氣相色譜-串聯質譜法在食品和中藥中的應用

黃照榮,邱富源

（無限極（中國）有限公司，廣東江門 529100）

1 氣相色譜-串聯質譜法原理分析

氣相色譜-串聯質譜法（GC-MSGas Chromatography-Mass Spectrometer，GC-MS）主要由GC、接口、MS、計算機控制單元組成，各組分經GC有效分離后，通過接口進入MS的離子源進行電離。產生的特征碎片離子由它們的質量決定。使用電荷比(（m/z）) 質譜儀進行尺寸分離后，通過檢測器響應獲得質譜圖。 MS 的核心是離子源。目前，電子轟擊(（EI）) 離子源是應用最廣泛的電離方法。 GC-MS的光譜都是從離子源獲得的標準質譜。此外，當電子沖擊能量恒定時，獲得的質譜具有高度的重現性，因此即使在沒有標準產品的情況下，也可以使用相似性搜索功能與標準光譜進行比較，實現了化合物的定性分析，實現GC-MS強大的定性功能。GC-MS通過接口技術直接連接GC和MS，接口技術是GC-MS 組合的核心。在GC-MS的開發中應用毛細管色譜柱，可以同時保證GC分離系統的高柱壓。而MS檢測系統的高真空度極大地促進了該技術的實現。GC-MS作為單步質譜儀，在檢測靈敏度和抗干擾能力方面略遜于串聯質譜和高分辨率質譜。但由于串聯質譜和高分辨質譜價格昂貴，對儀器操作要求較高，在滿足檢測靈敏度的前提下選擇GC-MS進行檢測分析。因此，GC-MS的應用在我國檢測行業最為流行。

2 氣相色譜-串聯質譜法的應用特點

氣相色譜-串聯質譜是將氣相色譜和串聯質譜兩種檢測方法結合使用，有效結合二者的優勢。氣相色譜具有分離能力強的特點，色譜優化后，可以通過一次注射分離多種農藥。串聯質譜可以有效避免基質成分的干擾，提高測量的準確性。比如大蒜和生姜等食品，基質更加復雜，使用串聯質譜可以有效提高農藥殘留分析的準確度。利用氣相色譜進行數據收集和選擇，在復雜基質中正確選擇目標化合物，可以檢測到100多種農藥殘留，整個過程僅需30 min，甚至更少。

3 氣相色譜-串聯質譜法在食品檢驗中的應用與發展

3.1 在農產品農藥殘留檢測中的應用

農藥的使用和控制是人們最關心的問題之一。GC-MS技術可以有效地檢測農產品中農藥的含量，確保農產品的質量和安全。與常規檢測技術相比，農藥殘留分析技術復雜且要求高，不僅需要熟練的操作技能，且還需靈敏的操作設備，可以檢測出蔬菜水果中的多種農藥殘留，檢測內容包括有機磷和有機氯、氨基甲酸酯等。由于大部分農藥容易揮發，熱穩定性比較強，汽化后化學性質不容易發生改變，將樣品從氣相色譜中分離出來，采用離子掃描方式進行質譜檢測，可有效排除外部干擾，從而獲得豐富的質譜離子碎片，可比較目標和數據庫的標準光譜，實現對未知化合物的驗證。無論是定性分析還是定量分析都非常準確，具有高靈敏度、分析速度快的優點。

3.2 在水產品農藥殘留檢測中的應用

研究人員利用氣相色譜-串聯質譜法檢測水產品中魚組織中的有機氯農藥殘留。用正己烷和丙酮以1∶1的體積比萃取樣品，將凝膠滲透法應用于色譜和固相萃取，經凈化、濃縮后，在儀器上對樣品進行分析，也可使用此法檢測食用藻類。

3.3 在食品添加劑和防腐劑中的應用

近年來，由食品添加劑和防腐劑引起的一系列食品安全問題受到了高度重視。普通添加劑是指為改善食品的質量、味道、顏色和香氣等，而添加的化學物質或天然物質。防腐劑通常僅用于某些特殊物質，這些特殊物質專門用于控制食品中的微生物，保持食品新鮮度并延長食品保質期。在食品中過量使用防腐劑和添加劑會對人體造成損害，GC-MS技術可高效、快速地檢測食品中添加劑和防腐劑的含量。例如，檢測雞肉和豬肉的肉制品中氯霉素的含量時，可以使用乙酸乙酯和磷酸鹽緩沖液分離并提取氯霉素，然后使用硅膠或其他化學物質對乙酸乙酯萃取液進行洗滌和純化，從而準確地檢測氯霉素的含量，且回收率較高。

4 GC-MS在中藥分析中的應用

4.1 GC-MS對中藥脂肪酸類成分的分析

中藥中的脂肪酸具有高效的藥理活性，對心腦血管疾病具有顯著的療效。研究人員分析了五倍子的脂肪酸組成，采用索氏提取法對脂肪酸進行提取和甲基化。分析GC-MS的結果，將每種油的質譜圖與標準圖進行了比較。相似度為92%～97%。同時，使用峰面積歸一化方法確定樣品中每種成分的相對峰面積。從相對峰面積看，北貝、膠貝和北花3種中草藥的油脂主要為飽和脂肪酸，其中肉豆蔻酸含量最高，但未檢出鹽膚木果油，它主要由不飽和脂肪酸組成，亞油酸含量超過50%，因此可以得出結論，鹽膚木果油的食用價值與山茶籽油的食用價值相當。

4.2 應用于檢測中藥的雜質成分和毒性成分

雜質是指在藥物的制造和儲存過程中，由于藥物的性質和合成方法而產生的特定雜質，通常指有機雜質，包括毒性較低的殘留溶劑和手性化合物。它們的來源主要是初始原料、本身的雜質、生產過程中的中間產物、副反應產物以及存儲過程中草藥產物的分解產物。如果草藥產品中含有雜質，會影響草藥的功效和穩定性，并危害人體健康。因此，測試草藥質量和控制草藥純度可以有效地保證中藥制品的有效性。若藥物中的雜質較高，則必須進行定量分析，對于0.1%或更高的雜質，則需要進行毒性研究。

5 結語

綜上所述，氣相色譜-串聯質譜法技術以其優異的檢測效果被廣泛應用于食品和中藥的檢驗，同時可以科學地分離和純化所檢測出的物質，為我國食品與藥品工業提供安全可靠的保證方法。