基于在食品檢測分析中應(yīng)用高分辨質(zhì)譜法的探索

馬 芳

（沭陽縣綜合檢驗檢測中心，江蘇宿遷 223600）

食品檢測作為被國家重點關(guān)注的問題，其伴隨現(xiàn)代科技的革新，運用的技術(shù)越來越先進(jìn)，高分辨質(zhì)譜法應(yīng)運而生，該新興技術(shù)的運用最為廣泛，為食品檢測做出了卓越的貢獻(xiàn)。

1 高分辨質(zhì)譜概述

1.1 磁質(zhì)譜

磁質(zhì)譜具有100 000分辨力,其靈敏度較高，同時具有優(yōu)秀的穩(wěn)定性。該質(zhì)譜法的技術(shù)比較成熟，但其需要花費大量成本維護(hù)，且操作相對復(fù)雜，實際分析的速度并不理想，不適用于農(nóng)藥、添加劑等常規(guī)性檢測，更適用于具有持久性特點的有機(jī)污染物。

1.2 飛行時間質(zhì)譜

飛行時間質(zhì)譜的掃描速度極快，其靈敏度非常高，質(zhì)量數(shù)檢測的準(zhǔn)確度也很優(yōu)秀，其能夠從精確的質(zhì)量數(shù)定性大多數(shù)化合物，并且具有較廣的離子質(zhì)量檢測范圍。當(dāng)前在食品檢測中應(yīng)用較為廣泛的技術(shù)為液相色譜類型的飛行時間質(zhì)譜與四極桿質(zhì)譜結(jié)合飛行時間質(zhì)譜，四極桿質(zhì)譜結(jié)合飛行時間質(zhì)譜能夠精準(zhǔn)獲取離子質(zhì)量，與其他類型的質(zhì)譜相比具有更高的分辨率。

1.3 靜電場軌道阱質(zhì)譜

靜電場軌道阱質(zhì)譜能夠測定離子振蕩的實際頻率，并進(jìn)行質(zhì)核比的計算，其分辨率也達(dá)到了100 000。相較于其他高分辨質(zhì)譜而言，該質(zhì)譜更適合對復(fù)雜性較強(qiáng)的基質(zhì)樣品進(jìn)行分析，其處理和優(yōu)化的效率具有巨大優(yōu)勢，能夠節(jié)約大量時間成本，效果與之類似的方法只有和超高效的液相色譜聯(lián)用時的飛行時間質(zhì)譜。

1.4 傅立葉變換離子回旋共振質(zhì)譜

傅立葉變換離子回旋共振質(zhì)譜的分辨率在所有高分辨質(zhì)譜法中最高，能夠達(dá)到1 000 000，其質(zhì)量的檢測精準(zhǔn)度也非常優(yōu)異。此類方法能夠快速確認(rèn)食品中化合物的分子結(jié)構(gòu)，還可以深入研究分子重排反應(yīng)。但該質(zhì)譜的缺點也非常明顯，其操作較為煩瑣且具有高昂的價格，導(dǎo)致其無法廣泛應(yīng)用于食品檢測，更適用于研究大分子，分析復(fù)雜的體系。

2 高分辨質(zhì)譜在食品檢測分析中的應(yīng)用

2.1 營養(yǎng)成分

2.1.1 糖類檢測

食品中糖類成分較為基礎(chǔ)，其特性是較易溶解，并且具有強(qiáng)大的還原性，通常低分辨類型的質(zhì)譜難以快速檢測食品中糖類的含量，而高分辨質(zhì)譜的相關(guān)技術(shù)則由于其高靈敏性可以將此難題快速解決，該技術(shù)不但能夠快速地將淀粉、葡萄糖等糖類成分快速地檢測出來，還能夠確保其結(jié)果具有精確性[1]。

2.1.2 氨基酸檢測

氨基酸是人體中不可或缺的營養(yǎng)物質(zhì)之一，也是成長的必需品。其以蛋白質(zhì)的形式存在于人體中，該物質(zhì)非常容易在檢測過程中變性，因此其檢測難度較大，而高分辨類型的質(zhì)譜技術(shù)具有的較大的檢測范圍與高度的靈敏性能夠?qū)被嵛镔|(zhì)分離檢測并獲得準(zhǔn)確的檢測結(jié)果。應(yīng)用該技術(shù)檢測氨基酸不僅非常簡便，其重現(xiàn)性也十分優(yōu)越，在物質(zhì)分離的使用時間和分離的徹底程度上都高于低分辨質(zhì)譜法。

2.1.3 維生素檢測

提取維生素時使用傳統(tǒng)檢測技術(shù)非常容易改變其性質(zhì)，進(jìn)而影響其檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。而高分辨類型的質(zhì)譜技術(shù)不但能夠?qū)⑵錂z測周期有效縮短，還能夠做到抗干擾，顯著提升其檢測精確性[2]。

2.2 食品安全

當(dāng)前，農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的水平不斷得到提升，越來越多的農(nóng)副產(chǎn)品進(jìn)入人們的視線，農(nóng)藥的使用率逐年增加，食品中超標(biāo)的農(nóng)藥殘留已經(jīng)成為了焦點問題。農(nóng)藥殘留過多的原因較多，可能是因為部分生產(chǎn)者使用大量的農(nóng)藥殺蟲抗病，導(dǎo)致其過量殘留，也有可能是由于其并不了解農(nóng)藥正確的使用方法，導(dǎo)致其用量過多，難以消除農(nóng)藥殘留。過量的農(nóng)藥殘留嚴(yán)重威脅人們的健康安全，因此相關(guān)部門相繼針對農(nóng)藥殘留出臺了其殘留標(biāo)準(zhǔn)數(shù)值，并將高分辨的液相質(zhì)譜技術(shù)結(jié)合生化測定技術(shù)，對農(nóng)藥殘留進(jìn)行全面檢測，將不符合安全規(guī)范的農(nóng)產(chǎn)品以最快的速度篩選出來。在對煙草中多菌靈及吡蟲啉農(nóng)藥殘留進(jìn)行檢測時，把丙酮當(dāng)作提取劑提取檢測樣品，通過固相萃取的技術(shù)處理，利用ODS-C18柱分離樣品，再通過紫外檢測器對分離樣品進(jìn)行測定和分析，最終確定該農(nóng)藥的正常的線性范圍是0.2～20 μg/mL，而檢測的農(nóng)藥殘留的相關(guān)濃度分別為0.001 5 mg/kg、0.003 mg/kg，符合相關(guān)規(guī)定[3]。

2.3 食品添加劑種類

調(diào)查顯示，我國目前存在的食品添加劑種類超過20種，將其細(xì)分的話還可分為上千個品種。此類添加劑不僅具有改變食品外觀的作用，還可以將食品正常保鮮的時間有效延長，甚至可以提升食品風(fēng)味及其營養(yǎng)價值。食品中經(jīng)常使用的添加劑主要有3種，分別是防腐劑、著色劑以及維生素等。一般來說適度地添加添加劑具有諸多益處，但過量使用將會增重人體的健康負(fù)擔(dān)。其作為典型的雙刃劍，需要被嚴(yán)加管控，我國為此明確地規(guī)范了劑量，安全部門需要結(jié)合飛行時間質(zhì)譜與高效液相質(zhì)譜技術(shù)對食品添加劑的準(zhǔn)確含量進(jìn)行檢測。該技術(shù)在進(jìn)行檢測時主要采用的方法是內(nèi)標(biāo)法。如臘肉中通常富含硝酸鹽及亞硝酸鹽，一旦其含量超標(biāo)將會與肉反應(yīng)生成有毒物質(zhì)，還有可能引發(fā)多種嚴(yán)重疾病例如結(jié)腸癌、肝癌等。由于N-亞硝胺具有揮發(fā)性強(qiáng)的特點，因此以傳統(tǒng)檢測方法進(jìn)行檢測時往往需要花費大量時間，而聯(lián)合使用高分辨質(zhì)譜法中的飛行時間質(zhì)譜與高效液相質(zhì)譜技術(shù)可以大大降低檢測時間。

2.3.1 防腐劑

防腐劑的使用頻率較高，尤其對于包裝類的食品而言，其出現(xiàn)頻率非常高，此類添加劑的主要作用是延長食物保質(zhì)期，防止食品在較短的時間內(nèi)過快變質(zhì)腐爛。防腐劑中通常具有大量苯甲酸、山梨酸等化學(xué)成分，由于其危險性較強(qiáng)，其含量早已經(jīng)被明確規(guī)定。當(dāng)其添加含量高于規(guī)定數(shù)值，會嚴(yán)重威脅生命健康。基于此種情況，相關(guān)部門必須積極應(yīng)用高分辨質(zhì)譜法結(jié)合高效液相質(zhì)譜技術(shù)對防腐劑中含有的化學(xué)成分進(jìn)行檢測。以納他霉素為例，首先需要把甲醇當(dāng)作提取劑提取檢測樣品，提取后對其進(jìn)行凈化處理，其次利用反相的液相色譜測定該成分的含量，最后分析測定的結(jié)果，得到最終的檢測報告[4]。

2.3.2 甜味劑檢測

甜味劑的主要作用是提高食品口感，經(jīng)常使用的甜味劑不僅包括安賽蜜與糖精鈉，還囊括了甜蜜素、三氯蔗糖等。為了保證食品安全，國家對甜味劑的檢測做出了明確規(guī)定，在對飲料類或配制酒水進(jìn)行甜蜜素含量的檢測時，需要將水作為提取劑，快速提取樣品，創(chuàng)造并保持酸性的檢測條件，使甜蜜素在該條件下與氯酸鈉發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，再使用正庚烷萃取反應(yīng)生成物，最后采取高分辨類型的質(zhì)譜法檢測其具體含量。此類方法檢測的速度比較快，而且操作非常簡單，檢測的精準(zhǔn)度也很高。蜜餞涼果類型的食物也都采用此種方法檢測甜味劑[5]。

3 結(jié)語

食品加工方向的產(chǎn)業(yè)蓬勃發(fā)展，滿足人們對食品的各種需求，然而過多種類食品的出現(xiàn)伴隨著食品安全的隱患的增加，如今人們越發(fā)重視食品的安全問題，對食品安全檢測提出的要求越發(fā)嚴(yán)格，高分辨質(zhì)譜法發(fā)揮其巨大優(yōu)勢，在食品檢測的實際工作得到了妥善運用。