石墨爐原子吸收光譜法測定肉制品中重金屬元素含量的研究

任紅英，楊小紅，何 增，李 寒，楊振飛

永州市食品質(zhì)量安全監(jiān)督檢測檢驗(yàn)中心 (永州 425000)

隨著人們生活水平的提高，肉制品食品在我們飲食中占比越來越高。肉制品是指用畜禽肉為主要原料，經(jīng)調(diào)味制作的熟肉制成品或半成品，如香腸、火腿、培根、醬鹵肉、燒烤肉等[1-2]。肉制品中重金屬污染報道較少[3]。肉制品中的重金屬污染主要被污染的原料及食物鏈的累積，其次是生產(chǎn)加工、保存和運(yùn)輸過程中被污染。隨著社會經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，重金屬污染問題日趨嚴(yán)重[4-5]。重金屬污染是食品安全關(guān)注的重點(diǎn)領(lǐng)域，尤其是對人體危害大的鉛、鎘和鉻等金屬元素[6-7]。因此，探索簡單、準(zhǔn)確、快速檢測重金屬的方法，以便掌握肉制品中重金屬情況極為必要。

鉛不是人體中的必須元素，鉛污染的食物、水等經(jīng)過消化道進(jìn)入人體并積累，引起慢性中毒，使得機(jī)體腎功能衰退，骨質(zhì)疏松，引起有神經(jīng)，消化，血液等系統(tǒng)的綜合癥狀[8]。鎘是被公認(rèn)為對人體高毒性傷害的重金屬元素，鎘是通過污染的食品、水、空氣進(jìn)入人體并積累，會引起慢性中毒使腎機(jī)能衰退、骨質(zhì)疏松[9]。鉻元素是人和動物體內(nèi)必需的微量元素之一。鉻主要影響人和動物體內(nèi)碳水化合物、蛋白質(zhì)和脂肪的代謝與吸收，但是過量的鉻元素也會給人體帶來巨大的傷害。長期接觸鉻元素將會導(dǎo)致慢性金屬鉻中毒，另外鉻的某些化合物還具有致癌的作用。鉻是一種具有慢性積累的有害金屬元素。六價鉻是一種毒性很強(qiáng)金屬元素，是大家公認(rèn)的致癌物質(zhì)，而且對人體的皮膚有刺激作用。

石墨爐原子吸收光譜法有操作簡單、準(zhǔn)確度高、重現(xiàn)性好和檢出限低等優(yōu)點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于重金屬元素的測定[10-13]。本文采用微波消解-石墨爐原子吸收光譜法測定肉制品中鉛、鎘和鉻三種重金屬元素的含量。

1 材料與方法

1.1 儀器

原子吸收分光光度計(PinAAcle 900H)，Perkin Elmer(中國)有限公司，CEM型培安微波消解儀，培安有限公司；AUW220D型電子天平，日本島津；鉛、鎘和鉻空心陰極燈，北京有色金屬研究總院，儀器具體工作條件見表1。

表1 石墨爐原子吸收法儀器測定條件

1.2 材料與試劑

材料：肉花腸；后腿臘肉；風(fēng)味香腸；醬板鴨；兔肉；湖南臘肉；水晶臘腸；爆炒腸；火腿腸；熏煮香腸；雞肉火腿腸；雞腿肉丁；香腸；特級火腿腸。

試劑：硝酸(優(yōu)級純)；高氯酸(優(yōu)級純)；過氧化氫(分析純)；磷酸二氫銨(優(yōu)級純)；硝酸鈀(分析純)；鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，編號GBW(E)082825，標(biāo)準(zhǔn)值1 000 mg/L，介質(zhì)(v/v)5% HNO3，北京壇墨質(zhì)檢科技有限公司；鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液，編號GBW(E)082822，標(biāo)準(zhǔn)值1 000 mg/L，介質(zhì)(v/v)5 % HNO3，北京壇墨質(zhì)檢科技有限公司；鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液，編號BW30005-1000-N-50，標(biāo)準(zhǔn)值1 000 mg/L，介質(zhì)(v/v)2% HNO3，北京壇墨質(zhì)檢科技有限公司；實(shí)驗(yàn)用水為超純水，電阻率≥18.25 MΩ/cm。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作

分別將鉛、鎘和鉻三種標(biāo)準(zhǔn)溶液用1%的HNO3溶液稀釋，先配制儲備溶液，鉛、鎘和鉻標(biāo)準(zhǔn)工作系列溶液的質(zhì)量濃度分別是0.00、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0 μg/L，0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50 μg/L和0.00、5.0、10.0、15.0、20.0、25.0 μg/L。

1.3.2樣品制備與前處理

去除樣品的外包裝，取可食用部分，打碎混勻后，按序號標(biāo)記-18 ℃條件下儲存?zhèn)溆谩?/p>

稱取0.5 g的試樣置于微波消解管中，加入5 mL硝酸+過氧化氫溶液(4∶1，v/v)，浸泡2 h后，蓋內(nèi)蓋，加外套放入微波消解儀中消解，消解條件見表2。冷卻、取出、緩緩打開內(nèi)蓋并排氣，將消解液轉(zhuǎn)移到25 mL容量瓶中，定容。同時做空白試驗(yàn)。

表2 微波消解程序

2 結(jié)果與討論

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線與檢出限

按實(shí)驗(yàn)方法對鉛、鎘和鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測定，濃度與對應(yīng)的吸光度呈線性關(guān)系。各元素的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線、線性方程及線性關(guān)系見圖1～圖3。按實(shí)驗(yàn)方法，根據(jù)空白值求得方法的檢出限(3σ，n=11)分別為0.005 8 mg/kg、0.000 29 mg/kg和0.008 4 mg/kg。鉛、鎘和鉻國家標(biāo)準(zhǔn)要求檢出限分別是0.02 mg/kg、0.001 mg/kg和0.01 mg/kg，因此分析方法滿足檢驗(yàn)檢測要求。

圖1 鉛的標(biāo)準(zhǔn)曲線

圖2 鎘的標(biāo)準(zhǔn)曲線

圖3 鉻的標(biāo)準(zhǔn)曲線

2.2 回收率和精密度

取處理后肉制品樣品，分別稱取0.5 g，再分別添加0.5倍限量值、1倍限量值和2倍限量值3個水平，按實(shí)驗(yàn)方法處理樣品，進(jìn)行分析測定，重復(fù)測定6次，得到鉛、鎘和鉻的加標(biāo)回收率和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差見表3，回收率為86.4%～105.6%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.98%～4.12%。

表3 方法的加標(biāo)回收率和精密度

2.3 樣品測定

按照實(shí)驗(yàn)方法測定采集的肉制品樣品中重金屬元素含量，平行測定3次，取平均值，檢測結(jié)果和重金屬標(biāo)準(zhǔn)限量值[14]見表4和表5。

表4 肉制品中重金屬的含量 mg/kg

表5 肉制品中重金屬元素限量標(biāo)準(zhǔn)值

從上表可以看出，預(yù)包裝肉制品中鉛、鎘和鉻的含量基本都滿足國家標(biāo)準(zhǔn)限量要求。

3 結(jié)論

通過對肉制品中重金屬( 鉛、鎘、鉻)含量的檢測和分析，從實(shí)驗(yàn)結(jié)果看肉制品重金屬含量總體上符合國家標(biāo)準(zhǔn)限量要求。采用石墨爐原子吸收法測定肉制品中鉛、鎘和鉻3種有毒有害重金屬元素，經(jīng)精密度、加標(biāo)回收率等實(shí)驗(yàn)證明，該方法精密度好、快速方便，適用于肉制品中鉛、鎘和鉻微量重金屬元素的測定。