食品甜蜜素檢測中氣相色譜-質譜法的應用探討

□ 楊新濤 清河縣食品藥品檢驗檢測中心

甜蜜素是一種化學調味劑，主要用于提高食品的甜度，其效果和口感良好，被應用于我國的食品加工業。常用的食品甜蜜素量檢測方法有微生物法和色譜法[1]。前者為篩選方法，檢測成本低，靈敏度高，操作簡單。但微生物法是基于抗原抗體反應，因此不能區分同類藥物，準確性較差。氣相色譜技術因靈敏度高，選擇性好等特點，得到了越來越廣泛的應用。氣相色譜—質譜聯用技術更為解決食品甜蜜素檢測提供了一條有效解決途徑[2]。

1 食品甜蜜素的基本概述

食品甜蜜素是當前食品加工領域較重要的一種食品加工劑，其甜度通常是蔗糖的30倍左右，在添加過程中，需嚴格控制甜蜜素的添加量，確保食品中的甜蜜素含量不超過國家的限量標準。如果食品中甜蜜素添加量過大，就會對人體的神經系統和肝臟部位造成損傷，甚至會對嬰幼兒、老年人和孕婦等抵抗力較弱人群的健康安全帶來威脅。因此，對食品中的甜蜜素添加量進行檢測是減少食品安全事故發生，保障人民身體健康水平的重要舉措之一[3]。

2 食品甜蜜素檢測中氣相色譜-質譜法的基本概述

2.1 氣相色譜法的基本概念

氣相色譜法是當前色譜法分析中主要運用的方法之一，在檢測過程中可利用惰性氣體將樣品帶入氣相色譜分析儀中進行檢測。氣相色譜法的原理是混合物在流動過程中經過固定相時，固定相就會對混合物中各個組分產生不同的作用力，進而導致各個組分在固定相中所滯留的時間不同，進而實現混合物中的固定相組分出現分離。當樣品在氣相色譜儀器中完成分離后，就會隨著組分的流動進入檢測器中，通過檢測器就可以對各組分的含量進行測量，并將含量數值轉化成電信號[4]。

2.2 氣相色譜法的檢測特點

采用氣相色譜法對食物中的甜蜜素進行檢測具有以下特點：①具有較高的檢測靈敏度，氣相色譜法檢測率較高，可達到98.7%；②具有較高的檢測選擇性，氣相色譜法在檢測過程中的分辨率和靈敏度較高，可在檢測過程中對性質相近的物體實現選擇性分離檢測；③具有較快的分析速度，采用氣相色譜法對食品進行檢測可快速得到檢測結果，進而提高食品安全檢測工作效率。

3 食品甜蜜素在氣相色譜-質譜法中的檢測應用

3.1 檢測中的材料與方法

采用氣相色譜法對食品甜蜜素進行檢測，需準備的主要材料有正庚烷、氯化鈉、硫酸、石油醚、氫氧化鈉、亞鐵氰化鉀、硫酸鋅和亞硝酸鈉；儀器主要有氣相色譜儀、渦旋混合器、離心機、超聲波振蕩器、10 μL注射器、恒溫水浴鍋和天平等。需配制的試劑有5 mg/mL的環乙烯氨基磺酸標準儲備液和1.0 mg/mL環乙酰氨基磺酸標準使用液，并將配制的標準試劑放置于1～4 ℃冰箱內保存。

氣相色譜法檢測甜蜜素，需選用10 μL比色管，在比色管中分別加入不同濃度的甜蜜素標準溶液，再往比色管中加入5 mL蒸餾水，將溶液充分搖勻混合。在溶液搖勻混合后，添加少量的亞硝酸鈉溶液和硫酸溶液，將這兩種溶液與原先溶液一起放置于冰水浴中混合均勻，3 min后取出。取出后混入1.25 g的氯化鈉和2.5 mL的正庚烷，再次放入離心機中混合搖勻3 min，待溶液分層即可開始測試[5]。

3.2 檢測結果討論

氣相色譜法可優化甜蜜素檢測過程中的分流比，還可在最大限度上提高食品中甜蜜素的回收率，通常氣相色譜法對甜蜜素的回收率在95%以上。采用氣相色譜法檢測食品中的甜蜜素與其他方法相比，可明顯提高甜蜜素的檢測精度，實驗發現，氣相色譜法對甜蜜素的檢測結果只有3%的偏差率，而其他實驗方法的檢測偏差率高達5%，這一現象說明氣相色譜法可以準確的檢測出食品中甜蜜素的含量。

3.3 色譜條件的優化

相關研究顯示，食品甜蜜素大部分成分都被檢測為陽離子模式，在氣相色譜分析中，添加適當濃度的甲酸溶液，可提高陽離子轉化效率，因此在使用0.05%的甲酸時，各組的峰型最好，離子信號強度可滿足檢測需求，所以水中應添加0.05%的甲酸。此外，柱溫度（20 ℃，30 ℃，40 ℃）不同對測量物的峰型也有一定影響。當柱溫在20 ℃時，丁草胺、甲草胺和乙草胺的高峰形態較差，信號較低。當溫度達到了30 ℃時，乙草胺的數據結果也不理想。當溫度達到40 ℃時，甲草胺、乙草胺和丁草胺的峰值形態出現了非常清晰的轉變，其響應信號變得更加鮮明，整體分離時間變短，所以將分析柱溫調整到40 ℃。氣相色譜法中質譜條件的優化：將食品甜蜜素標準的溶液按要求放入，通過使用泵或其他工具，調整儀器進入正離子和負離子模式，再依次進行全掃描，把對象化合物的分子、離子依次調整進入負離子掃描模式，其他的則調整為正負掃描模式，多反應監測（MRM）可使樣品的處理變得更加精確、方便。

4 結語

氣相色譜—質譜法技術作為一種高效的分離和定性、定量檢測方法，在食品甜蜜素分析中有著顯著的優勢：樣品預處理工藝簡單，樣品量??；可同時檢測多種成分，有利于實現多殘留檢測；檢測靈敏度高，尤其是MRM模式下，靈敏度比其他檢測器高10～100倍。但氣相色譜技術的數據譜圖受儀器參數的影響較大，目前尚無標準圖庫可供檢索，在全景掃描模式下監測時，不同儀器條件（如碰撞能、碰撞氣體流量等）給出的化合物氣相色譜圖有較大差異，給譜圖分析帶來一定困難。但隨著國內對食品安全工作的重視和經濟水平的提高及氣相色譜技術分析方法的進一步完善，氣相色譜技術分析方法將在食品甜蜜素檢測中得到更廣泛的應用。