。用超高效液相色譜法可以檢測出食品中糖分的種類，并且可以準(zhǔn)確測量出糖分的含量，操作性強(qiáng)，靈敏度高。

6 其他方面檢測的應(yīng)用

6.1 氨基酸類食品的檢測

超高效液相色譜法在氨基酸類物質(zhì)檢測中的應(yīng)用十分廣泛。利用OPA柱子，柱前衍生高效液相色譜法，可以分析液態(tài)食物中的游離氨基酸，從而獲得氨基酸類物質(zhì)含量，對此物質(zhì)進(jìn)行優(yōu)化分離，可以提高檢測回收率[8]。

6.2 維生素類食品檢測

在應(yīng)用超高效液相色譜檢測技術(shù)檢測維生素時(shí)，首先要將食物內(nèi)的維生素萃取出來，取上清液離心分離，然后對其進(jìn)行分析檢測，確定食品中維生素的含量，為判斷食品中維生素的含量是否合理提供依據(jù)。

7 結(jié)語

本文主要分析了超高效液相色譜法在食品分析檢測中的應(yīng)用優(yōu)勢，及其在農(nóng)藥殘留、獸藥殘留、添加劑檢測等方面（氨基酸類食品與維生素類食品）的應(yīng)用。通過以上分析得出，超高效液相色譜法是食品安全檢測的重要分析方法，可以對食品的成分種類進(jìn)行分析，還能分析食品成分含量的濃度，提高了最終檢測分析結(jié)果的準(zhǔn)確性，保證了結(jié)果有效性。盡管此法是一種可靠、便捷的檢測分析方法，但還需要對超高效液相色譜法做進(jìn)一步研究。