基于在食品檢測分析中應用高分辨質譜法的探索

馬 芳

（沭陽縣綜合檢驗檢測中心，江蘇宿遷 223600）

食品檢測作為被國家重點關注的問題，其伴隨現代科技的革新，運用的技術越來越先進，高分辨質譜法應運而生，該新興技術的運用最為廣泛，為食品檢測做出了卓越的貢獻。

1 高分辨質譜概述

1.1 磁質譜

磁質譜具有100 000分辨力,其靈敏度較高，同時具有優秀的穩定性。該質譜法的技術比較成熟，但其需要花費大量成本維護，且操作相對復雜，實際分析的速度并不理想，不適用于農藥、添加劑等常規性檢測，更適用于具有持久性特點的有機污染物。

1.2 飛行時間質譜

飛行時間質譜的掃描速度極快，其靈敏度非常高，質量數檢測的準確度也很優秀，其能夠從精確的質量數定性大多數化合物，并且具有較廣的離子質量檢測范圍。當前在食品檢測中應用較為廣泛的技術為液相色譜類型的飛行時間質譜與四極桿質譜結合飛行時間質譜，四極桿質譜結合飛行時間質譜能夠精準獲取離子質量，與其他類型的質譜相比具有更高的分辨率。

1.3 靜電場軌道阱質譜

靜電場軌道阱質譜能夠測定離子振蕩的實際頻率，并進行質核比的計算，其分辨率也達到了100 000。相較于其他高分辨質譜而言，該質譜更適合對復雜性較強的基質樣品進行分析，其處理和優化的效率具有巨大優勢，能夠節約大量時間成本，效果與之類似的方法只有和超高效的液相色譜聯用時的飛行時間質譜。

1.4 傅立葉變換離子回旋共振質譜

傅立葉變換離子回旋共振質譜的分辨率在所有高分辨質譜法中最高，能夠達到1 000 000，其質量的檢測精準度也非常優異。此類方法能夠快速確認食品中化合物的分子結構，還可以深入研究分子重排反應。但該質譜的缺點也非常明顯，其操作較為煩瑣且具有高昂的價格，導致其無法廣泛應用于食品檢測，更適用于研究大分子，分析復雜的體系。

2 高分辨質譜在食品檢測分析中的應用

2.1 營養成分

2.1.1 糖類檢測

食品中糖類成分較為基礎，其特性是較易溶解，并且具有強大的還原性，通常低分辨類型的質譜難以快速檢測食品中糖類的含量，而高分辨質譜的相關技術則由于其高靈敏性可以將此難題快速解決，該技術不但能夠快速地將淀粉、葡萄糖等糖類成分快速地檢測出來，還能夠確保其結果具有精確性[1]。

2.1.2 氨基酸檢測

氨基酸是人體中不可或缺的營養物質之一，也是成長的必需品。其以蛋白質的形式存在于人體中，該物質非常容易在檢測過程中變性，因此其檢測難度較大，而高分辨類型的質譜技術具有的較大的檢測范圍與高度的靈敏性能夠將氨基酸物質分離檢測并獲得準確的檢測結果。應用該技術檢測氨基酸不僅非常簡便，其重現性也十分優越，在物質分離的使用時間和分離的徹底程度上都高于低分辨質譜法。

2.1.3 維生素檢測

提取維生素時使用傳統檢測技術非常容易改變其性質，進而影響其檢測結果的準確性。而高分辨類型的質譜技術不但能夠將其檢測周期有效縮短，還能夠做到抗干擾，顯著提升其檢測精確性[2]。

2.2 食品安全

當前，農業生產的水平不斷得到提升，越來越多的農副產品進入人們的視線，農藥的使用率逐年增加，食品中超標的農藥殘留已經成為了焦點問題。農藥殘留過多的原因較多，可能是因為部分生產者使用大量的農藥殺蟲抗病，導致其過量殘留，也有可能是由于其并不了解農藥正確的使用方法，導致其用量過多，難以消除農藥殘留。過量的農藥殘留嚴重威脅人們的健康安全，因此相關部門相繼針對農藥殘留出臺了其殘留標準數值，并將高分辨的液相質譜技術結合生化測定技術，對農藥殘留進行全面檢測，將不符合安全規范的農產品以最快的速度篩選出來。在對煙草中多菌靈及吡蟲啉農藥殘留進行檢測時，把丙酮當作提取劑提取檢測樣品，通過固相萃取的技術處理，利用ODS-C18柱分離樣品，再通過紫外檢測器對分離樣品進行測定和分析，最終確定該農藥的正常的線性范圍是0.2～20 μg/mL，而檢測的農藥殘留的相關濃度分別為0.001 5 mg/kg、0.003 mg/kg，符合相關規定[3]。

2.3 食品添加劑種類

調查顯示，我國目前存在的食品添加劑種類超過20種，將其細分的話還可分為上千個品種。此類添加劑不僅具有改變食品外觀的作用，還可以將食品正常保鮮的時間有效延長，甚至可以提升食品風味及其營養價值。食品中經常使用的添加劑主要有3種，分別是防腐劑、著色劑以及維生素等。一般來說適度地添加添加劑具有諸多益處，但過量使用將會增重人體的健康負擔。其作為典型的雙刃劍，需要被嚴加管控，我國為此明確地規范了劑量，安全部門需要結合飛行時間質譜與高效液相質譜技術對食品添加劑的準確含量進行檢測。該技術在進行檢測時主要采用的方法是內標法。如臘肉中通常富含硝酸鹽及亞硝酸鹽，一旦其含量超標將會與肉反應生成有毒物質，還有可能引發多種嚴重疾病例如結腸癌、肝癌等。由于N-亞硝胺具有揮發性強的特點，因此以傳統檢測方法進行檢測時往往需要花費大量時間，而聯合使用高分辨質譜法中的飛行時間質譜與高效液相質譜技術可以大大降低檢測時間。

2.3.1 防腐劑

防腐劑的使用頻率較高，尤其對于包裝類的食品而言，其出現頻率非常高，此類添加劑的主要作用是延長食物保質期，防止食品在較短的時間內過快變質腐爛。防腐劑中通常具有大量苯甲酸、山梨酸等化學成分，由于其危險性較強，其含量早已經被明確規定。當其添加含量高于規定數值，會嚴重威脅生命健康。基于此種情況，相關部門必須積極應用高分辨質譜法結合高效液相質譜技術對防腐劑中含有的化學成分進行檢測。以納他霉素為例，首先需要把甲醇當作提取劑提取檢測樣品，提取后對其進行凈化處理，其次利用反相的液相色譜測定該成分的含量，最后分析測定的結果，得到最終的檢測報告[4]。

2.3.2 甜味劑檢測

甜味劑的主要作用是提高食品口感，經常使用的甜味劑不僅包括安賽蜜與糖精鈉，還囊括了甜蜜素、三氯蔗糖等。為了保證食品安全，國家對甜味劑的檢測做出了明確規定，在對飲料類或配制酒水進行甜蜜素含量的檢測時，需要將水作為提取劑，快速提取樣品，創造并保持酸性的檢測條件，使甜蜜素在該條件下與氯酸鈉發生化學反應，再使用正庚烷萃取反應生成物，最后采取高分辨類型的質譜法檢測其具體含量。此類方法檢測的速度比較快，而且操作非常簡單，檢測的精準度也很高。蜜餞涼果類型的食物也都采用此種方法檢測甜味劑[5]。

3 結語

食品加工方向的產業蓬勃發展，滿足人們對食品的各種需求，然而過多種類食品的出現伴隨著食品安全的隱患的增加，如今人們越發重視食品的安全問題，對食品安全檢測提出的要求越發嚴格，高分辨質譜法發揮其巨大優勢，在食品檢測的實際工作得到了妥善運用。