基于檢測數據自動采集下的實驗室質量管理淺探

吳 琨，吳作立，史艷輝，馬曉云

(新疆八一鋼鐵股份有限公司制造管理部)

1 問題的提出

隨著自動化信息技術的發展，自動化檢測技術在鋼鐵企業得到了應用。某鋼鐵企業承擔高爐鐵水、焦化化工產品、能源環保的檢化驗分析中采用了自動化設備，如X熒光光譜儀、自動化工業分析儀、自動化焦煤水分儀、自動化煤氣組分檢測色譜儀等，全面采用自動化、信息化系統和實驗室多種自動化、半自動化設備鏈接上線，實現了樣品測定完畢后數據同時上線，多部門共享的功能[1]。

實驗室采用智能化設備檢測獲得的檢測數據與原質量檢測模式對比，存在檢測同一個樣品不同組分交互影響的誤差，存在生鐵類制樣時的物理性能均勻性對精度影響的不確定度影響。檢測數據誤差所帶來的成本結算損失，也會影響到生產組織如配煤配礦調配等。因此，檢測數據結果存在潛在的風險。在這種情況下，對實驗室的檢測質量及數據質量管理需要有新的視角，探索實驗室質量管理方法，為鋼鐵生產做好數據質量保證。

2 實驗室質量管理理論依據

質量保證是指從接收檢驗樣品到實驗室發出報告止，為確保實驗室最終報告結果的正確性所進行的全過程，包括采取的各種措施和方法。

(1)建立運行良好的質量管理體系是保證高質量檢測實驗室工作的重要因素。主要內容包括實驗室檢測的質量保證(qualityassurance，QA)，質量控制(quality control，QC)。質量保證、質量控制是實驗室檢測分析的重要部分，是保證檢測數據準確可靠的方法，也是科學管理實驗室的有效措施，通過保證數據質量，使實驗室質量管理的基礎上[2]。

(2)根據統計技術，采用一次函數的數學模型(y=kx+b)，利用自動采集下的數據趨勢線的一致性來發現異常，控制風險。

3 分析前的質量保證與質量控制

(1)建立取樣質量保證責任制度和措施。要確保樣品在空間與時間上具有合理性和代表性，符合真實情況。取樣過程質量保證最根本的是保證樣品真實性，既滿足時空要求，又保證樣品在分析之前不發生物理化學性質的變化。確保樣品不變質、不損壞、不混淆，保證其真實、可靠、準確和有代表性。

(2)制樣過程質量保證的控制措施主要是建立標準化作業指導書并經培訓合格后上崗。包括：正確選定取樣時間、地點、取樣方法以及樣品的保存技術等；取樣和裝取容器的材料應滿足化學穩定性好，保證樣品的各組分在儲存期內不與容器發生反應；針對固體類樣品如生鐵等，在制樣時盡可能達到制磨樣品的均勻性。

4 分析檢測后質量保證的控制措施

對自動采集的數據定期進行趨勢圖分析，找出異常數據，對智能化設備檢測同一個樣品不同組分交互影響誤差，可利用正交實驗方法確定主要因子作管理評審，作為自動化儀器的校準依據；評審固體類鐵基制樣時的物理性能不均勻性誤差，評審對精度影響的各因素的不確定度；定期利用化學方法進行比對驗證；將定期進行管理評審后的數據作為自動化儀器的校準依據[3]。

依據統計技術一次函數數學模型(y=kx+b，k為導出趨勢線)，對比個人數據與整體數據趨勢線的一致性來發現異常，控制風險。

例如，通過對檢化驗人員檢驗原燃料及貴重合金關鍵指標檢測數據定期統計分析，有效控制進廠原燃料人工檢測的風險。

5 數學模型的作用與驗證實例

以MG煤為例，對比分析全水、灰分檢測結果。

5.1 關鍵指標數據的控制

統計整體數據，即原燃料自動化儀器煤工分析儀采集下的關鍵指標數據，利用數學模型y=kx+b,導出趨勢線斜率(k)。

5.1.1 MG煤的全水檢測統計比較

(1)整體數據分析：某年1-6月共分析MG煤83批次，全水最大值為15.1%，最小值7.9%，平均值11.9%，圖1為1-6月MG煤全水波動圖趨勢線斜率(k)為-0.0411(說明該廠家全水呈現緩慢下降的趨勢)。

圖1 某年1-6月MG煤全水波動圖

(2)A化驗員個人數據分析：x年1-4月共分析MG煤17批次，全水最大值為14.1%，最小值9.5%，平均值12.09%。圖2為x年1-4月，化驗員A分析的MG煤全水波動圖，趨勢線斜率(k)為-0.137(說明該A化驗員分析的MG煤全水呈現緩慢下降的趨勢，與該廠家整體數據趨勢一致)。

圖2 化驗員A分析的MG煤全水波動圖

5.1.2 MG煤灰分統計比較

(1)整體數據分析：x年1-6月20日共分析MG煤83批次，灰分最大值為10.34%，最小值8.38%，平均值9.50%.。圖3為x年1-6月20日MG煤灰分波動圖，趨勢線斜率(k)為-0.0014(說明該廠家灰分呈現緩慢下降的趨勢)。

圖3 X年1-6月20日MG煤灰分波動圖

(2)B化驗員個人數據分析：x年1-6月共分析MG煤16批次，灰分最大值為10.24%，最小值8.90%，平均值9.46%。圖4為x年1-6月，化驗員B檢測的MG煤灰分波動圖，圖中趨勢線斜率(k)為-0.0304(說明該化驗員B分析的灰分呈現緩慢下降的趨勢，與該廠家整體數據趨勢一致)。

圖4 X年1-6月化驗員B化驗分析的MG煤灰分波動圖

通過以上統計數據對，可以看出，在正常情況下，化驗員分析數據的趨勢與該廠家整體數據趨勢一致。因此通過比較統計曲線趨勢線是否一致，趨勢一致認為檢測結論無異常，可正常抽檢，如不一致則需加密抽檢。

5.2 關于生鐵中硅和磷的檢測

儀器法整體數據分析：收集使用自動化儀器測定法采集下的不同爐26組生鐵硅和磷數據，以硅含量為橫軸，磷含量為縱軸，做折線圖,導出趨勢線y=kx+b的斜率(k)，如圖5所示。

圖5 儀器法測定生鐵中硅磷含量曲線圖

由圖5可以看出：其中k為0.0443，R2為0.9403，生鐵中的硅含量與磷含量呈正相關。

初步認為可能是原料不相同所致,儀器法在測定時，硅含量升高對磷含量有影響。因此使用正交實驗法進行驗證。

驗證1：使用自動化儀器X熒光測定法，采集下同一爐不同批次原料的鐵水進行儀器法測定分析，如圖6所示。

圖6 同一爐儀器法生鐵中硅磷含量曲線圖

由圖6可以看出：同一爐不同批次原料的鐵水，其中k為0.0447，R2為0.9449，較圖5無明顯變化，說明原料的變化對硅和磷含量之間的關系影響不大，原料種類不是主要影響因素。

驗證2：判斷硅含量的升高對磷含量有否影響，通過化學法和儀器法進行比對，依據GB/T 223.5-1997、GB/T 223.59-1987，對26塊生鐵進行分析檢測，結果見圖7。

圖7 化學分析法測定生鐵中硅磷含量曲線圖

由圖7可以看出：硅含量基本不變，其中k為0.0365，R2為0.9369，較圖5有明顯的降低，說明磷含量降低，由此說明在高硅情況下，使用儀器法測定會出現磷含量偏高的情況，且硅含量越高，這種現象也就越明顯。

根據對比分析結果：在使用儀器法檢測硅含量較高的生鐵時，磷含量使用化學分析，然后與儀器法進行比對，以消除“高硅伴生高磷”的影響。

6 結束語

通過對分析前的質量保證與質量控制、分析后自動采集的數據建立數學模型“y=kx+b”，驗證趨勢線的一致性，可有效消除試樣均勻性、人為操作、基體效應等外部因素對實驗數據的影響，控制風險，健全檢化驗質量管理。